Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Ykisny and Kilkisny analiz.doc
Скачиваний:
9
Добавлен:
26.04.2019
Размер:
1.3 Mб
Скачать

Порядок і рекомендації щодо виконання роботи

1. Приготування робочого розчину трилону Б

Робочий розчин трилону Б готують з точної наважки препарату. При визначенні наважки, необхідної для приготування певного об’єму розчину точної концентрації (зазвичай 0,1 н), врахуйте, що молярна маса еквівалента трилону Б С10H14O8N2Na2.2H2O дорівнює половині його молярної маси.

2. Визначення магнію

Розчин солі магнію, що знаходиться у мірній колбі, доведіть дистильованою водою до позначки, перемішайте і відберіть із колби для титрування три аліквотні частини по 25,0 см3. У кожну з колб додайте 5 см3 аміачного буферного розчину, 1–2 см3 розчину (або декілька кристалів твердого) індикатора еріохрому чорного Т і титруйте розчином трилону Б до переходу малиново-червоного забарвлення розчину у синє із зеленкуватим відтінком.

Взявши середнє значення з трьох титрувань, обчисліть нормальність розчину за іонами Mg2+, а потім масу магнію у розчині.

3. Визначення загальної твердості води

Одержану для аналізу воду об’ємом 100 см3 перенесіть у конічну колбу для титрування. Додайте до води 5 см3 аміачного буферного розчину і шпателем кристали еріохрому з чорного Т з NaCl до одержання помітного, але не дуже темного забарвлення розчину. Після цього розчин титруйте трилоном Б до зміни малиново-червоного забарвлення у синє із зеленуватим відтінком.

Виміри і розрахунки

Порядок запису вимірів і проведення розрахунків аналогічний описаному в розділі 3 лабораторної роботи 3.1.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. Наведіть графічне зображення формули комплексона ІІІ. Поясніть, чому ЕДТА та її солі утворюють комплекси практично з усіма металами зі співвідношенням метал : ліганд = 1:1.

2. У чому полягає механізм дії індикатора еріохром чорного Т?

3. Присутністю яких солей у природній воді зумовлена тимчасова, постійна та загальна її твердість? Які методи хімічного аналізу слід застосовувати для визначення усіх цих видів твердості води?

4. При визначенні нормальності розчину трилону Б на титрування 25,0 см3 його розчину пішло 22,5 см3 0,1 н розчину сульфату магнію. Розрахуйте загальну твердість води, на титрування 100 см3 якої пішло 17,3 см3 вказаного робочого розчину.

5. Назвіть способи селективного комплексонометричного визначення металів у суміші.

6. Як проводять визначення кальцію і магнію при їх спільній присутності?

7. В 100 см3 води осадили іони Ca2+, і розчин разом з осадом перенесли в мірну колбу ємністю 200 см3. Осад відфільтрували; на титрування 100 см3 фільтрату витрачено 2,5 см3 0,1 н розчину трилону Б. Обчисліть вміст магнію у воді в мг-екв/дм3 і г/дм3.

8. При визначення карбонатної твердості на титрування 100 см3 води витрачено 4,9 см3 розчину HCl (THCl=0,00201 г/см3). При визначенні загальної твердості на титрування 100 см3 витрачено 11,2 см3 трилона Б (Ттр.Б = 0,0093 г/ см3). Обчислити карбонатну, постійну і загальну твердість води.

