img-503161453

Для каждого анализа необходимо выделить постоянное рабо­ чее место и оборудовать его соответственно данному анализу. При­ боры и посуда, закрепленные для данного анализа, не должны

Рис. 44. Крепление и хранение пипеток.

использоваться для других целей. Не следует загромождать рабо­ чее место не используемой при анализе посудой.

Особое внимание обращается на хранение крепких кислот, ще­ лочей и других сильнодействующих веществ. Для них должны быть выделены отдельные места с надежным креплением, обеспе­ чивающим сохранность веществ.

Примеры оборудования рабочих мест будут даны при описа­ нии отдельных анализов.

121

§ 9. Техника безопасности при гидрохимических работах

руки надо защищать полотенцем. В случае небольшого пореза стеклом следует удалить осколки стекла, смыть кровь вокруг раны ватным тампоном, смоченными раствором марганцевокислого ка­ лия, смазать иодом и завязать бинтом или залепить лейкопласты­ рем. При небольших порезах ранку покрывают клеем БФ-6 (для обработки микротравм).

При глубоких артериальных ранах после удаления стекла ну­ жно крепко перевязать руку выше пореза жгутом, удалить кровь вокруг раны, наложить несколько слоев стерильной марли, затем толстый слой гигроскопической ваты и вызвать врача.

122

Обращение с реактивами. Очень большое значение имеет зна­ ние свойств химических соединений, с которыми гидрохимику при­ ходится иметь дело.

При работе с жидкими кислотами нужно помнить, что они мо­ гут быть причиной тяжелых, плохо заживающих химических ожо­ гов. Особо осторожным следует быть при переливании кислот из больших бутылей. Большие бутыли с кислотами и другими жид­ костями должны находиться в плетеных корзинах и храниться в специальных стойках, которые в судовых условиях должны быть надежно закреплены. При переливании и разбавлении больших количеств дымящих кислот (соляная, азотная) нужно надевать респиратор либо обвязывать нос и рот марлевой повязкой, смо­ ченной раствором соды, при этом обязательно применять предо­ хранительные очки. Переливание малых количеств кислот выпол­ няется только в вытяжном шкафу.

При разбавлении кислот нужно всегда помнить — лить кис­ лоту в воду, а не наоборот.

Если кислота прольется на пол, ее тут же следует засыпать песком, потом собрать его и вынести из помещения. Облитое место промывают раствором соды.

При попадании сильных кислот (азотная, соляная, серная, хро­ мовая смесь) на тело нужно облитое место обмыть вначале боль­ шим количеством воды, а затем 5%-ным раствором двууглекислой соды. При ожогах плавиковой кислотой обожженное место обильно промывают водой в течение 4—6 ч, пока побелевшая поверхность ожога не покраснеет. Затем на обожженное место прикладывают свежеприготовленную пасту окиси магния в глицерине.

При ожоге щелочами также следует обмыть пораженное место большим количеством воды, а затем 2 %-ным раствором уксусной кислоты.

При растворении щелочи в воде происходит сильное разогрева­ ние, поэтому щелочи следует растворять в фарфоровой посуде — вначале концентрированные растворы, а после охлаждения раз­ бавить до нужной концентрации.

При попадании в рот щелочного раствора иодистого калия по­ лость рта промывают сначала водой, затем 2 %-ным раствором борной кислоты до исчезновения мыльного вкуса во рту и снова водой. Затем полость рта смазывают пищевым жиром.

Если в полость рта попал раствор азотнокислого серебра, не­ обходимо промыть рот большим количеством морской воды, а при ее отсутствии раствором хлористого натрия.

Случаи отравления реактивами в лаборатории, где предусмот­ рены все меры по обеспечению техники безопасности, крайне редки, однако они не исключены, и поэтому необходимо знать меры по оказанию первой помощи до прибытия врача. При отравлениях необходимо ввести пострадавшему в желудок следующие ве­

щества.

При отравлениях кислотами — соляной, серной, азотной, ук­ сусной, щавелевой — противоядия: мыльная вода, магнезия, сода

123

(кроме отравления азотной кислотой), известковая вода, молоко, жидкое мучное тесто, слизистые отвары.

