Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

img-503161453

.pdf
Скачиваний:
33
Добавлен:
31.05.2019
Размер:
8.78 Mб
Скачать

в пробе более 1000 мг/л и необходимо пользоваться методом Кнудсена (на другой установке). Если расход рабочего раствора от 2 до 1 мл, значит содержание хлора в пробе от 500 до 1000 мг/л и титровать следует методом для сильно опресненных вод рабочим раствором азотнокислого серебра № 1. В случае, если расход тит­ руемого раствора будет менее 1 мл, содержание хлора в пробе менее 500 мг/л и титруют раствором азотнокислого серебра № 2.

Рис. 50. Рабочее место для определения хлорности сильно опрес­ ненной морской воды.

Для ускорения работы при выборе рабочего раствора можно пользоваться и вкусовым методом. Небольшое количество пробы берут на язык и пробуют: если вода на вкус совершенно пресная, значит содержание хлора менее 500 мг/л, если ощущается незна­ чительный солоноватый привкус — содержание хлора в пределах 500—1000 мг/л, а при горько-соленом привкусе воды содержание

хлора более 1000 мг/л.

Когда раствор выбран, приступают к определению титра.

Определение титра растворов азотнокислого, серебра. Титр

каждого из двух вышеуказанных растворов азотнокислого серебра определяют по соответствующему точному раствору хлористого

натрия. Так, раствор AgN03, 1 мл которого соответствует 2,5 мг С1 (раствор № 1), проверяют точным раствором NaCl, в 1 мл ко­ торого содержится точно 2,5 мг С1, и т. д.

141

Для определения титра отмеривают калиброванной пипеткой 25 мл соответствующего точного раствора NaCl, предварительно сполоснув им пипетку, и сливают в коническую колбу для титрова­ ния. Добавляют туда 75 мл дистиллированной воды, отмеренной мензуркой, прибавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и при энергичном перемешивании содержимого круговыми движениями колбы титруют соответствующим раствором азотнокислого сере­ бра. Наиболее удобное положение при титровании, когда левая рука работает на зажиме, а правой круговыми движениями вра­ щают колбу. Локти при этом должны упираться в стол.

Конец титрования определяется по переходу первоначальной желто-зеленой окраски титруемой жидкости к красновато-оранже­ вой, которая должна быть вызвана в конце титрования от прибав­ ления одной капли титруемого, раствора.

Титр рабочего раствора определяют дважды, и, если расхожде­ ние двух параллельных определений не превышает 0,05 мл, берут за конечный результат среднее арифметическое и приступают к вычислению истинного тйтра раствора азотнокислого серебра по формуле:

т

+ Д) с

 

 

A g N 0 3

(Л + A i) ’

 

 

где а — объем пипетки, А — инструментальная

поправка

пипетки,

с — титр точного раствора NaCl, п —-отсчет

бюретки

(среднее

арифметическое из двух параллельных определений титра), Ai — инструментальная поправка бюретки. Вычисляют ^ ДёКОз с точно­

стью до 0,001.

Данные определения титра записывают в книжку КГМ-9 с со­ ответствующими исправлениями граф (табл. 19). Титр раствора определяют ежедневно перед началом работы, а при больших се­ риях и в конце работы.

Определение содержания хлора в пробе. После того как был выбран соответствующий рабочий раствор и определен его истин­ ный титр, приступают к титрованию проб.

Калиброванной пипеткой, предварительно сполоснув ее отби­ раемой пробой, отмеривают 50 мл испытуемой воды, если предпо­ лагаемое содержание хлора в пробе от 500 до 1000 мг/л, или 100 мл, если содержание хлора в пробе меньше 500 мг/л, и приливают в ко­ ническую колбу для титрования; добавляют пипеткой 1 мл инди­ катора и при энергичном перемешивании раствора титруют рас­ твором азотнокислого серебра соответствующей концентрации до появления от одной капли красновато-оранжевого оттенка титруе­ мой жидкости. .

Через 30 с после окончания титрования делают отсчет бюретки с точностью до 0,01 мл и записывают его в книжку КГМ-9.

Оттитрованную жидкость сливают в банку для отходов, а колбу ополаскивают дистиллированной водой и приступают к титрова­ нию следующей пробы. Если возникают какие-либо сомнения

142

S'

3

Образец записи и обработки результатов определения хлорности сильно опресненных морских вод в книжке КГМ -9

О

«55

<0

2

1C

ЬЛ

СМ

<

 

м’5 н

«ч л а>

&£?:

CN)

СМ

I

см

CN

Оч

см

о*

Л

а

го

*-■(

»-ч

Л ><

Оч <о‘

о

а.

