
img-503161453
.pdfв пробе более 1000 мг/л и необходимо пользоваться методом Кнудсена (на другой установке). Если расход рабочего раствора от 2 до 1 мл, значит содержание хлора в пробе от 500 до 1000 мг/л и титровать следует методом для сильно опресненных вод рабочим раствором азотнокислого серебра № 1. В случае, если расход тит руемого раствора будет менее 1 мл, содержание хлора в пробе менее 500 мг/л и титруют раствором азотнокислого серебра № 2.
Рис. 50. Рабочее место для определения хлорности сильно опрес ненной морской воды.
Для ускорения работы при выборе рабочего раствора можно пользоваться и вкусовым методом. Небольшое количество пробы берут на язык и пробуют: если вода на вкус совершенно пресная, значит содержание хлора менее 500 мг/л, если ощущается незна чительный солоноватый привкус — содержание хлора в пределах 500—1000 мг/л, а при горько-соленом привкусе воды содержание
хлора более 1000 мг/л.
Когда раствор выбран, приступают к определению титра.
Определение титра растворов азотнокислого, серебра. Титр
каждого из двух вышеуказанных растворов азотнокислого серебра определяют по соответствующему точному раствору хлористого
натрия. Так, раствор AgN03, 1 мл которого соответствует 2,5 мг С1 (раствор № 1), проверяют точным раствором NaCl, в 1 мл ко торого содержится точно 2,5 мг С1, и т. д.
141
Для определения титра отмеривают калиброванной пипеткой 25 мл соответствующего точного раствора NaCl, предварительно сполоснув им пипетку, и сливают в коническую колбу для титрова ния. Добавляют туда 75 мл дистиллированной воды, отмеренной мензуркой, прибавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и при энергичном перемешивании содержимого круговыми движениями колбы титруют соответствующим раствором азотнокислого сере бра. Наиболее удобное положение при титровании, когда левая рука работает на зажиме, а правой круговыми движениями вра щают колбу. Локти при этом должны упираться в стол.
Конец титрования определяется по переходу первоначальной желто-зеленой окраски титруемой жидкости к красновато-оранже вой, которая должна быть вызвана в конце титрования от прибав ления одной капли титруемого, раствора.
Титр рабочего раствора определяют дважды, и, если расхожде ние двух параллельных определений не превышает 0,05 мл, берут за конечный результат среднее арифметическое и приступают к вычислению истинного тйтра раствора азотнокислого серебра по формуле:
т |
(а + Д) с |
|
|
A g N 0 3 |
(Л + A i) ’ |
|
|
где а — объем пипетки, А — инструментальная |
поправка |
пипетки, |
|
с — титр точного раствора NaCl, п —-отсчет |
бюретки |
(среднее |
арифметическое из двух параллельных определений титра), Ai — инструментальная поправка бюретки. Вычисляют ^ ДёКОз с точно
стью до 0,001.
Данные определения титра записывают в книжку КГМ-9 с со ответствующими исправлениями граф (табл. 19). Титр раствора определяют ежедневно перед началом работы, а при больших се риях и в конце работы.
Определение содержания хлора в пробе. После того как был выбран соответствующий рабочий раствор и определен его истин ный титр, приступают к титрованию проб.
Калиброванной пипеткой, предварительно сполоснув ее отби раемой пробой, отмеривают 50 мл испытуемой воды, если предпо лагаемое содержание хлора в пробе от 500 до 1000 мг/л, или 100 мл, если содержание хлора в пробе меньше 500 мг/л, и приливают в ко ническую колбу для титрования; добавляют пипеткой 1 мл инди катора и при энергичном перемешивании раствора титруют рас твором азотнокислого серебра соответствующей концентрации до появления от одной капли красновато-оранжевого оттенка титруе мой жидкости. .
Через 30 с после окончания титрования делают отсчет бюретки с точностью до 0,01 мл и записывают его в книжку КГМ-9.
