Модуль № 1 "Якісний аналіз" Лабораторна робота 1.1 Аналітична класифікація катонів. Характерні реакції і та іі аналітичних груп
Мета роботи – ознайомитись з обладнанням лабораторії якісного аналізу, реактивами, що застосовуються, умовами роботи і правилами техніки безпеки в ній. Освоїти методи якісного аналізу. Оволодіти кислотно-основною класифікацією катіонів. Закріпити знання про І і ІІ групу катіонів та характерні реакції для їх ідентифікації. Пов`язати аналітичні характеристики катіонів з розчинністю їх сполук, теорією електролітичної дисоціації, їх комплексоутворюючою здатністю. Засвоїти основні вимоги до якісних аналітичних реакцій.
Основні теоретичні відомості
Предметом аналітичної хімії є теорії і практика аналізу, тобто встановлення складу різноманітних речовин. В залежності від мети проведення аналізу розрізняють якісний та кількісний аналіз. Ті розділи аналітичної хімії, які передбачають використання фізичних та фізико-хімічних методів і відповідно застосування складного обладнання, виокремилися у інструментальні методи аналізу.
Для недопущення впливу домішок на результати в хімічному аналізі використовуються реактиви лише марок «чистий для аналізу» (ч.д.а) та «хімічно чистий» (х.ч), іноді «особливої чистоти» (о.с.ч.). Використання реактивів марок «технічний» і «чистий» - неприпустиме.
Аналітичні реакції частіше за все проводять у розчинах (аналіз «мокрим шляхом»). В деяких випадках речовини аналізують без переведення їх у розчин (аналіз «сухим шляхом»). Серед останніх розрізняють: нагрівання в калильній трубці, забарвлення полум’я газового пальника, одержання забарвлених перлин шляхом зтоплення, розтирання порошків у ступці.
За масою, взятої на аналіз речовини згідно рекомендації ІЮПАК, розрізняють макроаналіз (>10-1 г), напівмікроаналіз (10-2-10-1 г), мікроаналіз (<10-2 г), субмікроаналіз (10-3-10-4 г), ультрамікроаналіз (<10-4 г). В лабораторії аналітичної хімії НАУ застосовується напівмікрометод, в якому на аналіз беруть 2-3 краплі досліджуваної речовини і стільки ж крапель реагенту.
Кислотно-основна класифікація катіонів передбачає розбивку їх на шість аналітичних груп. Основою такої класифікації є розчинність хлоридів, сульфатів, гідроксидів та амінокомплексів у воді, а також водних розчинах кислот, лугів і аміаку. Така важлива характеристика речовин як їх розчинність, її залежність від температури, широко використовується для розділення іонів та їх остаточної ідентифікації. Багато аналітичних реакцій відбувається в розчинах між іонами, іонами і молекулами або кристалами. Тому ці процеси слід зображати за допомогою іонно-молекулярних рівнянь реакцій, написання яких базується на теорії електролітичної дисоціації.
Велику роль в розділенні та ідентифікації, катіонів практично усіх аналітичних груп, а також маскуванні деяких іонів відіграють комплексні сполуки. Найважливішою їх характеристикою є константа стійкості. Наприклад, для аміно комплексу срібла константа стійкості має вигляд:
Не будь-яка хімічна реакція може застосовуватися як якісна аналітична реакція. Останні повинні задовольняти наступні вимоги:
- під дією відповідного реактиву (або температури чи інших факторів) супроводжуватися певним аналітичним сигналом – випадінням осаду, зміною забарвлення реакційної суміші, виділенням газу;
- відбуватись швидко, практично миттєво;
- бути практично необоротною;
- бути максимально специфічною;
- вирізнятися високою чутливістю.
Специфічність – це така ознака аналітичної реакції, яка характеризує можливість відкривати одні речовини в присутності інших за допомогою характерного аналітичного сигналу. Чим більший перелік таких сторонніх речовин не заважає визначити певний компонент системи, тим специфічнішою є аналітична реакція і тим більш цінною.
Чутливість аналітичної реакції – це найменша кількість аналізуємої речовини, що може бути виявлена у певному об’ємі розчину. Чутливість реакції виражають за допомогою таких взаємно пов’язаних величин як мінімум, що відкривається, мінімальна (гранична) концентрація розчину і граничне розведення. Відкриваємий мінімум виражають у мікрограмах () речовини в 1 мм3 розчину. Мінімальна або гранична концентрація показує, за якої найменшої концентрації речовини у розчині вона ще може бути виявлена. Граничне розведення визначається числом мілілітрів розчину, що містить грам речовини, яку можна відкрити за допомогою даного реактиву. Граничне розведення є величиною зворотною граничній концентрації. Аналітична реакція тим чутливіша, чим менший відкриваємий мінімум, чим нижча гранична концентрація і чим більше граничне розведення.