эин -в ьэи и б ц

 

со

 

1

 

мг/л

 

CI

1

1

^AgNOs

(поправка титрования)

Исправлен­

ный отсчет

Поправка

на бюретку

Отсчет

бюретки

iqgodu 5^

и

‘XHoendoj

HHW h ‘УИН -DJrOJirpBH Bwadg

 

Дата

i

станции

п/п

5 1 8 ,6 5

6 7 5 ,2 5

6 9 5 ,2 9

2 .5 6 0

2 .5 6 0

2 .5 6 0

10.13

13.13

13,58

+ 0 ,0 2

+ 0 ,0 1

+ 0 ,0 1

10,11

1 3 ,1 2

13,57

73

70

54

03

CN)

^

08

 

 

14

 

 

*-1

 

 

S '

 

 

>'-ч

 

 

to

 

 

*-ч

СМ

 

7 16,80

 

,00 2 .5 6 0

Сторчак

10 ,0 2 14

выполнил:

2 -

Анализ

14 ,0

 

88

 

1C

 

'

 

08

 

14

 

ю

143

в правильности результатов, проба должна быть оттитрована дважды.

После окончания работы все пипетки хорошо промывают, за­ полняют дистиллированной водой и ставят в зажимы или в высо­ кий цилиндр с дистиллированной водой и мягкой прокладкой на дне. Бюретку заполняют раствором выше нуля и закрывают чех­ лом. Всю посуду хорошо моют и высушивают. Отходы серебра

отстаивают, а затем собирают.

вычисляют по формуле

Вычисление результатов.

Хлорность

1

( п ^ l ) ^ А а Ы О з

1 л а л

Cl МФ = - ----(iT+Af

‘ l000’

где п — отсчет бюретки, Ai — инструментальная поправка бюретки, ^AgNO— истинный титр раствора AgN03, V — объем пипетки для

отбора проб, А — инструментальная поправка пипетки. Вычисления производят с точностью до 0,01 мгС1/л. Если не

установлены

точные

зависимости

между

хлорностью, соленостью

и удельным весом для данного района, то их не вычисляют.

Примеры расчета даны ниже и в табл.

19.

 

 

 

 

П ример. Определение титра для раствора №

1: с =

,5 мг,

а = 25

мл, Д = 0,00,

fij=24,42,

«2=24,43,

« = 2 4 ,4 2 (средний отсчет),

A i= —0,02.

 

 

 

 

Титр

раствора

Т AgN0 3

будет

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

_

( а + А) с

_

(25 +

0,00) ■2,5

_

 

 

 

 

 

AgN03

( r - M j )

 

 

24,42 -

0,02

 

 

 

Рассчитать

содерж ание хлора

в

пробе: п = 10,11, Т

0з =2,560

мг

C l/л, Д] =

= +0,02,

F = 5 0

мл, Д = 0,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

г и

(”

+ Ai) ^AgNO,

innft

10,11 + 0 ,0 2 . 2 ,5 6 0

1ППП

_1B„

м г С

1 /Л =

Л ------_ _ _ _ _ --------- Ю00 =

.-----------go + 0 , 0 0

----------- 1000 =

518,65

Перечень лабораторных работ

1.П риготовление растворов, сборка установки.

2.Определение хлорности опресненной морской воды.

Глава VII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА

§ 1. Принцип метода

Определение растворенного в морской воде кислорода произво­ дится иодометрическим методом (метод Винклера). Этот метод достаточно прост, удобен в судовых условиях и позволяет при тща­

тельном выполнении всего процесса достигнуть достаточно высо­ кой точности.

144

Метод основан на реакции, в результате которой гидрат двух­ валентного марганца в щелочной среде (раствор которого добав­ ляется в пробу вместе с раствором иодистого калия) окисляется содержащимся в воде кислородом до соединений четырехвалент­ ного марганца, количественно связывая при этом весь растворен­ ный кислород:

Mn Cl2+2N aO H — Mn (OH)2+2NaCl,

п (0Н)2+ 0 2 — 2МпО (ОН)2.