При работе с реактивами и растворами следует всегда пом­ нить, что наполнение пипеток растворами кислот, щелочей и дру­ гих веществ выполняют только при помощи груши или применяют липетки с шаром. Всю работу с вредными и ядовитыми вещест­ вами необходимо проводить только под тягой, соблюдая все меры безопасности.

Работа с нагревательными приборами. Все нагревательные при­ боры устанавливают на теплоизоляционной подставке. При не­ осторожной работе возможны ожоги самим прибором, нагретой стеклянной посудой, тиглями и т. п., поэтому нельзя брать горячую посуду голыми руками. Обычно нагретые предметы берут щип­ цами, колбодержателями, жгутом из полотенца, но удобнее (осо­ бенно при работе с колбами) пользоваться резиновыми напалечниками. Напалечники представляют собой два куска резиновой трубки подходящего для пальцев диаметра, разрезанные вдоль и надетые на два пальца (большой и указательный).

Необходимо внимательно следить за работой нагревательных

.приборов, не оставлять их без присмотра.

В помещении лаборатории всегда должны быть наготове про­ тивопожарные средства: огнетушители, асбест, кошма, песок и пожарный водопроводный кран. Нужно помнить, что гасить во­ дой можно только такие вещества или материалы, которые рас­ творяются в воде или тяжелее ее. Совершенно недопустимо га­

сить водой масло, керосин, бензин, сероуглерод и др.

В случае ожогов первой степени (краснота) обожженное место следует погрузить в раствор марганцевокислого калия или нало­ жить вату, смоченную марганцевокислым калием, концентрация которого тем больше, чем сильнее ожог. Можно также воспользо­ ваться мазями от ожогов.

При ожогах второй степени (пузыри) обоженное место обра­ батывают марганцевокислым калием или 5%-ным раствором та­ нина.

При ожогах третьей степени (разрушение тканей) рану покры­ вают стерильной повязкой и вызывают врача.

При больших поверхностях ожогов первой и второй степени необходимо обязательно вызвать врача.

В лаборатории на стене должны быть вывешены основные по­ ложения из Инструкции по технике безопасности. Каждый рабо­ тающий в лаборатории должен обязательно сдать зачет по технике

124

безопасности и только после этого он может быть допущен к ра­ боте в гидрохимической лаборатории.

3.К алибровка мерной посуды.

4.Приготовление рабочих и точных растворов.

Глава V. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРНОСТИ И СОЛЕНОСТИ МОРСКОЙ ВОДЫ

§ 1. Принцип метода

Многочисленными исследованиями было установлено, что про­ центное соотношение компонентов солевого состава независимо от изменений солености остается в основном постоянным, за исклю­ чением сильно опресненных предустьевых районов. Это позволяет по анализу одного какого-либо компонента определить общую со­ леность морской воды. В качестве основной составляющей, по ко­ торой рассчитывается соленость морской воды, был выбран ион хлора.

В основу определения иона хлора был положен аргентометриче-

•ский метод Мора, детально разработанный М. Кнудсеном спе­ циально для морской воды. Принцип метода заключается в том, что при добавлении к морской воде раствора AgNC>3 ионы галоге­ нов (С1~, Вг~, 1~) образуют с ионами серебра малорастворимый белый осадок хлористого, бромистого и иодистого серебра. В ион­ ном виде реакция выразится, в сущности, только между ионами серебра и галогенов:

C l-+ A g + — AgCl.

Для точного определения конца образования осадка применяют раствор хромовокислого калия, прибавляемый к морской воде в ко­ личестве нескольких капель. Хромовокислый калий дает с рас­ твором серебра оранжевый осадок Ag2Cr0 4, когда произойдет пол­ ное осаждение серебряных солей галогенов. Изменение окраски жидкости при этом и служит признаком окончания реакции сере­ бра с галогенами:

K2Cr04-f-2AgN03= 2KN03-|-Ag2Cr04,

или в ионном виде

с ю ! " + 2Ag+ — Ag2Cr04.

Настоящий метод был доведен Кнудсеном до полной стандар­ тизации как в отношении концентрации растворов, применяемых приборов, так и в отношении способов вычислений.

125

126

ность субнормальной воды, которая не должна меняться больше чем на 0,02%о.

