Лабораторна робота 3.3 Визначення кислотності рідких палив

Мета роботи – застосувати надбані в двох попередніх роботах знання та вміння для визначення важливого показника якості вуглеводневих палив – їх кислотності.

Основні теоретичні відомості

В методі нейтралізації у якості робочих титрованих розчинів застосовують соляну, сірчану або азотну кислоти. Проте найбільш придатною для цієї цілі є соляна кислота. Це пов’язано з силою цієї кислоти, що позитивно відбивається на чіткості переходу кольору індикатора. Зазвичай зі зберіганням робочих титрованих розчинів проблем не виникає.

Їдкі луги не мають властивостей вихідних речовин: вони гігроскопічні і легко реагують з вуглекислим газом повітря. Тому спочатку готують приблизно 0,1 н чи 0,05 н розчин NaOH або KOH, а точну концентрацію встановлюють за стандартними речовинами, якими можуть бути щавлева кислота або титрований розчин HCl (вторинний стандарт). Під час приготування і зберігання розчинів лугів слід запобігати утворенню карбонатів внаслідок поглинання СО₂ повітря. Відповідні заходи полягають у використанні дистильованої води, вільної від СО₂ (вміст не більше 1,5·10^-5 моль/дм³ ) і захист розчинів за допомогою хлоркальцієвих трубок, заповнених натронним вапном (суміш NaOH + +Ca(OH)₂).

Порядок і рекомендації щодо виконання роботи

1. Встановлення титру спиртового розчину гідроксиду калію

У конічну колбу місткістю 100–150 см³ внесіть 0,05–0,07 г янтарної кислоти або дифталату калію і розчиніть наважку в 50 см³ дистильованої води. До розчину додайте 3–4 краплини фенолфталеїну і титруйте його 0,05 н розчином гідроксиду калію до появи стійкого рожевого забарвлення.

2. Методика аналізу

Перед проведенням титрування пробу палива перемішуйте протягом 5 хв. У конічну колбу налийте 50 см³ 85%-вого етанолу та прокип’ятіть його зі зворотним холодильником протягом 5 хв. У гарячий етанол додайте 8–10 краплин індикатора нітрозинового жовтого і титруйте робочим розчином гідроксиду калію до переходу забарвлення розчину з жовтого у зелений.

У колбу з нейтралізованим етанолом долийте 50 см³ палива, що аналізується. Суміш знову прокипятіть 5 хв., використовуючи зворотний холодильник. Далі титруйте гарячу суміш робочим розчином гідроксиду калію до переходу жовтого кольору у зелений.

Виміри і розрахунки

Титр розчину гідроксиду калію Т (мг КОН/см³) обчисліть за формулою:

,

де: m — маса янтарної кислоти або дифталату калію, г;

Е — молярна маса еквівалента янтарної кислоти або дифталату калію, г/моль;

V — обєм 0,05 н розчину гідроксиду калію, см³.

Кислотність проби палива (К) обчисліть за формулою:

.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. Назвіть вторинні стандартні розчини, які застосовуються у методі кислотно-основного титрування.

2. Чому розчин лугу не повинен містити карбонат-іони? Назвіть способи приготування розчинів лугу, позбавлених карбонат-іонів.

3. Дайте характеристику індикаторів фенолфталеїну і метилового червоного (інтервал переходу забарвлення, кольори, показник титрування).

4. З якою метою використовують змішані розчинники при титруванні?

5. Розрахуйте молярні маси еквіваленту карбонату кальцію, оксалату натрію, янтарної кислоти, бензойної кислоти, дифталату калію.

Модуль № 4 «Об’ємні методи редокс-метрії, осадження і комплексонометрії»

Лабораторна робота 4.1

Приготування робочого розчину перманганату калію

і визначення його нормальності

Мета роботи – усвідомити специфіку методів редокс-метрії, зокрема перманганатометрії. Закріпити вміння готувати титровані розчини і встановлювати їх нормальність.

Основні теоретичні відомості

Редокс-метрія – розділ об'ємного методу аналізу, який базується на використанні окисно-відновних реакцій. Робочими речовинами редокс-метрії є окисники, рідше – відновники. Сила окисника визначається величиною редокс-потенціалу, який відноситься до певного переходу - окиснена форма/відновлена форма. Редокс-потенціал, виміряний по відношенню до нормального водневого електроду при одномолярних концентраціях іонів водню, окисненої та відновленої форм і температурі 298К, називається стандартним редокс-потенціалом (Е˚).

При перебігу окисно-відновної реакції змінюються умови, за яких вона відбувається, відповідно змінюються і редокс-потенціали. Залежність величин поточного потенціалу Е_х від температури Т, кількості електронів n, що беруть участь у реакції, концентрації окисненої та відновленої форм [А_ок] і [А_відн] описує рівняння, виведене В.Нернстом:

,

де: R - універсальна газова стала,

F - число Фарадея.

На практиці зручніше користуватися спрощеною формулою Нернста при Т = 303К:

.

У випадках, коли реакція йде з безпосередньою участю іонів водню, концентрація останніх також фігурує у рівнянні Нернста. Це стосується і процесу відновлення перманганату до мангану (II), і ця реакція є основною в методі перманганатометрії:

MnO₄^- + 8H⁺ +5e = Mn²⁺ + 4H₂O (E˚ = +1,52B) ,

.