Количество

образовавшегося четырехвалентного марганца

(в виде бурого

осадка) эквивалентно количеству растворенного

в воде кислорода. При последующем добавлении к пробе соляной или серной кислоты соединение четырехвалентного марганца вновь восстанавливается в двухвалентный марганец, окисляя при этом иодистый калий, что приводит к выделению свободного иода, коли­ чественно эквивалентного содержанию четырехвалентного мар­ ганца или, что то же самое, растворенного кислорода в пробе:

MnO (OH)2+2K I + НС1 — MnCl2+

КС1+ 2Н20 +

12.

Выделившийся свободный

иод легко

определяется

количест­

венно титрованием рабочим

раствором тиосульфата • натрия

Na2S20s:

 

 

 

I2—I- 22Б20 з

2Nal-}- Na2S40g.

 

Зная объем и нормальность затраченного на титрование тио­ сульфата, нетрудно вычислить содержание растворенного в пробе кислорода.

Таким образом, определение растворенного в морской воде кис­ лорода осуществляется в три приема — фиксация растворенного в пробе кислорода, выделение свободного иода и количественное определение растворенного иода титрованием.

Иодометрический метод определения растворенного кислорода неприменим для вод, содержащих окислители (районы загрязне­ ния промышленными и бытовыми водами), способные окислять анионы иода, или восстановители (сероводородная среда), восста­ навливающие свободный иод.

§ 2. Необходимые реактивы и растворы

Все используемые реактивы должны иметь чистую или чистую для анализа квалификацию, но несмотря на это, их тщательно проверяют на чистоту и в случае необходимости подвергают очи­ стке.

М ож но пользоваться реактивами

и

более

высокой квалиф икации

(спект­

рально чистый и особо чистый),

которые

не требую т очистки,

но их

стоимость

очень вы сокая, что

экономически

невыгодно, в то время как в

хорош о

оборудо­

ванной лаборатории

проверка и очистка

реактива

не составляет

большого

труда.

Ю Заказ № 364

145

Для определения

кислорода

используют

следующие реактивы

и растворы.

 

 

(МпСЬ) для фикса­

Рабочий раствор

хлористого

марганца

ции растворенного в пробе кислорода.

Для приготовления отвешивают на весах 250 г хлористого мар­ ганца и растворяют в 200—300 мл дистиллированной воды. Рас­ твор фильтруют и доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор должен быть бледно-розового цвета и совершенно про­ зрачный.

П роверка и очистка.

Д л я

проверки

реактива на чистоту берут

5

г

хлористого

м арганца и растворяю т

в 10 мл дистиллированной воды.

Затем

 

в

коническую

колбу приливаю т 1 мл приготовленного

раствора,

добавляю т

2 0 0

мл дистиллиро­

ванной воды, 0,2 г йодистого

калия

(проверенного ранее на

чистоту), 5

мл

рас­

твора соляной кислоты

( 2 : 1 )

и 1 мл

0,5% -ного

раствора

крахм ала.

Смесь хо­

рошо перемешивают, и, если в течение

1 0

мин не

появится

голубая

окраска,

зн а­

чит реактив хлористого м арганца чист

и

им

мож но пользоваться.

 

 

 

 

Если хлористый м арганец загрязнен,

то

раствор, приготовленный

из

него,

необходимо очистить. Д л я

этого в приготовленный

раствор

добавляю т 3— 5 г без­

водной соды (ЫагСОз)

и

энергично

встряхиваю т.

После

этого раствор

отстаи­

ваю т в течение суток, затем фильтрую т

и переливаю т для

хранения.

 

 

 

Если реактив хлористого марганца отсутствует, можно пользо­ ваться сернокислым марганцем (M nS04). Способы приготовления, проверки и очистки такие же, как и для хлористого марганца.

Щелочной раствор иодистого калия. Этот раствор необходим для фиксации растворенного в пробе кислорода. Для приготовле­ ния щелочного раствора иодистого калия сначала готовят отдельно два раствора (А и Б).

А. Отвешивают на весах 75 г иодистого калия и растворяют в химическом стакане в 50 мл дистиллированной воды. Вместо иодистого калия можно брать 68 г иодистого натрия.

Б. Отвешивают 250 г едкого натра, высыпают его в фарфоровый стакан и растворяют, приливая 150—200 мл дистиллированной воды. Вместо едкого натра можно брать 350 г едкого кали.

Оба приготовленных раствора (А и Б) переливают в мерную колбу емкостью 500 мл, смешивают и доводят объем до метки ди­ стиллированной водой.

Если раствор окажется мутным, ему дают отстояться в колбе, хорошо закрытой резиновой пробкой, в течение нескольких суток. Отстоявшийся раствор осторожно сливают с осадка в склянку из

темного стекла с хорошо подогнанной резиновой

(не

пришлифо­

ванной) пробкой.