Додатки

Додаток 1

Густина розчинів деяких кислот, лугів і аміаку при 15 оС

Масова частка

Густина, г/см3

H2SO4

HNO3

HCl

KOH

NaOH

NH3

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

40

42

44

46

48

50

52

1,013

1,027

1,040

1,055

1,069

1,083

1,098

1,112

1,127,

1,143

1,158

1,74

1,190

1,205

1,224

1,238

1,255

1,273

1,290

1,307

1,324

1,342

1,261

1,380

1,399

1,419

1,011

1,022

1,033

1,044

1,056

1,068

1,080

1,093

1,106

1,119

1,132

1,145

1,158

1,171

1,184

1,198

1,211

1,225

1,238

1,251

1,264

1,277

1,290

1,303

1,31

1,328

1,009

1,019

1,029

1,039

1,049

1,059

1,069

1,079

1,083

1,100

1,10

1,121

1,132

1,142

1,152

1,163

1,173

1,183

1,194

1,016

1,033

1,048

1,065

1,082

1,100

1,118

1,137

1,156

1,176

1,196

1,217

1,240

1,263

1,286

1,310

1,334

1,358

1,384

1,411

1,437

1,460

1,485

1,511

1,538

1,564

1,023

1,046

1,069

1,092

1,115

1,137

1,159

1,181

1,213

1,225

1,247

1,268

1,289

1,310

1,332

1,352

1,374

1,395

1,416

1,437

1,458

1,478

1,499

1,519

1,540

0,992

0,983

0,973

0,967

0,980

0,953

0,946

0.939

0,932

0,926

0,919

0,913

0,906

0,903

0,898

0.893

0,889

0,884

1,560

Закінчення додатка 1

Масова частка

Густина, г/см3

H2SO4

HNO3

HCl

KOH

NaOH

NH3

54

56

58

60

62

64

66

70

74

78

82

88

92

98

100

1,439

1,460

1,482

1,503

1,52

1,547

1,571

1,617

1,664

1,710

1,755

1,808

1,830

1,841

1,838

1,340

1,351

1,362

1,373

1,384

1,394

1,401

1,421

1,437

1,453

1,467

1,486

1,296

1,510

1,522

1,590

1,616

1,560

1,580

1,601

1,622

1,643

Додаток 2

Константи нестійкості деяких комплексних іонів

Комплексний іон

Кнест.

Комплексний іон

Кнест.

[Ag(CN)2] -

[Ag(NH3)2]+

[Ag(S2O3)2]3-

[CdCl4]2-

[CdI4]2-

[Cd(CN)4]2 -

[Cd(NH3)6]2+

[Cd(NH3)4]2+

[Co(NH3)6]3+

[Cu(NH3)4]2+

[Cu(CN)4]2-

1 . 10-21

9 . 10-8

1 . 10-13

9 . 10-3

8 . 10-7

1 . 10-17

8 . 10-8

8 . 10-6

6 . 10-36

2 . 10-13

5 . 10-28

[Fe(CN)6]4-

[Fe(CN)6]3-

[Fe(SCN)]2+

[HgBr4]2-

[HgCl4]2-

[HgI4]2-

[Hg(SCN)4]2-

[Ni(SCN)4]2-

[Ni(NH3)6]2+

[Zn(CN)4]2-

[Zn(NH)3]2+

1 . 10-24

1 . 10-31

1 . 10-3

1 . 10-21

8 . 10-16

1 . 10-30

1 . 10-22

3 . 10-16

2 . 10-9

2 . 10-17

4 . 10-10

Додаток 3

Стандартні електродні потенціали деяких окисно-відновних систем

Окиснена форма

Відновле-на форма

Рівняння реакції

Ео, В

Li+

Li(кр)

Li+ + е = Li

–3,04

Ca2+

Ca(кр)

Ca2+ + 2e = Ca

–2,87

SO32-

S(кр)

+ 4e+ 3H2O = S + 6OH

–0,90

AsO43-

AsO2-

+ 2e + 2H2O = + 4OH

–0,67

H3PO4

P(кр)

Н3РО4 + 5e + 5Н+ = Р + 4Н2О

–0,41

2H+

H2(г)

2H+ + 2e = H2

0,00

Sn4+

Sn2+

Sn4+ + 2e = Sn2+

+0,15

S(кр)

H2S(г)

S + 2e + 2H+ = H2S

+0,17

IO3-

I

+ 6e+ 3H2O = I+ 6OH

+0,25

SO42

H2S(г)

+ 8e + 10H+ = H2S + 4H2O

+0,31

SO42-

S(кр)

