3.4 Практическая часть: Исследование химического состава растительного жира. Синтез «саломассы».
3.4.1 Лабораторная работа №5 "Определение свободных жирных кислот в жире"
Сущность метода. Кислотное число характеризует присутствие в жире свободных жирных кислот. Выражают кислотное число количеством миллиграммов гидроксида калия, пошедшего на нейтрализацию свободных жирных кислот в 1 г жира.
Это число является одним из важнейших показателей, характеризующих качество жира. Кислотное число свежего жира обычно не превышает 1,2 – 3,5. В процессе хранения жира происходит гидролиз глицеридов и накопление свободных жирных кислот. Повышенная кислотность жира указывает на снижение его качества.
Реактивы:
1. Растительное масло;
2. Нейтрализованная спирто-эфирная смесь (смесь спирта и эфира 1:2, которую нейтрализуют 0,1н раствором гидроксида калия по фенолфталеину);
3. Гидроксид калия, 0,1н раствор;
4. Фенолфталеин, 0,1%-ный раствор.
Оборудование:
1. Колба коническая;
2. Бюретка;
3. Пипетка на 1 и 10 мл;
Порядок выполнения работы
В коническую колбу помещают 1 г подсолнечного масла, добавляют 10 мл смеси спирта с эфиром и хорошо перемешивают. Добавляют 2-3 капли фенолфталеина и быстро титруют 0,1н раствором гидроксида калия при встряхивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты.
Кислотное число вычисляют по формуле:
где Хк.ч. – кислотное число, мг;
а – объем щелочи, израсходованной на титрование исследуемой пробы, мл;
5,6 – количество мг гидроксида калия, содержащегося в 1 мл 1н раствора гидроксида калия;
к – коэффициент поправки на 0,1н раствор щелочи,
с – навеска масла, г
3.4.2 Лабораторная работа №6 "Синтез "саломассы" из растительных жиров"
Сущность метода. Гидрогенизация жиров широко используется в пищевой промышленности для синтеза твердых жиров, из которых изготовляют маргарины.
Получаемый восстановлением растительных масел продукт называется "саломассой".
В промышленных условиях для гидрогенизации используют газообразный водород и никелевые катализаторы. В лабораторных условиях для тех же целей применяют железные стружки и соляную кислоту. В момент выделения атомарный водород энергично восстанавливает двойные связи жирных кислот, входящих а состав жира.
Реактивы:
1. Растительное масло или их смесь;
Железные опилки (стружки);
Соляная кислота, 10%-ный раствор;
Спирт.
Оборудование:
Пробирки
Порядок выполнения работы
В пробирку наливают 5мл раствора соляной кислоты и 0,5г растительного масла в 2мл этилового спирта Смесь энергично перемешивают и в эмульсию засыпают 0,2 г железных опилок.
После прекращения выделения водорода смесь разбавляют водой и охлаждают Твердая саломасса собирается в верхней части пробирки.
Соберите ее на палочку, исследуйте растворимость в воде, спирте, хлороформе.
Напишите уравнение реакции и выводы.
3.4.3 Лабораторная работа №7 "Определение суммарного количества непредельных связей в жирных кислотах"
Сущность метода. Определение степени непредельности кислот, входящих а состав жира можно провести непосредственно на пробе жира методом йодометрии или перманганатометрии. В случае йодометрии, метод называется "определением йодного числа" Йодным числом называется количество граммов йода, прореагировавшего со 100 г жира. Чем больше в жире ненасыщенных жирных кислот, тем выше йодное число.
Определение йодного числа основано на реакции присоединения йода по месту разрыва двойных связей у ненасыщенных жирных кислот, по схеме:
R–CH=CH–R' + J2 + H2O R–CHJ–CH(OH)–R' + HJ
Не прореагировавший йод отфильтровывается тиосульфатом натрия.
Реактивы:
1. Растительный жир;
2. Хлороформ;
3. Йод, 0,1н спиртовой раствор;
4. Тиосульфат натрия;
5. Крахмал, 1%-ный раствор.
Оборудование:
1. Колбы конические на 50 мл с пробками;
2. Бюретка;
3. Пипетка на 10 мл.