 

 

 

 

 

 

 

П роверка и очистка.

Приготовленный раствор проверяется на

чистоту.

Д л я

этого приливаю т в колбу

1 мл приготовленного раствора,

прибавляю т

1 0 0

мл

дистиллированной

воды, 5

мл

соляной кислоты ( 1 : 1 ) и 2

мл

0,5% -ного

раствора

крахм ала. Если в

течение

5

мин раствор не приобретет

синюю окраску, значит

он чист и его можно использовать для анализа. В противном случае необходимо проверить раздельно едкий натр и йодистый калий.

Д л я проверки

чистоты

щелочи отвеш иваю т 5

г

реактива,

обмытого предва­

рительно дистиллированной

водой,

и растворяю т в

1 0

мл дистиллированной

воды.

Затем

отмериваю т

в

коническую

колбу

1

мл

полученного раствора, добавляю т

200 мл

воды, 0,2

г

иодистого калия,

5

мл

раствора соляной

кислоты

(1 : 10)

146

и 1 мл 0,5% -ного раствора крахм ала. Если в течение 5 мин раствор не окрасится в голубой цвет, значит реактив щелочи чист. В противном случае его надо очи­

стить. Д л я этого отвеш иваю т 250 г едкого

натра или 350 г едкого

кали,

предва­

рительно обмытого водой, растворяю т в 2

0 0

мл

дистиллированной

воды

и кипя­

тят в течение 10 мин с крупкой металлического

алюминия. Раствору даю т

остыть

и отстояться, а потом его сливаю т с осадка

сифоном.

 

 

10%-ный раствор йодистого калия применяют при определе­ нии нормальности раствора тиосульфата натрия.

Для его приготовления отвешивают 10 г KI, переносят в мер­ ную колбу объемом 100 мл и дистиллированной водой доводят до метки. Раствор должен быть прозрачным, иначе требуется очи­ стка реактива.

П роверка и очистка.

Йодистый калий

м ож ет

быть

загрязнен как свободным

иодом, придаю щим раствору ж елтоватую

окраску,

так

и окислителями, даю щ ими

синюю окраску.

 

 

 

 

 

Если иодистый калий

загрязнен свободным иодом

(ж елтая окраска), очистку

производят следую щ им образом . Сухой кристаллический

иодистый. калий поме­

щ аю т в фильтровальную

воронку и промываю т 96% -ным

этиловым спиртом до

тех пор, пока промывные порции спирта не станут бесцветными. Промытый

иодистый калий помещ аю т

м еж ду

слоями фильтровальной

бумаги и

суш ат

на

воздухе в темном ш каф у в

течение

суток. Очищенный препарат вновь проверяю т

на чистоту, и, если появляется синяя окраска, т о . реактив

загрязнен

такж е

и

окислителями.

 

 

 

 

 

Если иодистый калий загрязнен и иодом, и окислителями, его очищаю т сле­

дующим

образом.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

75

г

 

кристаллического

иодистого

калия

всыпаю т в склянку с притертой

пробкой,

вливаю т туда 50 мл дистиллированной

воды и насы щ аю т

углекислотой.

Д ля этого

через

стеклянную

трубку в

течение

нескольких

минут

вдуваю т ртом

легочный

 

воздух,

насыщенный углекислым газом . П осле этого

склянку закры ваю т

пробкой

и

оставляю т

в темноте на 2—3 суток. П о истечении

этого

срока

к рас­

твору

прибавляю т картоф ельного крахм ала, взятого на кончике нож а и

растер­

того с

10

мл

дистиллированной воды.

П осле

прибавления

 

крахм ала

раствор

встряхиваю т

и быстро фильтрую т через

бумаж ны й фильтр. Раствор после

ф ильт­

рации долж ен быть совершенно прозрачным и бесцветным.

Если очищенный пре­

п ар ат

при

проверке

покаж ет

наличие-

загрязнений, то операцию по очистке не­

обходимо

повторить,

начиная

с продувания воздуха и обработки крахмалом .

Очищенный концентрированный раствор иодистого калия раз­ бавляют дистиллированной водой до 10%-ной концентрации.

В лаборатории всегда необходим запас очищенного иодистого калия, который должен храниться в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор соляной или серной кислоты. Этот раствор необходим для добавления в пробу и при определении нормальности раствора тиосульфата.