SO42-+ 6e+ 8H+ = S + 4H2O

+0,31

I2

2I

I2 + 2e = 2I

+0,54

MnO4-

MnO42-

MnO4- + e= MnO42-

+0,56

MnO4-

MnO2(кр)

MnO4- + 3e+ 2H2O = MnO2 + 4OН

+0,56

O2(г)

H2O2

O2 + 2e + 2H+ = H2O2

+0,68

Fe3+

Fe2+

Fe3++ e= Fe2+

+0,77

NO3-

NO(г)

NO3- + 3e + 4H+ = NO(г) + 4H2O

+0,78

NO3-

NH4+

NO3- + 8e + 10H+ = NH4+ + 3H2O

+0,87

NO3-

NO2(г)

NO3- + 1e + 2H+ = NO2(г) + H2O

+0,96

Br2(р)

2Br2+

Br2 + 2e = 2Br

+1,07

MnO2(кр)

Mn2+

MnO2 + 2e + 4H+ = Mn2+ + 2H2O

+1,23

Сr2O72-

2Cr3+

СrO72- + 6e+ 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O

+1,33

HBrO

Br

HBrO + 2e + H+ = Br+ Н2O

+1,34

Cl2

2Cl

Cl2 + 2e= 2Cl

+1,38

ClO4

Cl

ClO4 + 8e + 8H+ = Cl+ 4H2O

+1,44

BrO3

Br

BrO3 + 6e + 6H+ = Br + 3H2O

+1,45

PbO2

Pb2+

PbO2 + 2e + 4H+ = Pb2++ 2H2O

+1,45

H2O2

H2O

H2O2 + 2e + 2H+ = 2H2O

+1,78

BiO3-

Bi3+

BiO3- + 2e + 6H+ = Bi3+ + 3H2O

+1,80

Co3+

Co2+

Co3+ + e = Co2+

+1,81

S2O82-

2SO42-

S2O82- + 2e= 2SO42-

+2,01

F2

2F

F2 + 2e= 2F

+2,87

Додаток 4

Добуток розчинності малорозчинних речовин при 25оС

Речовина

ДР

Речовина

ДР

AgBr

AgCN

Ag2S

AgSCN

AgCl

Ag23

Ag2Cr2O7

AgI

BaCO3

BaC2O4.2H2O

BaCrO4

BaSO4

CaCO3

CaC2O4.2H2O

CaSO4.2H2O

CdS

Co(OH)2

CuC2O4

Cu2S

CuS

Fe CO3

Fe(OH)2

Fe(OH)3

6 . 10 –13

7 . 10 –15

6 . 10 –50

1,1 . 10 –12

1,8 . 10 –10

8,3 . 10 –12

4 . 10 –12

1,1 . 10 –16

5 . 10 –9

1,1 . 10 –7

1,6 . 10 –12

1,1 . 10 –10

5 . 10 –9

2 . 10 –9

1 . 10 –5

1 . 10 –29

2 . 10 –16

2,5 . 10 –22

1 . 10 –48

6 . 10 –36

2,5 . 10 –11

1 . 10 – 15

3,8 . 10 – 38

FeS

Hg2Cl2

Mg(OH)2

MgS

Mn(OH)2

MnS

NiCO3

Ni(OH)2

PbCO3

Pb2Cl2

PbCrO4

PbI2

Pb(OH)2

PbS

PbSO4

Sb2S3

SnS

SrCO3

SrC2O4.2H2O

SrSO4

Zn(OH)2

ZnS

+ 5 . 10 –18

1,3 . 10 –18

2 . 10 –11

2 . 10 –15

2 . 10 –13

2,5 . 10 –10

1,3 . 10 –7

10 – 15 - 10 –18

7,5 . 10 –14

2 . 10 –6

1,8 . 10 –14

8 . 10 –9

2 . 10 –16

1 . 10 – 27

1,6 . 10 –8

1 . 10 –30

1 . 10 –26

1,1 . 10 –10

5,5 . 10 –8

3,2 . 10 –7

1 . 10 –17

1,6 . 10 –24

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]