Оттитрованную жидкость сливают в банку для отходов, а колбу ополаскивают дистиллированной водой и приступают к титрова нию следующей пробы. Если возникают какие-либо сомнения
142
S'
3
Образец записи и обработки результатов определения хлорности сильно опресненных морских вод в книжке КГМ -9
О |
«55 |
<0 |
|
2 |
1C |
ЬЛ |
СМ |
< |
|
м’5 н
«ч л а>
&£?:
CN)
СМ
I
см
CN
Оч
\о
см
о*
Л
'О
а
го
*-■(
»-ч
Л ><
Оч <о‘
о
а.
эин -в ьэи и б ц
|
со |
|
1 |
|
мг/л |
|
CI |
1 |
1 |
^AgNOs |
(поправка титрования) |
Исправлен |
ный отсчет |
Поправка |
на бюретку |
Отсчет |
бюретки |
iqgodu 5^
и
‘XHoendoj
HHW h ‘УИН -DJrOJirpBH Bwadg
|
Дата |
i |
станции |
№ |
п/п |
5 1 8 ,6 5 |
6 7 5 ,2 5 |
6 9 5 ,2 9 |
2 .5 6 0 |
2 .5 6 0 |
2 .5 6 0 |
10.13 |
13.13 |
13,58 |
+ 0 ,0 2 |
+ 0 ,0 1 |
+ 0 ,0 1 |
10,11 |
1 3 ,1 2 |
13,57 |
73 |
70 |
54 |
03 |
CN) |
^ |
08 |
|
|
14 |
|
|
*-1 |
|
|
S ' |
|
|
>'-ч |
|
|
to |
|
|
*-ч |
СМ |
|
7 16,80 |
|
,00 2 .5 6 0 |
Сторчак |
10 ,0 2 14 |
выполнил: |
2 - |
Анализ |
14 ,0 |
|
88 |
|
1C |
|
' |
|
08 |
|
14 |
|
ю
143
в правильности результатов, проба должна быть оттитрована дважды.
После окончания работы все пипетки хорошо промывают, за полняют дистиллированной водой и ставят в зажимы или в высо кий цилиндр с дистиллированной водой и мягкой прокладкой на дне. Бюретку заполняют раствором выше нуля и закрывают чех лом. Всю посуду хорошо моют и высушивают. Отходы серебра
отстаивают, а затем собирают. |
вычисляют по формуле |
|
Вычисление результатов. |
Хлорность |
|
1 |
( п ^ l ) ^ А а Ы О з |
1 л а л |
Cl МФ = - ----(iT+Af |
‘ l000’ |
где п — отсчет бюретки, Ai — инструментальная поправка бюретки, ^AgNO— истинный титр раствора AgN03, V — объем пипетки для
отбора проб, А — инструментальная поправка пипетки. Вычисления производят с точностью до 0,01 мгС1/л. Если не
установлены |
точные |
зависимости |
между |
хлорностью, соленостью |
|||||||||
и удельным весом для данного района, то их не вычисляют. |
|||||||||||||
Примеры расчета даны ниже и в табл. |
19. |
|
|
|
|
||||||||
П ример. Определение титра для раствора № |
1: с = |
,5 мг, |
а = 25 |
мл, Д = 0,00, |
|||||||||
fij=24,42, |
«2=24,43, |
« = 2 4 ,4 2 (средний отсчет), |
A i= —0,02. |
|
|
|
|
||||||
Титр |
раствора |
Т AgN0 3 |
будет |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
_ |
( а + А) с |
_ |
(25 + |
0,00) ■2,5 |
_ |
|
|
|
||
|
|
AgN03 |
( r - M j ) |
|
|
24,42 - |
0,02 |
|
’ |
|
|
||
Рассчитать |
содерж ание хлора |
в |
пробе: п = 10,11, Т |
0з =2,560 |
мг |
C l/л, Д] = |
|||||||
= +0,02, |
F = 5 0 |
мл, Д = 0,00 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
г и |
(” |
+ Ai) ^AgNO, |
innft |
10,11 + 0 ,0 2 . 2 ,5 6 0 |
1ППП |
_1B„ |
|||||||
м г С |
1 /Л = |
Л ------_ _ _ _ _ --------- Ю00 = |
.-----------go + 0 , 0 0 |
----------- 1000 = |
518,65 |
Перечень лабораторных работ
1.П риготовление растворов, сборка установки.
