5.3 Порядок работы с хроматографом «Кристалл-2000м»

Использование ПК с программным обеспечением "Хроматэк Аналитик" позволяет организовать эффективную обработку хроматографической информации и удобное взаимодействие оператора с хроматографом, а также выполнять его периодическую поверку.

Работа с хроматографом производится под руководством и участии преаодавателя.

Перед началом работы следует ознакомиться с описанием программного обеспечения "Хроматэк Аналитик" по руководству пользователя.

Работа с прибором производится в следующей последовательности:

- открыть баллон с газом-носителем, вентилем баллонного редуктора установить давление на входе в хроматограф от 0.36 до 0.44 МПа; при работе с пламенными детекторами включить генератор водорода и компрессор, и установить давление вспомогательных газов на входе в хроматограф от 0.12 до 0.44 МПа;

- включить тумблер "Сеть" хроматографа и (при наличии) дополнительного устройства или дозатора;

- с помощью ПК задать необходимые блокировки;

- с помощью ПК создать требуемую методику анализа (или выбрать из библиотеки требуемую, ранее созданную методику).

- запустить нужную методику с ПК нажатием кнопки "Передача" в диалоге "Режим"; при этом хроматограф выходит на этап ПОДГОТОВКА, на панели управления начинает светиться индикатор ПОДГОТ - на данном этапе устанавливаются режимы работы хроматографа;

- по истечении времени не более 2 ч с момента задания методики хроматограф должен выйти на режим, т.е. измеренные параметры должны соответствовать параметрам заданной методики, в противном случае выводится сообщение об аварии;

- при выходе прибора на режим (этап "Готовность") на панели управления начинает светиться индикатор ГОТОВ, на мониторе ПК появляется сообщение ГОТОВНОСТЬ, что свидетельствует о готовности хроматографа к вводу пробы;

- нажать кнопку СТАРТ/СТОП на панели управления хроматографа, при этом устанавливается этап "Анализ" (на панели светится индикатор АНАЛИЗ). При этом начинает работать ДАЖ-2М, который вводит пробу и автоматически проводится анализ.

- по окончании анализа (сообщение на панели управления или мониторе ПК) снять данные о результатах анализа;

- для повторения анализа без изменения методики после выхода хроматографа на этап "Готовность" повторить вышеуказанные шаги;

- после окончания работы с хроматографом запустить заранее созданную методику с температурой колонок (0-50) С (режим охлаждения) и по достижению ее в термостате отключить хроматограф от электрической сети тумблером СЕТЬ, затем закрыть вентили баллонов с газом.

6. Порядок выполнения работы

Под руководством преподавателя и при его непосредственном участии выполнить анализ предложенного вещества, снять хроматограмму, определить ее основные параметры, провести качественный анализ исследуемой пробы вещества.

7. Контрольные вопросы

1. Что такое хроматография?

2. По каким признакам принято классифицировать хроматографические методы?

3. Какие виды хроматографии различают в зависимости от способа введения пробы и способа передвижения компонентов смеси вдоль неподвижной фазы?

4. Что такое: а) хроматограмма, б) коэффициент распределения, в) индекс удерживания?

5. Охарактеризуйте сущность адсорбционной хроматографии. Перечислите области ее применения.

6. Для анализа и исследования каких веществ используется газовая хроматография? Нарисуйте общую схему хроматографа.

7. В чем сходство и различие между бумажной и тонкослойной хроматографией? Как проводят количественное определение веществ с помощью бумажной и тонкослойной хроматографии?

8. Перечислить элюционные характеристики хроматограммы и их физический смысл.

9. В чем заключается «исправление» первичных параметров удерживания хроматограммы (так называемые исправленные парметры удерживания)?

10. Объяснить понятие: высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ) и что она собой характеризует?

11. Что такое селективность хроматографического разделения и от чего она зависит?

12. Как влияет температура на хроматографическое разделение?

13. Что измеряют дифференциальные и интегральные детекторы в хроматоргафии?

14. Объяснить принципы работы ионизационных детекторов.

15. Объяснить принципы работы электронно-захватного детектора (ЭЗД).

16. Объяснить принципы работы пламенно-ионизационного детектора (ПИД).

17. Объяснить принципы работы термоионного детектор (ТИД).

18. Объяснить принципы работы пламенно-фотометрического детектора (ПФД).

19. Объяснить принципы работы детектора по теплопроводности (ДТП).

20. Объяснить принцип работы фотоионизационного детектора (ФИД).

21. Охарактеризовать свойства и возможности хроматографа «Кристалл-2000М» и области его применения.

22. Охарактеризовать основные узлы, из которых состоит хроматограф «Кристалл-2000М».

23. Охарактеризовать внешние устройства, необходимые для работы хроматографа «Кристалл-2000М».

24. Каким образом осуществляется ввод пробы в хроматограф.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии: Учеб. пособие. // М.: Высш. шк., 1987. 335 С.

2. Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа». // Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2000. 156 C.

3. Е.В. Барковский, С.В. Ткачeв, Т.В. Латушко ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА: Учебно-методическое пособие // Ресурс ИНТЕРНЕТа

4. Руководство по эксплуатации хроматографа «Кристалл-2000М».

36