Раствор соляной кислоты готовят в концентрации 2: 1 прибав­ лением двух объемов химически чистой концентрированной соля­ ной кислоты (плотность 1,19) к одному объему дистиллированной воды.

Раствор серной кислоты (при отсутствий соляной) приготавли­ вают в концентрации 1 :4 прибавлением одного объема серной кис­ лоты (плотность 1,84) к четырем объемам воды.

Внимание! Следует помнить, что при растворении кислот необ­ ходимо кислоту лить в воду небольшими порциями! Отмеривать

10*

147

кислоту необходимо только мензуркой или мерным цилиндром, но не пипеткой.

П роверка кислот. П еред использованием кислоту проверяю т

на чистоту.

Д л я

j

этого 2

мл кислоты разбавляю т двойным объемом воды, прибавляю т 1

мл

1 0 %-

 

ного очищенного иодистого калия и несколько капель

раствора крахм ала.

Если

'

раствор

останется прозрачным, значит кислоту мож но

использовать в

анализе;

 

если появится синяя окраска, значит кислота загрязнена примесями, выделяю -

j

щими иод, и такой кислотой пользоваться нельзя.

 

 

 

 

 

Рабочий 0,02 н. раствор тиосульфата натрия

(серноватисто-

!

кислого натрия) N2S2O3. Раствор тиосульфата используют для не-

j

посредственного титрования пробы с выделившимся иодом.

кислоты

j

Так как раствор неустойчив в присутствии угольной

;

и способен разлагаться на свету под действием некоторых бакте­

 

рий, необходимо соблюдать условия стерильности при его приго­

 

товлении и хранении.

 

 

 

 

1

Непосредственно перед приготовлением раствора тиосульфата

 

мерную колбу и посуду для его хранения необходимо обработать

 

хромовой смесью, пропарить и охладить, закрывая отверстие

j

ватным тампоном.

 

 

кипятят

Дистиллированную воду для приготовления раствора

I

в большой колбе полтора часа, затем охлаждают на воздухе в той

i

же колбе. Отверстие колбы закрывают резиновой пробкой, в ко-

торую вставлена изогнутая вниз хлоркальциевая трубка с натрон­

 

ной известью.

 

 

 

 

 

Внимание! Глухой пробкой без хлоркальциевой трубки колбу

;

закрывать нельзя, так как в этом случае она приохлаждении

лопнет.

 

 

 

 

I

Если нет возможности прокипятить дистиллированную воду, то

допускается пользоваться водой без кипячения, но свежепере-

!

гнанной.

 

 

 

 

|

Для приготовления 0,02 н. раствора тиосульфата натрия отве-

|

шивают 5,0 г химически чистого кристаллического препарата, пе-

'

реносят в стерильную мерную колбу объемом 1 л и стерильной или

|

свежеперегнанной дистиллированной водой доводят раствор до

метки. При большом объеме работы готовят одновременно 3—5 л

 

раствора, а при необходимости и больше. Приготовленный рас­

 

твор можно использовать в работе не раньше чем через 10 дней

 

после его приготовления. Хранят раствор в бутыли из темного сте­

j

кла или оклеенной черной фотобумагой. В пробкубутыли

встав-

ляют хлоркальциевую трубку с натронной известью.

 

 

 

 

Точные растворы (стандарты) для определения поправочного

|

коэффициента к раствору тиосульфата натрия.

 

 

 

При приготовлении стандартных растворов необходимо строго

I

соблюдать все правила приготовления точного раствора. В каче-

j

стве точных можно пользоваться одним из указанных ниже рас-

I

творов.

 

(бихромат ка­

!

Точный 0,02 н. раствор двухромовокислого калия

 

лия)

К2СГ2О7. Раствор бихромата калия является

наиболее

рас-

|

пространенным стандартом. Для его приготовления отвешивают на

J

148

 

 

 

 

 

;

аналитических весах точно 0,9808 г химически чистого перекристаллизованного бихромата калия. Навеску осторожно без потерь пе­ реносят в литровую мерную колбу и бидистиллированной водой доводят до метки.

П ерекрист аллизация (очистка).

