Лабораторная работа № 6.2 Фотометрический анализ двухкомпонентных смесей

Цель работы – определить массу и (г) в выданной для анализа пробе, используя фотометрический метод анализа.

Сущность работы. Раздельное определение марганца и хрома (в виде ионов и ) в бинарной смеси проводится по их собственному поглощению в видимой области спектра с использованием метода градуировочного графика. Растворы подкисляют серной кислотой с целью подавления побочных равновесий, например перехода в и в MnО(OН)₂ в нейтральной или слабощелочной среде.

Определение основано на законе аддитивности светопоглощения:

.

Известно, что при длине волны 550 нм свет поглощает только , а при длине волны 430 нм – оба иона, следовательно:

, (6.1)

. (6.2)

Для определения концентрации и в смеси строят три градуировочных графика: два для при длинах волн 430 и 550 нм и один для при длине волны 430 нм. Далее измеряют светопоглощение анализируемой смеси и при обеих длинах волн.

Зная величину оптической плотности смеси при 550 нм, по градуировочному графику находят концентрацию ионов в смеси. Затем, зная концентрацию , по градуировочному графику для при 430 нм находят светопоглощение при данной длине волны.

Далее по закону аддитивности вычисляют светопоглощение при длине волны 430 нм:

,

и используют это значение для нахождения концентрации ионов в смеси по соответствующему градуировочному графику.

Оборудование, посуда, реактивы: фотоколориметр; кюветы (l = 1 см); мерные колбы вместимостью 50,0 мл, мерные пипетки вместимостью 5,00 и 10,0 мл; мерный цилиндр (5 мл); стандартный раствор KMnO₄ с Т(Mn) = 0,1 мг/мл; стандартный раствор K₂Cr₂O₇ с Т(Cr) = 0,2 мг/мл; раствор H₂SO₄ (1 : 1).

Выполнение работы

1. Выбор длин волн для фотометрирования. Готовят по одному эталонному раствору марганца и хрома. Для этого в одну мерную колбу вместимостью 50,0 мл отбирают пипеткой 5,0 мл стандартного раствора марганца, а в другую – 5,0 мл стандартного раствора хрома, добавляют в каждую колбу по 5 мл раствора H₂SO₄. Объем растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят раствор сравнения в такой же мерной колбе, содержащий H₂SO₄ в таком же количестве, и заполняют им кювету. Другую кювету заполняют одним из приготовленных эталонных растворов.

Затем проводят измерения светопоглощения (А) относительно раствора сравнения при всех светофильтрах или в интервале длин волн 350–600 нм через каждые 10 нм для приборов с дифракционной решеткой. То же самое проводят со вторым эталонным раствором.

Используя полученные данные, строят кривые поглощения A = f(), по которым выбирают две длины волны для выполнения анализа двухкомпонентной смеси (ориентировочно в области длин волн, указанных выше). Необходимо, чтобы при одной из них поглощение света раствором K₂Cr₂O₇ было близко к нулю.

2. Построение градуировочного графика для определения K₂Cr₂O₇. В мерные колбы (50,0 мл) вводят следующие объемы стандартного раствора K₂Cr₂O₇, мл : 7,5; 10,0; 15,0; 20,0. Приливают в каждую колбу по 5 мл серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют поглощение полученных эталонных растворов относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Обрабатывают данные методом наименьших квадратов, желательно с использованием ПК, и строят градуировочный график в координатах A – Т(Cr), мг/мл.

3. Построение градуировочных графиков для определения KMnO₄. В мерные колбы (50,0 мл) вводят следующие объемы стандартного раствора KMnO₄, мл : 7,5; 10,0; 12,5; 15,0. Приливают в каждую колбу по 5 мл серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют поглощение полученных эталонных растворов относительно раствора сравнения при каждой из выбранных длин волн. Обрабатывают данные методом наименьших квадратов, желательно с использованием ПК, и строят два градуировочных графика в координатах A – Т(Mn), мг/мл.

4. Проведение анализа. Получают анализируемый раствор в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, обрабатывают его точно так же, как эталонные растворы. Фотометрируют полученный раствор при двух выбранных длинах волн. Используя три градуировочных графика, как описано выше, определяют титры марганца и хрома в анализируемом растворе (мг/мл), затем рассчитывают массу ионов и в выданной для анализа в пробе (г).