2.Определение хлорности опресненной морской воды.
Глава VII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА
§ 1. Принцип метода
Определение растворенного в морской воде кислорода произво дится иодометрическим методом (метод Винклера). Этот метод достаточно прост, удобен в судовых условиях и позволяет при тща
тельном выполнении всего процесса достигнуть достаточно высо кой точности.
144
Метод основан на реакции, в результате которой гидрат двух валентного марганца в щелочной среде (раствор которого добав ляется в пробу вместе с раствором иодистого калия) окисляется содержащимся в воде кислородом до соединений четырехвалент ного марганца, количественно связывая при этом весь растворен ный кислород:
Mn Cl2+2N aO H — Mn (OH)2+2NaCl,
2Мп (0Н)2+ 0 2 — 2МпО (ОН)2.
Количество |
образовавшегося четырехвалентного марганца |
(в виде бурого |
осадка) эквивалентно количеству растворенного |
в воде кислорода. При последующем добавлении к пробе соляной или серной кислоты соединение четырехвалентного марганца вновь восстанавливается в двухвалентный марганец, окисляя при этом иодистый калий, что приводит к выделению свободного иода, коли чественно эквивалентного содержанию четырехвалентного мар ганца или, что то же самое, растворенного кислорода в пробе:
MnO (OH)2+2K I + НС1 — MnCl2+ |
КС1+ 2Н20 + |
12. |
|
Выделившийся свободный |
иод легко |
определяется |
количест |
венно титрованием рабочим |
раствором тиосульфата • натрия |
||
Na2S20s: |
|
|
|
I2—I- 2Nа2Б20 з |
2Nal-}- Na2S40g. |
|
Зная объем и нормальность затраченного на титрование тио сульфата, нетрудно вычислить содержание растворенного в пробе кислорода.
Таким образом, определение растворенного в морской воде кис лорода осуществляется в три приема — фиксация растворенного в пробе кислорода, выделение свободного иода и количественное определение растворенного иода титрованием.
Иодометрический метод определения растворенного кислорода неприменим для вод, содержащих окислители (районы загрязне ния промышленными и бытовыми водами), способные окислять анионы иода, или восстановители (сероводородная среда), восста навливающие свободный иод.
§ 2. Необходимые реактивы и растворы
Все используемые реактивы должны иметь чистую или чистую для анализа квалификацию, но несмотря на это, их тщательно проверяют на чистоту и в случае необходимости подвергают очи стке.
М ож но пользоваться реактивами |
и |
более |
высокой квалиф икации |
(спект |
||||
рально чистый и особо чистый), |
которые |
не требую т очистки, |
но их |
стоимость |
||||
очень вы сокая, что |
экономически |
невыгодно, в то время как в |
хорош о |
оборудо |
||||
ванной лаборатории |
проверка и очистка |
реактива |
не составляет |
большого |
труда. |
Ю Заказ № 364 |
145 |
Для определения |
кислорода |
используют |
следующие реактивы |
и растворы. |
|
|
(МпСЬ) для фикса |
Рабочий раствор |
хлористого |
марганца |
ции растворенного в пробе кислорода.
Для приготовления отвешивают на весах 250 г хлористого мар ганца и растворяют в 200—300 мл дистиллированной воды. Рас твор фильтруют и доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор должен быть бледно-розового цвета и совершенно про зрачный.
П роверка и очистка. |
Д л я |
проверки |
реактива на чистоту берут |
5 |
г |
хлористого |
|||||||||
м арганца и растворяю т |
в 10 мл дистиллированной воды. |
Затем |
|
в |
коническую |
||||||||||
колбу приливаю т 1 мл приготовленного |
раствора, |
добавляю т |
2 0 0 |
мл дистиллиро |
|||||||||||
ванной воды, 0,2 г йодистого |
калия |
(проверенного ранее на |
чистоту), 5 |
мл |
рас |
||||||||||
твора соляной кислоты |
( 2 : 1 ) |
и 1 мл |
0,5% -ного |
раствора |
крахм ала. |
Смесь хо |
|||||||||
рошо перемешивают, и, если в течение |
1 0 |
мин не |
появится |
голубая |
окраска, |
зн а |
|||||||||
чит реактив хлористого м арганца чист |
и |
им |
мож но пользоваться. |
|
|
|
|
||||||||
Если хлористый м арганец загрязнен, |
то |
раствор, приготовленный |
из |
него, |
|||||||||||
необходимо очистить. Д л я |
этого в приготовленный |
раствор |
добавляю т 3— 5 г без |
||||||||||||
водной соды (ЫагСОз) |
и |
энергично |
встряхиваю т. |
После |
этого раствор |
отстаи |
|||||||||
ваю т в течение суток, затем фильтрую т |
и переливаю т для |
хранения. |
|
|
|
Если реактив хлористого марганца отсутствует, можно пользо ваться сернокислым марганцем (M nS04). Способы приготовления, проверки и очистки такие же, как и для хлористого марганца.
Щелочной раствор иодистого калия. Этот раствор необходим для фиксации растворенного в пробе кислорода. Для приготовле ния щелочного раствора иодистого калия сначала готовят отдельно два раствора (А и Б).
А. Отвешивают на весах 75 г иодистого калия и растворяют в химическом стакане в 50 мл дистиллированной воды. Вместо иодистого калия можно брать 68 г иодистого натрия.
Б. Отвешивают 250 г едкого натра, высыпают его в фарфоровый стакан и растворяют, приливая 150—200 мл дистиллированной воды. Вместо едкого натра можно брать 350 г едкого кали.
Оба приготовленных раствора (А и Б) переливают в мерную колбу емкостью 500 мл, смешивают и доводят объем до метки ди стиллированной водой.
Если раствор окажется мутным, ему дают отстояться в колбе, хорошо закрытой резиновой пробкой, в течение нескольких суток. Отстоявшийся раствор осторожно сливают с осадка в склянку из
темного стекла с хорошо подогнанной резиновой |
(не |
пришлифо |
||||||
ванной) пробкой. |
|
|
|
|
|
|
|
|
П роверка и очистка. |
Приготовленный раствор проверяется на |
чистоту. |
Д л я |
|||||
этого приливаю т в колбу |
1 мл приготовленного раствора, |
прибавляю т |
1 0 0 |
мл |
||||
дистиллированной |
воды, 5 |
мл |
соляной кислоты ( 1 : 1 ) и 2 |
мл |
0,5% -ного |
раствора |
||
крахм ала. Если в |
течение |
5 |
мин раствор не приобретет |
синюю окраску, значит |
он чист и его можно использовать для анализа. В противном случае необходимо проверить раздельно едкий натр и йодистый калий.
Д л я проверки |
чистоты |
щелочи отвеш иваю т 5 |
г |
реактива, |
обмытого предва |
|||||||
рительно дистиллированной |
водой, |
и растворяю т в |
1 0 |
мл дистиллированной |
воды. |
|||||||
Затем |
отмериваю т |
в |
коническую |
колбу |
1 |
мл |
полученного раствора, добавляю т |
|||||
200 мл |
воды, 0,2 |
г |
иодистого калия, |
5 |
мл |
раствора соляной |
кислоты |
(1 : 10) |
146
и 1 мл 0,5% -ного раствора крахм ала. Если в течение 5 мин раствор не окрасится в голубой цвет, значит реактив щелочи чист. В противном случае его надо очи
стить. Д л я этого отвеш иваю т 250 г едкого |
натра или 350 г едкого |
кали, |
предва |
||
рительно обмытого водой, растворяю т в 2 |
0 0 |
мл |
дистиллированной |
воды |
и кипя |
тят в течение 10 мин с крупкой металлического |
алюминия. Раствору даю т |
остыть |
|||
и отстояться, а потом его сливаю т с осадка |
сифоном. |
|
|
10%-ный раствор йодистого калия применяют при определе нии нормальности раствора тиосульфата натрия.
Для его приготовления отвешивают 10 г KI, переносят в мер ную колбу объемом 100 мл и дистиллированной водой доводят до метки. Раствор должен быть прозрачным, иначе требуется очи стка реактива.
