Петрозаводский государственный университет

Физико-технический факультет

Кафедра энергетики и электроники хроматографические методы исследований

Методические указания

к лабораторным работам

Составители: Бородин В. И.

Петрозаводск

2006

От составителей

Методические указания предназначены для студентов начальных курсов физико-технического факультета, изучающих вводные курсы по различным методам экспериментальных исследований и их приложений. В указаниях излагаются основы хроматографического метода анализа и оборудования, реализующего данный метод.

Более подробно рассматривается газовая хроматография и газовый хроматограф «Кристалл-2000М», с помощью которого осуществляются практические занятия.

Введение

В исследовательской практике в различных отраслях науки (физики, химии, биологии, и др.), и промышленного производства (химическая, биологическая, медицинская, нефтехимическая и др. промышленности) необходима информация о количественном и качественном составе различных веществ и их смесей, являющихся объектами как в научных исследованиях, так и в технологиях различных производств.

Среди химических и физико-химических методов разделения, анализа, исследования свойств индивидуальных химических соединений и их сложных смесей одно из ведущих мест занимает хроматография.

Хроматография один из наиболее распространенных физико-химических методов исследования. Хроматографические методы широко используются в химии и биохимии, находят применение в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. С повышением экологических требований к среде обитания, продуктам питания, лекарствам естественно находят свое отражение в исследовании охраны окружающей среды и медицине, а также в других областях науки и промышленности. Круг решаемых задач и практическое использование хроматографии непрерывно расширяется.

Поэтому ознакомление с данным методом анализа веществ является необходимым для студентов физико-технического профиля. В настоящих методических указаниях приводятся основы хроматографии и более подробно рассматривается наиболее распространенная ее разновидность – газовая хроматография. Приводятся общие принципы построения хроматографического оборудования и конкретно описывается газовый хроматограф «Кристалл-2000М» на котором студенты проводят практические занятия.

Цель работы

Ознакомление с физико-химическими основами хроматографического метода исследования веществ и их смесей, а также техники, реализующий данный метод (хроматографы). Ознакомление с устройством и принципами работы газового хроматографа «Кристалл-2000М» и использование его в практике хроматографического анализа смесей веществ.

1. Общее представление о хроматоргафии

1.1 Сущность хроматографии

Основы хроматографии были сформулированы в 1903 году русским ботаником М.С. Цветом (1872-1919) в его сообщении "О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу". В дальнейшем он обосновал хроматографический метод теоретически, описал разные варианты хроматографических методов, аппаратуру, практическое применение.

Именно М.С. Цвет установил с помощью хроматографического метода анализа, что считавшийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную порошком мела и промывании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон. Этот метод разделения сложных смесей М.С. Цвет назвал хроматографией (от греческого слова "хроматос" - цвет).

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Она основана на различном распределении компонентов смеси между двумя фазами - неподвижной (стационарной) и подвижной (мигрирующей). Неподвижной фазой может служить тонкоизмельченное вещество - сорбент, помещенный в колонку или нанесенный тонким слоем на поддерживающую пластинку. Неподвижной фазой может быть и вода, фиксированная сорбентом или волокнами бумаги.

Подвижная фаза - это поток жидкости или газа, перемещающийся вместе с компонентами смеси через неподвижную фазу (сорбент). В процессе прохождения через слой сорбента смеси веществ непрерывно совершаются акты сорбции - десорбции. Каждое вещество в подвижной фазе непрерывно вступает в контакт с новыми участками сорбента и частично сорбируется, а сорбированное вещество - сорбат - контактирует со свежими порциями подвижной фазы и частично десорбируется.