4.8 Фотоионизационный детектор (фид)

Работа ФИД основана на ионизации молекул исследуемого вещества за счет поглощения ультрафиолетового излучения, которое выходит из газоразрядной лампы, наполненной газом, дающим высокий выход ультрафиолета (водород, криптон, ксенон и др.).

Схема модуля ФИД приведена на рис. 19. Детектор содержит лампу - источник ультрафиолетового излучения, корпус, камеру ионизации, образованную изолятором и окном лампы. В камере ионизации расположены электроды, один из которых подключается к усилителю, а другой к источнику напряжения 200 В. Для защиты от механических воздействий лампа защищена кожухом, который также служит электромагнитным экраном. Камера ионизации и электроды защищены крышкой. Основание служит для установки детектора на нагревательной панели.

ФИД является детектором, неразрушающим молекулы и применяется для анализа фенолов, фталатов, меркаптанов, барбитуратов, серо- и фосфоросодержащих пестицидов, аминов, кетонов, альдегидов, аммиака, арсина, фосфина, сероводорода, тетраэтилсвинца и других соединений

При подаче напряжения на лампу величина фона скачком увеличивается до значения (50 ÷ 500) мВ. При выключении лампы величина фона должна вернуться к прежнему значению.

5 . автоматизированнЫЙ газовЫЙ хроматограф «КРИСТАЛЛ - 2000М»

Хроматограф «КРИСТАЛЛ-2000М» по техническим характеристикам соответствует уровню лучших мировых образцов и является наиболее совершенным хроматографом, выпускающимся в СНГ. Хроматограф позволяет:

• Возможность использование полного набора детекторов (приведенных выше);

• Возможность одновременной работы с двумя колонками различных типов: капиллярными и насадочными;

• Одновременное четырехканальное детектирование с автоматическим перераспределением потока элюата между детекторами.

• Полная автоматизация: от ввода пробы, контроля параметров работы - до обработки получаемой информации и результатов анализа в виде документов.

Хроматограф «КРИСТАЛЛ - 2000М» позволяет решать аналитические задачи в различных отраслях:

• Химии и нефтехимии (анализ нефти и нефтепродуктов, сжиженных и углеводородных газов и др.);

• Экологии (анализ воздуха и воды на вредные примеси и др.);

• Пищевой отрасли (анализ растительных и животных жиров, кормов и продуктов питания, спиртосодержащих примесей и др.);

• Медицине (анализ токсических веществ в организме человека, лекарственных препаратов и др.);

• физике, химии и химической промышленности (для анализа различных веществ и их контроля в промышленном производстве и др).

5.1. Устройство хроматографа

Газовый «Кристалл-2000М» содержит следующие основные составные части (рис. 21, 22):

- источник питания - формирует необходимые питающие напряжения для составных частей хроматографа;

- микропроцессорный контроллер (далее - контроллер) - управляющая микро - ЭВМ хроматографа, обеспечивает создание и хранение в ПЗУ методики анализа, управление системами автоматического регулирования температуры в термостатах детекторов, испарителей и колонок, расхода газов в регуляторах расхода РРГ10, РРГ11 (и давления в РРГ11), контроль исправности устройств хроматографа газового, а также связь с ПК.

- панель управления (ПУ) обеспечивает ручной ввод режимов анализа в контроллер при создании методик, вывод режимов анализа для визуального контроля. Панель может быть зафиксирована в двух положениях: в вертикальном и под углом 20 к вертикали;

- термостат колонок формирует температурный режим колонок. Управление нагревом термостатов колонок, испарителей и детекторов обеспечивает блок тиристоров (БТ);

- детекторный модуль представляет собой легкосъемный функциональный узел, содержащий, в общем случае, детектор и испаритель. Модуль может содержать несколько детекторов (до 3 единичных детекторов или мультидетектор, содержащий до 5 детекторов). Модуль может иметь до 2 испарителей различных типов и (или) включать в себя другие устройства ввода пробы (например, кран-дозатор газовых проб), или не иметь их совсем. В этом случае ввод пробы осуществляется внешними дозирующими устройствами;

- усилители ЭЗД, ДТП, ПФД осуществляют преобразование и усиление сигналов соответствующих детекторов, а усилитель ПИД - детекторов ПИД, ТИД и ФИД;

- регуляторы расходов РРГ10 газа-носителя, водорода и воздуха обеспечивают формирование расходов газа-носителя, водорода и воздуха. Регулятор расхода РРГ11 обеспечивает, кроме этого, формирование задаваемого давления при работе с капиллярными колонками;

- регуляторы давления (РД1, РД2) водорода и воздуха обеспечивают стабилизацию давления газов на входах регуляторов расходов водорода и воздуха;

- регулятор давления газа-носителя (РД3) может быть использован для формирования требуемого расхода газа-носителя через капиллярную колонку;

- коллектор (К) распределяет входной поток газа-носителя по четырем каналам, управляемым регуляторами расхода и давления;

- газовые фильтры (Ф1-Ф3) служат для очистки газов, питающих хроматограф;

- фильтр сброса (ФС) используется при работе с капиллярной колонкой для сорбирования веществ, сбрасываемых из испарителя, с целью защиты от этих веществ регулятора РРГ10, используемого в канале сброса пробы.

Хроматограф «Кристалл-2000М» конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из ряда функциональных узлов, размещенных в металлическом корпусе.

Корпус имеет три отсека: правый, средний и левый. Доступ к устройствам, расположенным в правом и левом отсеках обеспечивается за счет демонтажа боковых, С - образных кожухов. Левый кожух фиксируется ловителями, установленными на задней плоскости левой панели, и винтом со стороны задней стенки хроматографа. Снимается при вывернутом винте движением от себя. Правый кожух зафиксирован двумя винтами со стороны задней стенки хроматографа, снимается при вывернутых винтах движением от себя.

В правом отсеке установлены контроллер и панель управления, в среднем - термостат колонок, источник питания, блок тиристоров и сменный модуль, в левом - электрометрические усилители, регуляторы расхода газа РРГ10 и (или) РРГ11, регуляторы давления РД и фильтры (кроме входных).

На задней стенке хроматографа расположены: разъем подключения к сети 220 В, разъем RS232C связи с компьютером, разъем ВЫХОД подключения самопишущего потенциометра (выход встроенного аттенюатора), разъем АД подключения дозаторов, клемма дополнительного заземления и входные газовые фильтры со штуцерами для подключения к газовым магистралям.