Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
1. Визначення вмісту заліза (ІІ) у солі Мора або у залізному купоросі
Визначення заліза (ІІ) проводять прямим титруванням його перманганатом калію у середовищі сірчаної кислоти:
5Fe 2+ + + 8H + = 5Fe3++ Mn2+ + 4H2O .
До розчину солі заліза (ІІ), що знаходиться у мірній колбі, додайте дистильовану воду до позначки і ретельно перемішайте. Піпеткою відберіть аліквотну частину цього розчину і перенесіть у конічну колбу для титрування. Розчин підкисліть 2 н розчином сірчаної кислоти (8 см3 H2SO4 на 10 см3 розчину ) і титруйте на холоді розчином перманганату калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Щоб іони заліза (ІІ) не окиснювались киснем, треба уникати тривалого контакту розчину з повітрям. Проведіть розрахунок нормальності Fe2+ у розчині, що аналізується, маси заліза (ІІ) у пробі і маси солі Мора або залізного купоросу.
2. Визначення пероксиду водню
Перманганатометричний метод визначення пероксиду водню базується на окисненні його до вільного кисню згідно з рівнянням реакції:
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 5O2 + K2SO4 +8 H2O .
З рівняння видно, що
=
17,01 г/моль.
Одержаний для аналізу розчин пероксиду в мірній колбі розведіть водою до позначки і перемішайте. Відберіть для титрування аліквотну частину, додайте розчин сірчаної кислоти як в попередньому випадку і повільно титруйте робочим розчином перманганату калію до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення. Знайшовши за результатами трьох титрувань об’єм перманганату калію, розрахуйте нормальність і масу пероксиду водню у виданому розчині.
Виміри і розрахунки
Порядок запису вимірів і проведення розрахунків аналогічний описаному в розділі 3 лабораторної роботи 3.1.
Контрольні питання, запитання та завдання
1. Чим визначається величина стрибка на кривій окисно-відновного титрування? Яким чином її можна збільшити?
2. Наведіть приклади індикаторів, які специфічно взаємодіють з однією з форм окисно-відновної пари.
3. Наведіть приклади окисно-відновних індикаторів.
4. Чому титрування солей заліза (ІІ) і пероксиду водню необхідно виконувати на холоді? Напишіть рівняння реакцій, які можуть відбуватися з цими речовинами при нагріванні.
5. Яку помилку допущено в ході аналізу, якщо під час титрування перманганатом калію розчин помутнів?
6. Обчисліть молярні маси еквівалентів солі Мора (NH)2Fe(SO4)2∙6H2O і залізного купоросу FeSO4∙7H2O.
7. У 200 см3 розчину знаходиться 0,25 г пероксиду водню. Яка нормальність розчину перманганату калію, якщо на титрування 20,0 см3 розчину пероксиду водню витрачено 24,6 см3 розчину перманганату калію?
8. Для визначення заліза наважка глини 0,8644 г переведена в розчин і перенесена в мірну колбу ємністю
250 см3. В 100 см3 одержаного розчину іони Fe3+ відновлені до Fe2+ і на титрування витрачено 9,5 см3 0,01 н KMnO4. Розрахувати масову частку Fe2O3 в пробі.
9. У якості стандарту в перманганатометрії використовують чисте металічне залізо. Яка нормальність перманганату, якщо на титрування 0,5585 г переведеного у Fe2+ витрачається 33,0 см3 KMnO4?
10. Зразок гірської породи (1,0000 г) розчиняють, залізо, яке знаходиться в ній, відновлюють до Fe2+ і титрують дихроматом. Який вміст (%) Fe2O3 у зразку, якщо на титрування витрачається 12,4 см3 0,050 н розчину дихромату калію?