Д л я перекристаллизации

отвеш иваю т

50 г

химически чистого бихром ата калия

и растворяю т

его в 50 мл

дистиллированной

воды при

тем пературе

100° С. Раствор фильтрую т

горячим

через стеклянный

фильтр и,

перемеш ивая

стеклянной

палочкой, охлаж даю т до 10— 15° С, а при

н а ­

личии льда или холодильника до 0°. Выпавш ие

кристаллы отф ильтровываю т

под

вакуумом (рис. 51), затем высуш иваю т, сначала

на воздухе м еж ду листами фильт­

ровальной бумаги, а потом в фарф оровой

чаш ке в сушильном ш каф у в течение

1,5 ч при температуре 180—200° С. П осле

высуш ивания реактив помещ аю т для

охлаж дения в эксикатор.

 

Перекристаллизованный бихромат калия хранится в стеклянной банке с хорошо пришлифованной пробкой. На этикетке должна быть указана дата перекристаллизации. При каждом приготовле­ нии точного раствора двухромовокислого калия препарат вновь вы­ сушивают при температуре 180-—200° С.

Д л я приготовления точного раствора мож но пользоваться имеющимися в про­

д аж е

ф иксаналам и

бихром ата

калия, но

только в крайних случаях (когда отсут­

ствует

перекристаллизованный

реактив),

так как

стандартны е растворы , приго­

товленные из фиксаналов, менее точны.

К аж д ая

ампула ф иксанала

служ ит для

приготовления

1 л

0,1

н. раствора. Д л я

получения 0,02 н. раствора

отмериваю т

пипеткой точно

1 0 0

мл

0 , 1 н.

раствора

бихром ата калия, переносят в мерную

колбу объемом

500

мл и доводят до метки бидистиллированной водой.

Если нет возможности воспользоваться для установления нор­ мальности раствора тиосульфата двухромовокислым калием, его можно заменить одним из нижеуказанных реактивов. Правила при­ готовления и хранения этих растворов такие же, как и для бихро­

мата калия.

 

(иодата калия)

Точный 0,02 н. раствор иодноватокислого калия

КЮ 3. На литр раствора отвешивают точно 0,7134

г

химически чи­

стого перекристаллизованного и высушенного

при 180—200° С

иодата калия.

 

 

149

Точный 0,02

н. раствор кислого иодноватокислого калия (биио-

дата)

КН (103)2. Для

приготовления

литра

раствора необходимо

точно

отвесить

0,6500

г химически

чистой

соли бииодата.

Точные растворы хранят в склянках из темного стекла с хо­ рошо пришлифованной пробкой. Поверх пробки следует надевать резиновый колпачок или пользоваться специальными склянками со ■стеклянным пришлифованным колпачком.

Готовить точного раствора следует не более 250 мл и хранить не более 6 месяцев.

Перед отбором точный раствор должен быть хорошо пере­ мешан.

Раствор крахмала 0,5%-ный. Раствор крахмала при титрова­ нии используют как индикатор. Для его приготовления отвешивают 0,5 г химически чистого крахмала, растворяют в 100 мл холодной дистиллированной воды и нагревают в колбе до кипения. Раствор должен быть прозрачным. Такой раствор пригоден только в тече­ ние одного дня и готовить его следует ежедневно перед работой. Для придания устойчивости раствор крахмала консервируют при­ бавлением 0,15 г салициловой кислоты или 1—2 капель хлоро­ форма. Такой р^ртвор в хорошо закрытой склянке можно хранить несколько дней.

С раствором иода крахмал должен давать чистую синюю ок­ раску. Появление фиолетового или бурого оттенка указывает на плохое качество крахмала.

§ 3. Приборы и посуда

Для определения растворенного в морской воде кислорода применяют следующие приборы и посуду.

Бюретка простая Мора или автоматическая емкостью 25 мл —

1 шт.

Бюретка должна быть калиброванной и иметь таблицу инстру­ ментальных поправок.

Пипетки. Для определения кислорода используют целый набор пипеток. Пипетки одинакового объема, но используемые для раз­ личных растворов, отмечают такой же меткой, как и склянку с соответствующим раствором. Меткой могут быть резиновые ко­ лечки (из резиновых трубок), надеваемые в нужном количестве на горлышко склянки и на соответствующую пипетку.

Взаимозаменяемость пипеток во время работы не допускается, пипетка должна использоваться только для того раствора, для которого она предназначена. Пипетки, которыми отмеривают кис­ лоты и щелочи, должны быть с резиновыми грушами или иметь шар выше метки и т. д. (см. рис. 38).

Пипетка емкостью 15 мл для отбора точного раствора — 1 шт. Пипетка обязательно калиброванная, лучше автоматическая ГОИНа (Блинова) или Кнудсена.

150

Соседние файлы в предмете Гидрохимия