5. Количественный анализ

Количественный анализ позволяет установить количественное соотношение составляющих анализируемый объект компонентов.

1. Химические методы

К химическим методам количественного анализа относятся гравиметрия и титриметрия.

Гравиметрия

Гравиметрический анализ - метод количественного химического анализа, основанный на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующего соединения точно известного состава, полученного с помощью химической реакции или в результате физических или физико-химических процессов.

Основной приём метода – взвешивание, заключается в сравнении массы данного вещества с известной массой гирь.

Метод осаждения основан на измерении массы малорастворимого вещества (роданида меди). Ход анализа. К 100 мл слабокислого или нейтрального раствора пробы добавляют 5—6 % раствор сернистой кислоты Н₂SОз по 20 мл на 100 мг Сu₂₊. Нейтрализуют раствор по каплям 2 н. раствором аммиака до появления мути, которую растворяют добавлением по каплям 5— 6% H₂SO₃. Для осаждения 100 мг Сu2+ добавляют 20 мл 0,1 н. раствора роданида аммония или калия из бюретки, перемешивая смесь после осаждения еще 5 мин. Через 2 —3 ч осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель и промывают 3—4 раза холодной водой. Сушат осадок роданида меди (I) CuSCN при 120 °С. Уравнение реакции:

2Cu(NO₃)₂ + 4KSCN = 2CuSCN + (SCN)₂ + 4KNO₃

Осаждаемой и гравиметрической формой является CuSCN

g(Cu(NO₃)₂) = F* m(CuSCN),

ω%( Cu(NO₃)₂)=m*100% /a

F-гравиметрический фактор

а -навеска образца

Титриметрия

Титриметрический анализ объединяет группу методов количественного химического анализа, основанных на измерении объёма раствора реагента точной концентрации, необходимого для взаимодействия с определённым количеством анализируемого вещества.

Основной приём метода-титрование, заключается в постепенном добавлении к определяемому веществу раствора реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Заместительное титрование - взаимодействие анализируемого вещества со вспомогательным реагентом, в результате которого выделяется эквивалентное количество продукта реакции, который титруют титрованным раствором.

Определение массовой доли нитрата меди в образце йодометрическим методом (вариант титрования по заместителю)

Определение основано на восстановлении Cu²⁺ вспомогательным реагентом йодидом калия до Cu⁺ c выделением эквивалентного количества молекулярного йода, который оттитровывается раствором тиосульфата натрия.

2 Cu(NO₃)₂ +4KI I₂+Cu₂I₂ +2KNO₃

I₂+2Na₂S₂O₃ 2NaI+Na₂S₄O₆

М (Cu(NO₃)₂)=187,56 г/моль

f_э(Cu(NO₃)₂)=1, M_э(Cu(NO₃)₂)= f_э*M_I2=159,69г/моль

T_{Na2S2O3/ Cu(NO3)2} =Cэ_Na2S2O3 *Кп_Na2S2O3*Мэ Cu(NO₃)₂ /1000

Q _Cu(NO3)2 =T_{Na2S2O3/ Cu(NO3)2} *V_Na2S2O3

=Q _Cu(NO3)2 *100% /a _Cu(NO3)2

Комплексонометрический метод основан на образовании прочных, растворимых в воде внутрикомплексных соединений 2-,3-,4-х, зарядных ионов металлов с комплексонами.

Комплексоны представляют собой полидентатные аминополикарбоновые кислоты, образующие с 2-,3-,4-х-зарядными ионами металлов растворимые в воде комплексные соединения в соотношении 1:1 , называемые комплексонатами металлов.

Наибольшее распространение получил титрант: дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈*2H₂O (трилон Б, комплексон 3, условное обозначение Na₂H₂Y).

Me²⁺ + H₂Y^2- = MeY^2- + 2H⁺

Определение массовой доли сульфата меди комплексонометрическим методом:

1. Hind2^- + Cu²⁺ = CuInd^- + H⁺

2. H⁺ + NH_3*H₂O ↔ NH₄⁺ + H₂O

3. Cu²⁺ + H₂Y^2- = CuY^2- + 2H⁺

4. CuInd^- + H₂Y^2- + OH^- = CuY^2- + Hind^2- + H₂O

К раствору сульфата меди добавляют аммиачный буфер, сухую индикаторную смесь кислотного хрома тёмно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора