2.1. Методы очистки органических веществ

Приборы и оборудование: пробирки, стакан 50 мл, колба 250 мл, воронка, фильтр, воронка Бюхнера, колба Бунзена, фарфоровая чашка, песчаная баня, термометр, прибор для перегонки, электрическая плитка.

Реактивы: ацетанилид, бензойная кислота, технический нафталин, бензол, толуол.

2.1.1.Перекристаллизация ацетанилида.

Ход работы: В стакан вместимостью 50 мл помещают 0,5г ацетанилида, прибавляют 3 мл воды и нагревают да кипения. Если полного растворения ацетанилида не наблюдается, добавляют еще несколько капель воды и снова нагревают до кипения. При охлаждении ацетанилид выпадает в виде белых кристаллов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Взвешивают очищенное вещество и определяют выход чистого вещества в процентах.

2.1.2. Перекристаллизация бензойной кислоты.

Ход работы: В стакане вместимостью 50 мл растворяют при нагревании 0,1г бензойной кислоты в 5 мл дистиллированной воды. Горячий раствор отфильтровывают через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают. Взвешивают очищенное вещество и определяют выход чистого вещества в процентах.

2.1.3. Возгонка нафталина.

Ход работы: Технический нафталин помещают в маленькую фарфоровую чашку, накрывают фильтровальной бумагой с мелкими проколами, опрокинутой стеклянной воронкой. Отверстие воронки закрывают ватным тампоном. Чашку с веществом нагревают на песчаной бане до температуры ниже на 10-20⁰С температуры плавления нафталина. После того, как на стенках воронки появится налет вещества, чашку оставляют на песчаной бане при данной температуре на 1-1,5 ч. Возгоняющийся нафталин будет оседать на стенках воронки в виде крупных кристаллов. Взвешивают очищенное вещество и определяют выход чистого вещества в процентах.

2.1.4. Простая перегонка при атмосферном давлении.

Ход работы: Собирают прибор для перегонки. В круглодонную колбу вместимостью 250 мл наливают 25 мл толуола и 25 мл бензола, помещают несколько «кипелок» для равномерности кипения. Нагрев ведут на песчаной бане, перегонка должна происходить с постоянной скоростью. Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1-2 капель дистиллята в секунду. До 90⁰С собирают фракцию №1, затем до 100⁰С – промежуточную фракцию №2. До температуры 110⁰С перегоняют толуол – фракцию №3. Измеряют объемы фракций цилиндром.

Оформление отчета: В отчете по лабораторной работе должны быть приведены:

1. название работы;

2. цель работы;

3. приборы и оборудование;

4. реактивы;

5. сущность работы;

6. экспериментальные данные;

7. выводы.

Контрольные вопросы:

1. Назовите и кратко опишите каждый из изученных методов очистки веществ.

2. Какие вещества можно очищать с помощью перекристаллизации?

3. Для каких веществ применяется метод очистки – возгонка?

4. В каких случаях применяется перегонка?