П роверка и очистка. |
Йодистый калий |
м ож ет |
быть |
загрязнен как свободным |
|
иодом, придаю щим раствору ж елтоватую |
окраску, |
так |
и окислителями, даю щ ими |
||
синюю окраску. |
|
|
|
|
|
Если иодистый калий |
загрязнен свободным иодом |
(ж елтая окраска), очистку |
|||
производят следую щ им образом . Сухой кристаллический |
иодистый. калий поме |
||||
щ аю т в фильтровальную |
воронку и промываю т 96% -ным |
этиловым спиртом до |
тех пор, пока промывные порции спирта не станут бесцветными. Промытый
иодистый калий помещ аю т |
м еж ду |
слоями фильтровальной |
бумаги и |
суш ат |
на |
воздухе в темном ш каф у в |
течение |
суток. Очищенный препарат вновь проверяю т |
|||
на чистоту, и, если появляется синяя окраска, т о . реактив |
загрязнен |
такж е |
и |
||
окислителями. |
|
|
|
|
|
Если иодистый калий загрязнен и иодом, и окислителями, его очищаю т сле
дующим |
образом. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
75 |
г |
|
кристаллического |
иодистого |
калия |
всыпаю т в склянку с притертой |
|||||||
пробкой, |
вливаю т туда 50 мл дистиллированной |
воды и насы щ аю т |
углекислотой. |
||||||||||
Д ля этого |
через |
стеклянную |
трубку в |
течение |
нескольких |
минут |
вдуваю т ртом |
||||||
легочный |
|
воздух, |
насыщенный углекислым газом . П осле этого |
склянку закры ваю т |
|||||||||
пробкой |
и |
оставляю т |
в темноте на 2—3 суток. П о истечении |
этого |
срока |
к рас |
|||||||
твору |
прибавляю т картоф ельного крахм ала, взятого на кончике нож а и |
растер |
|||||||||||
того с |
10 |
мл |
дистиллированной воды. |
П осле |
прибавления |
|
крахм ала |
раствор |
|||||
встряхиваю т |
и быстро фильтрую т через |
бумаж ны й фильтр. Раствор после |
ф ильт |
||||||||||
рации долж ен быть совершенно прозрачным и бесцветным. |
Если очищенный пре |
||||||||||||
п ар ат |
при |
проверке |
покаж ет |
наличие- |
загрязнений, то операцию по очистке не |
||||||||
обходимо |
повторить, |
начиная |
с продувания воздуха и обработки крахмалом . |
Очищенный концентрированный раствор иодистого калия раз бавляют дистиллированной водой до 10%-ной концентрации.
В лаборатории всегда необходим запас очищенного иодистого калия, который должен храниться в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой.
Раствор соляной или серной кислоты. Этот раствор необходим для добавления в пробу и при определении нормальности раствора тиосульфата.
Раствор соляной кислоты готовят в концентрации 2: 1 прибав лением двух объемов химически чистой концентрированной соля ной кислоты (плотность 1,19) к одному объему дистиллированной воды.
Раствор серной кислоты (при отсутствий соляной) приготавли вают в концентрации 1 :4 прибавлением одного объема серной кис лоты (плотность 1,84) к четырем объемам воды.
Внимание! Следует помнить, что при растворении кислот необ ходимо кислоту лить в воду небольшими порциями! Отмеривать
10* |
147 |
кислоту необходимо только мензуркой или мерным цилиндром, но не пипеткой.
