5.2 Основные внешние устройства хроматографа «Кристалл-2000м»

Для работы хроматографа требуется ряд дополнительных (внешних) устройств.

Во-первых, для работы хроматографа необходим газ-носитель, в качестве которых чаще всего выступают гелий, азот и др. Их источниками, как правило являются баллоны со сжатым газом и соответствующие газовые линии с редукторами, манометрами (расходомерами).

В пламенных детекторах (ПИД, ТИД, ПФД), пламя образуется, как правило, за счет сгорания водорода в воздухе. Поэтому в хроматограф должны подаваться водород и воздух.

Подача воздуха осуществляется с помощью компрессора воздуха, конструкция которого приведена на рис. 23.

Компрессор выполнен в корпусе для системного блока ПК. Основными частями компрессора (четырехкамерного, мембранного) являются электродвигатель с установленным на его вал эксцентриком и нагнетательный блок. Нагнетаемый воздух через фильтр-отстойник и электропневмоклапан поступает в ресивер. Давление воздуха в ресивере контролируется электронным датчиком давления; манометр служит для визуального контроля давления воздуха в ресивере. Из ресивера воздух через регулятор давления и фильтры-осушители поступает к потребителю. Подключение потребителя осуществляется через выходной штуцер фильтра.

Регулятор давления настроен таким образом, что при давлении на его входе (в ресивере) от 280 до 320 кПа давление на его выходе составляет (22010) кПа.

Принцип действия компрессора основан на всасывании и выталкивании воздуха вследствие периодического изменения объема рабочей камеры между мембраной и крышкой нагнетательного блока при возвратно-колебательном движении шатуна, приводимого в действие эксцентриком, установленным на валу двигателя.

Компрессор работает в повторно-кратковременном режиме. При максимальном расходе время работы компрессора не превышает 15 мин, а время перерывов между включениями - 30 с.

Подача водорода в хроматограф осуществляется с помощью генератора водорода, конструкция которого приведена на рис. 24.

Генератор водорода выполнен также в корпусе для системного блока ПК. Получение водорода в генераторе основано на электрохимическом разложении воды на водород и кислород. Разложение воды происходит в электролизном модуле под действием постоянного электрического тока. Генерируемый водород вместе с частью воды поступает в сепаратор и через регулятор давления, фильтры - осушители и фильтр - индикатор влажности поступает к потребителю. Вода из сепаратора через фильтр и клапан возвращается в бак . Кислород сбрасывается в атмосферу.

Необходимое давление водорода поддерживается с помощью полупроводникового датчика давления. В случае, когда давление в системе достигает 0.14 МПа, ток, питающий электролизный модуль, плавно понижается. По мере уменьшения давления ток плавно повышается. Таким образом, исключаются скачки давления водорода. При этом производительность выработки водорода в диапазоне расходов от 5 до 105 мл/мин прямо пропорциональна расходу. Регулятор давления служит для дополнительной стабилизации давления водорода. Для визуального контроля давления водорода на лицевой панели установлен манометр.

Фильтры-осушители заполнены цеолитом. Бак имеет горловину для заливки воды; контроль уровня производится по водомерной трубке (измерителю уровня) на лицевой п анели. Уровень воды в баке должен быть не выше риски "МАХ". Минимально допустимый уровень воды в баке контролируется уровнемером, который снабжен индикатором - светодиодом красного цвета, расположенным на лицевой панели генератора. При достижении минимально-допустимого уровня воды наряду с загоранием индикатора включается звуковой сигнал динамика. При наличии этих сигналов необходимо долить в бак воду. Если вода не будет долита в течение часа генератор перестает вырабатывать водород и переходит в ждущий режим (отключается электролизный модуль). При нормальной работе генератора горит индикатор зеленого цвета, расположенный на лицевой панели.

Ввод газовой пробы в ручном режиме производится с помощью многопортовых газовых кранов (рис. 25). Регулирование объема вводимой газовой пробы осуществляется с помощью сменных трубочек с известным объемом, которые называют «дозами».

Ввод жидкой пробы в ручном режиме производится с помощью шприца, иголка которого вводится в испаритель, конструкция которого приведена на рис. 26.

Для автоматического ввода газовой пробы в хроматограф применяется дозатор автоматический газовый ДАГ-1М.

Дозатор включает следующие основные функциональные узлы:

- газовый кран-дозатор (6-ти или 10-ти портовый);

- электропривод;

- оптические датчики положения;

- сменные дозы.

Для автоматического отбора и ввода жидкой пробы в хроматограф применяется дозатор автоматический жидкостный ДАЖ-2М (рис. 27).

Дозатор содержит следующие основные функциональные узлы:

- механизм дозирования;

- привод механизма дозирования;

- кассету с приводом;

- узел промывки;

- узел дозирования;

- блок управления механизмами дозатора.

Механизм дозирования 1 совместно с установленным на нем узлом дозирования 5 обеспечивает отбор и ввод заданного количества пробы. При этом механизм дозирования обеспечивает необходимые перемещения поршня микрошприца узла дозирования.

Механизм дозирования перемещается по цилиндрическим направляющим 11 с помощью привода 2. Механизм дозирования может иметь три фиксированных положения, которые контролируются датчиком положения 6: верхнее, промежуточное и нижнее. При нахождении механизма дозирования в верхнем положении возможно круговое перемещение кассеты 3. В промежуточном положении производится отбор пробы, прокачка микрошприца или слив промывочной жидкости; в нижнем положении производится ввод пробы в испаритель.

Блок управления 7 служит для управления работой механизмов дозатора, содержит блок питания, выполненный на печатной плате, и плату контроллера. Механизмы дозатора защищены двумя кожухами - 8 и 9. Для установки и регулировки положения дозатора на хроматографе он снабжен двумя регулируемыми по высоте ножками 10.

Дозатор равновесного пара (ДРП) предназначен для проведения анализов летучих компонентов в веществах, прямой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нежелателен, например:

- почвы, органических соединений в природных или сточных водах;

- биологических жидкостей (кровь, моча) и жидкостных экстракций из тканей;

- алкогольных напитков, пищевых продуктов;

- остатков растворителей и мономеров в полимерных материалах;

- газов, растворенных в маслах и т.д.

Применение дозатора позволяет:

- избежать загрязнения испарителя, колонки, детекторов хроматографа веществами, разлагающимися при воздействии высокой температуры с образованием труднорастворимых соединений;

- снизить содержание растворителя во вводимой в колонку пробе (повысить чувствительность к анализируемым низкокипящим компонентам);

- добиться более воспроизводимых результатов по сравнению с вводом с помощью шприца.

Термодесорбер ТДС-1 предназначен для предварительной концентрации на сорбенте в сменных стеклянных трубках легколетучих веществ из воздуха с их последующей термодесорбцией и вводом в газовый хроматограф.