Хромовокислый калий (К2СГО4) применяют как индикатор. Для приготовления 10%-ного раствора КгСг04 отвешивают 10 г химически чистого реактива, помещают его в мерную колбу объ­ емом 100 мл и после растворения дистиллированной водой дово­ дят до метки.

§ 3. Приборы и посуда

Для аргентометрического определения хлорности Кнудсеном была разработана соответствующая аппаратура, общепринятая в международной гидрохимической практике. Лабораторией химии

пока незначительное количество раствора не польется через капил­ ляр в приемник, тогда немедленно закрывают кран — и бюретка готова к титрованию.

127

В зависимости от содержания хлора в морской воде применяют несколько видов морских бюреток (рис. 45).

Бюретка для высокой солености. Шкала такой бюретки позво­ ляет определять соленость в пробах морской воды соленостью до 38%о. Применяют ее на морях с высокой соленостью (Баренцево, Средиземное, Красное и др.). Для уменьшения габаритов бюретки

тийское и другие моря). Шар находится в средней части бюретки, а рабочая градуированная часть — выше и ниже шара.

Бюретка для-всех соленостей. Применяется при широком диа­ пазоне солености; шара не имеет, градуирована по всей длине от 0 до 21 деления.

Все бюретки должны быть обязательно калиброваны и иметь инструментальные поправки.

Пипетки. Для определения солености применяют пипетки все­ гда одной емкости— 15 мл. Наиболее удобны автоматические пи­ петки Кнудсеца и ГОИНа (Блинова), у которых установка на нуль выполняется так же, как и у соответствующих бюреток. В крайних случаях при отсутствии автоматических пипеток можно пользоваться простой пипеткой типа Мора (см. рис. 34), но с обя­ зательным указанием об этом в титровальной книжке.

Пипетки не калибруют, но необходимо следить, чтобы при оп­ ределении титра и отборе пробы применялась одна и та же пи­ петка и соблюдалось однообразие в работе.

Титровальная рюмка — сосуд для титрования конической формы на ножке. Объем титровальной рюмки около 300 мл, дно тол­ стостенное овальное. Замена титровальной рюмки другими сосу­ дами (стаканом, мензуркой) и использование ее не по назначению недопустимы.

Для разбивания хлопьев хлорида серебра в рюмке применяют стеклянную палочку с утолщенным кондом, на который надевают резиновую трубку длиной 2,5 см во избежание повреждения сте­ нок или дна титровальной рюмки.

При работах с электромешалкой сосудом для титрования слу­ жит цилиндрический химический стакан объемом примерно

250 мл.

Капельница для индикатора. Применяют обычную капельницупипетку, но могут использоваться и другие капельницы усовершен­ ствованных видов (автоматические, дозирующие и др.).

Лабораторные склянки и бутыли. Для хранения растворов при­ меняют различные склянки и бутыли.

Склянка для хранения индикатора (хромовокислого калия) объемом 250 мл с притертой пробкой.

Склянка для хранения нормальной воды объемом 250 мл с при­ тертой пробкой и притертым стеклянным колпачком, который мо­ жно заменять резиновым.

128

Бутыль для рабочего раствора азотнокислого серебра должна I быть из оранжевого стекла или окрашена толстым слоем черной краски. Можно бутыль оклеивать черной фотографической бума­

служит для подачи раствора в бюретку, другая — для поступления воздуха.

Сосуд для отходов хлористого серебра. Согласно существующим положениям, отходы серебра после титрования сдают Вторцветмету для переработки, по­ этому их необходимо тщательно

!собирать в сосуд для отходов. Для этой цели служат банки или

промывалки. Изготовить их можно своими силами в любой лабо­ ратории. При вдувании воздуха в короткую трубку из длинной трубки подается тонкая струя дистиллированной воды.

Магнитная мешалка. Тщательное перемешивание титруемой жидкости — основное требование точности выполняемого анализа. Для более равномерного и быстрого перемешивания применяют магнитные мешалки (рис. 47). Принцип действия магнитных меша­ лок основан на взаимодействии постоянных магнитов, один из ко­ торых укреплен на валу электромотора и является ведущим, а дру­ гой в виде небольшого цилиндрика, покрытого влагозащитной пленкой, является подвижным магнитом-мешалкой для перемеши­ вания титруемой жидкости. При работе с магнитной мешалкой рюмку заменяют химическим стаканом.

130