П роверка кислот. П еред использованием кислоту проверяю т |
на чистоту. |
Д л я |
j |
|||
этого 2 |
мл кислоты разбавляю т двойным объемом воды, прибавляю т 1 |
мл |
1 0 %- |
|
||
ного очищенного иодистого калия и несколько капель |
раствора крахм ала. |
Если |
' |
|||
раствор |
останется прозрачным, значит кислоту мож но |
использовать в |
анализе; |
|
||
если появится синяя окраска, значит кислота загрязнена примесями, выделяю - |
j |
|||||
щими иод, и такой кислотой пользоваться нельзя. |
|
|
|
|
|
|
Рабочий 0,02 н. раствор тиосульфата натрия |
(серноватисто- |
! |
||||
кислого натрия) N2S2O3. Раствор тиосульфата используют для не- |
j |
|||||
посредственного титрования пробы с выделившимся иодом. |
кислоты |
j |
||||
Так как раствор неустойчив в присутствии угольной |
; |
|||||
и способен разлагаться на свету под действием некоторых бакте |
|
|||||
рий, необходимо соблюдать условия стерильности при его приго |
|
|||||
товлении и хранении. |
|
|
|
|
1 |
|
Непосредственно перед приготовлением раствора тиосульфата |
|
|||||
мерную колбу и посуду для его хранения необходимо обработать |
|
|||||
хромовой смесью, пропарить и охладить, закрывая отверстие |
j |
|||||
ватным тампоном. |
|
|
кипятят |
|||
Дистиллированную воду для приготовления раствора |
I |
|||||
в большой колбе полтора часа, затем охлаждают на воздухе в той |
i |
|||||
же колбе. Отверстие колбы закрывают резиновой пробкой, в ко- |
||||||
торую вставлена изогнутая вниз хлоркальциевая трубка с натрон |
|
|||||
ной известью. |
|
|
|
|
|
|
Внимание! Глухой пробкой без хлоркальциевой трубки колбу |
; |
|||||
закрывать нельзя, так как в этом случае она приохлаждении |
||||||
лопнет. |
|
|
|
|
I |
|
Если нет возможности прокипятить дистиллированную воду, то |
||||||
допускается пользоваться водой без кипячения, но свежепере- |
! |
|||||
гнанной. |
|
|
|
|
| |
|
Для приготовления 0,02 н. раствора тиосульфата натрия отве- |
| |
|||||
шивают 5,0 г химически чистого кристаллического препарата, пе- |
' |
|||||
реносят в стерильную мерную колбу объемом 1 л и стерильной или |
| |
|||||
свежеперегнанной дистиллированной водой доводят раствор до |
||||||
метки. При большом объеме работы готовят одновременно 3—5 л |
|
|||||
раствора, а при необходимости и больше. Приготовленный рас |
|
|||||
твор можно использовать в работе не раньше чем через 10 дней |
|
|||||
после его приготовления. Хранят раствор в бутыли из темного сте |
j |
|||||
кла или оклеенной черной фотобумагой. В пробкубутыли |
встав- |
|||||
ляют хлоркальциевую трубку с натронной известью. |
|
|
|
|
||
Точные растворы (стандарты) для определения поправочного |
| |
|||||
коэффициента к раствору тиосульфата натрия. |
|
|
|
|||
При приготовлении стандартных растворов необходимо строго |
I |
|||||
соблюдать все правила приготовления точного раствора. В каче- |
j |
|||||
стве точных можно пользоваться одним из указанных ниже рас- |
I |
|||||
творов. |
|
(бихромат ка |
! |
|||
Точный 0,02 н. раствор двухромовокислого калия |
|
|||||
лия) |
К2СГ2О7. Раствор бихромата калия является |
наиболее |
рас- |
| |
||
пространенным стандартом. Для его приготовления отвешивают на |
J |
|||||
148 |
|
|
|
|
|
; |
аналитических весах точно 0,9808 г химически чистого перекристаллизованного бихромата калия. Навеску осторожно без потерь пе реносят в литровую мерную колбу и бидистиллированной водой доводят до метки.
П ерекрист аллизация (очистка). |
Д л я перекристаллизации |
отвеш иваю т |
50 г |
||||
химически чистого бихром ата калия |
и растворяю т |
его в 50 мл |
дистиллированной |
||||
воды при |
тем пературе |
100° С. Раствор фильтрую т |
горячим |
через стеклянный |
|||
фильтр и, |
перемеш ивая |
стеклянной |
палочкой, охлаж даю т до 10— 15° С, а при |
н а |
|||
личии льда или холодильника до 0°. Выпавш ие |
кристаллы отф ильтровываю т |
под |
|||||
вакуумом (рис. 51), затем высуш иваю т, сначала |
на воздухе м еж ду листами фильт |
ровальной бумаги, а потом в фарф оровой |
чаш ке в сушильном ш каф у в течение |
1,5 ч при температуре 180—200° С. П осле |
высуш ивания реактив помещ аю т для |
охлаж дения в эксикатор. |
|
Перекристаллизованный бихромат калия хранится в стеклянной банке с хорошо пришлифованной пробкой. На этикетке должна быть указана дата перекристаллизации. При каждом приготовле нии точного раствора двухромовокислого калия препарат вновь вы сушивают при температуре 180-—200° С.
