
- •Кафедра энергетики и электроники хроматографические методы исследований
- •От составителей
- •Введение
- •Цель работы
- •1. Общее представление о хроматоргафии
- •1.1 Сущность хроматографии
- •1.2. Классификация хроматографических методов
- •1.3. Общий механизм разделения двухкомпонентной системы методом элюентной (проявительной) хроматографии
- •1.4. Адсорбционная хроматография
- •1.5. Жидкостная хроматография
- •1.6. Тонкослойная хроматография
- •1.7. Бумажная хроматография
- •2. Газовая хроматография
- •2.1 Схема газового хроматографа
- •2.2 Хроматограмма
- •Элюционные характеристики хроматограммы
- •2.3.1 Первичные параметры удерживания
- •Исправленные параметры удерживания
- •3. Закономерности хроматографического разделения веществ
- •3.1 Эффективность
- •3.2 Селективность
- •3.3 Выбор температуры
- •4. Детекторные системы в хроматоргафии
- •4.1 Общие свойства
- •4.2 Принципы ионизационного детектирования
- •4.3 Детектор электронного захвата (дэз или эзд)
- •4.4 Пламенно-ионизационный детектор (дип или пид)
- •4.5 Термоионный детектор (дти или тид)
- •4.6 Пламенно-фотометрический детектор (пфд)
- •4.7 Детектор по теплопроводности (дтп)
- •4.8 Фотоионизационный детектор (фид)
- •5.1. Устройство хроматографа
- •5.2 Основные внешние устройства хроматографа «Кристалл-2000м»
- •5.3 Порядок работы с хроматографом «Кристалл-2000м»
- •6. Порядок выполнения работы
- •7. Контрольные вопросы
Петрозаводский государственный университет
Физико-технический факультет
Кафедра энергетики и электроники хроматографические методы исследований
Методические указания
к лабораторным работам
Составители: Бородин В. И.
Петрозаводск
2006
От составителей
Методические указания предназначены для студентов начальных курсов физико-технического факультета, изучающих вводные курсы по различным методам экспериментальных исследований и их приложений. В указаниях излагаются основы хроматографического метода анализа и оборудования, реализующего данный метод.
Более подробно рассматривается газовая хроматография и газовый хроматограф «Кристалл-2000М», с помощью которого осуществляются практические занятия.
Введение
В исследовательской практике в различных отраслях науки (физики, химии, биологии, и др.), и промышленного производства (химическая, биологическая, медицинская, нефтехимическая и др. промышленности) необходима информация о количественном и качественном составе различных веществ и их смесей, являющихся объектами как в научных исследованиях, так и в технологиях различных производств.
Среди химических и физико-химических методов разделения, анализа, исследования свойств индивидуальных химических соединений и их сложных смесей одно из ведущих мест занимает хроматография.
Хроматография один из наиболее распространенных физико-химических методов исследования. Хроматографические методы широко используются в химии и биохимии, находят применение в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. С повышением экологических требований к среде обитания, продуктам питания, лекарствам естественно находят свое отражение в исследовании охраны окружающей среды и медицине, а также в других областях науки и промышленности. Круг решаемых задач и практическое использование хроматографии непрерывно расширяется.
Поэтому ознакомление с данным методом анализа веществ является необходимым для студентов физико-технического профиля. В настоящих методических указаниях приводятся основы хроматографии и более подробно рассматривается наиболее распространенная ее разновидность – газовая хроматография. Приводятся общие принципы построения хроматографического оборудования и конкретно описывается газовый хроматограф «Кристалл-2000М» на котором студенты проводят практические занятия.
Цель работы
Ознакомление с физико-химическими основами хроматографического метода исследования веществ и их смесей, а также техники, реализующий данный метод (хроматографы). Ознакомление с устройством и принципами работы газового хроматографа «Кристалл-2000М» и использование его в практике хроматографического анализа смесей веществ.
1. Общее представление о хроматоргафии
1.1 Сущность хроматографии
Основы хроматографии были сформулированы в 1903 году русским ботаником М.С. Цветом (1872-1919) в его сообщении "О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу". В дальнейшем он обосновал хроматографический метод теоретически, описал разные варианты хроматографических методов, аппаратуру, практическое применение.
Именно М.С. Цвет установил с помощью хроматографического метода анализа, что считавшийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную порошком мела и промывании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон. Этот метод разделения сложных смесей М.С. Цвет назвал хроматографией (от греческого слова "хроматос" - цвет).
Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Она основана на различном распределении компонентов смеси между двумя фазами - неподвижной (стационарной) и подвижной (мигрирующей). Неподвижной фазой может служить тонкоизмельченное вещество - сорбент, помещенный в колонку или нанесенный тонким слоем на поддерживающую пластинку. Неподвижной фазой может быть и вода, фиксированная сорбентом или волокнами бумаги.
Подвижная фаза - это поток жидкости или газа, перемещающийся вместе с компонентами смеси через неподвижную фазу (сорбент). В процессе прохождения через слой сорбента смеси веществ непрерывно совершаются акты сорбции - десорбции. Каждое вещество в подвижной фазе непрерывно вступает в контакт с новыми участками сорбента и частично сорбируется, а сорбированное вещество - сорбат - контактирует со свежими порциями подвижной фазы и частично десорбируется.