Д л я приготовления точного раствора мож но пользоваться имеющимися в про
д аж е |
ф иксаналам и |
бихром ата |
калия, но |
только в крайних случаях (когда отсут |
||||
ствует |
перекристаллизованный |
реактив), |
так как |
стандартны е растворы , приго |
||||
товленные из фиксаналов, менее точны. |
К аж д ая |
ампула ф иксанала |
служ ит для |
|||||
приготовления |
1 л |
0,1 |
н. раствора. Д л я |
получения 0,02 н. раствора |
отмериваю т |
|||
пипеткой точно |
1 0 0 |
мл |
0 , 1 н. |
раствора |
бихром ата калия, переносят в мерную |
|||
колбу объемом |
500 |
мл и доводят до метки бидистиллированной водой. |
Если нет возможности воспользоваться для установления нор мальности раствора тиосульфата двухромовокислым калием, его можно заменить одним из нижеуказанных реактивов. Правила при готовления и хранения этих растворов такие же, как и для бихро
мата калия. |
|
(иодата калия) |
Точный 0,02 н. раствор иодноватокислого калия |
||
КЮ 3. На литр раствора отвешивают точно 0,7134 |
г |
химически чи |
стого перекристаллизованного и высушенного |
при 180—200° С |
|
иодата калия. |
|
|
149
Точный 0,02 |
н. раствор кислого иодноватокислого калия (биио- |
||||
дата) |
КН (103)2. Для |
приготовления |
литра |
раствора необходимо |
|
точно |
отвесить |
0,6500 |
г химически |
чистой |
соли бииодата. |
Точные растворы хранят в склянках из темного стекла с хо рошо пришлифованной пробкой. Поверх пробки следует надевать резиновый колпачок или пользоваться специальными склянками со ■стеклянным пришлифованным колпачком.
Готовить точного раствора следует не более 250 мл и хранить не более 6 месяцев.
Перед отбором точный раствор должен быть хорошо пере мешан.
Раствор крахмала 0,5%-ный. Раствор крахмала при титрова нии используют как индикатор. Для его приготовления отвешивают 0,5 г химически чистого крахмала, растворяют в 100 мл холодной дистиллированной воды и нагревают в колбе до кипения. Раствор должен быть прозрачным. Такой раствор пригоден только в тече ние одного дня и готовить его следует ежедневно перед работой. Для придания устойчивости раствор крахмала консервируют при бавлением 0,15 г салициловой кислоты или 1—2 капель хлоро форма. Такой р^ртвор в хорошо закрытой склянке можно хранить несколько дней.
С раствором иода крахмал должен давать чистую синюю ок раску. Появление фиолетового или бурого оттенка указывает на плохое качество крахмала.
§ 3. Приборы и посуда
Для определения растворенного в морской воде кислорода применяют следующие приборы и посуду.
Бюретка простая Мора или автоматическая емкостью 25 мл —
1 шт.
Бюретка должна быть калиброванной и иметь таблицу инстру ментальных поправок.
Пипетки. Для определения кислорода используют целый набор пипеток. Пипетки одинакового объема, но используемые для раз личных растворов, отмечают такой же меткой, как и склянку с соответствующим раствором. Меткой могут быть резиновые ко лечки (из резиновых трубок), надеваемые в нужном количестве на горлышко склянки и на соответствующую пипетку.
Взаимозаменяемость пипеток во время работы не допускается, пипетка должна использоваться только для того раствора, для которого она предназначена. Пипетки, которыми отмеривают кис лоты и щелочи, должны быть с резиновыми грушами или иметь шар выше метки и т. д. (см. рис. 38).
Пипетка емкостью 15 мл для отбора точного раствора — 1 шт. Пипетка обязательно калиброванная, лучше автоматическая ГОИНа (Блинова) или Кнудсена.
150