Порядок і рекомендації щодо виконання роботи

1. Приготування робочого розчину перманганату калію

Перманганат калію не відповідає вимогам, які висуваються до стандартних речовин, тому спочатку готують його розчин приблизної концентрації, а потім її уточнюють за допомогою стандартного розчину.

Розрахуйте наважку перманганату для приготування необхідного об’єму 0,05 н його розчину. Наважку візьміть на технічних терезах, відміряйте циліндром необхідний об’єм води для розчинення наважки. Оскільки кристали перманганату калію розчиняються повільно, частину відміряної води нагрійте у хімічній склянці майже до кипіння і невеликими порціями додавайте при перемішуванні скляною паличкою до кристалів, які знаходяться в іншій склянці або колбі. Час від часу обережно зливайте рідину з кристалів у посуд з темного скла для зберігання розчину перманганату калію. Операцію продовжуйте до повного розчинення кристалів. Готовий розчин перемішайте і залиште на 7–10 днів. За цей час відбудеться практично повне окиснення перманганатом органічних речовин і аміаку, що містяться у воді.

2. Приготування стандартного розчину

Як стандартну речовину використовують щавлеву кислоту або оксалат натрію чи амонію. При титруванні перманганатом оксалат-іонів у середовищі сірчаної кислоти відбувається реакція:

5 + 2 + 16H ⁺ = 10CO₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O.

Окиснення іонів відбувається з передачею двох електронів, тому молярні маси еквівалентів дорівнюють:

= 63,035 г/моль,

= 67,0 г/моль.

Розрахуйте наважку, необхідну для приготування 100 см³ 0,05 н розчину щавлевої кислоти або оксалату натрію. Розчиніть наважку у гарячій воді (але не у такій, що кипить), після охолодження розчин кількісно перенесіть у мірну колбу, доведіть його об’єм до позначки і перемішайте.

3. Встановлення нормальності перманганату калію

Відберіть піпеткою 10 см³ розчину щавлевої кислоти, перенесіть у колбу для титрування, додайте 8 см³ 2 н розчину сірчаної кислоти, розчин нагрійте до 70–80^оС (але не вище!). Гарячий розчин титруйте розчином перманганату калію до появи блідо-рожевого забарвлення, стійкого протягом 1–2 хв. З трьох паралельних титрувань визначте середнє значення об’єму розчину перманганату калію і розрахуйте точну його нормальність.

Виміри і розрахунки

Порядок запису вимірів і проведення розрахунків аналогічний описаному в розділі 3 лабораторної роботи 3.1.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. Чому дорівнює молярна маса еквівалента перманганату калію у кислому, нейтральному і лужному середовищах?

2.Чому титрування перманганатом калію проводять у середовищі сірчаної кислоти, а не соляної або азотної?

3. Чи буде концентрована сірчана кислота окиснювати залізо (ІІ) до заліза (ІІІ)? Відповідь обґрунтуйте.

4. Чому оксалатну кислоту можна нагрівати лише до 70-80˚С, а не вище?

5. Чим пояснити той факт, що на початку титрування розчин перманганату знебарвлюється повільно?

6. Яку попередню операцію треба здійснити для того, щоб визначити Fe³⁺ перманганатометрично?

7. Складіть рівняння наступних окисно-відновних реакцій. Визначить еквіваленти окисника і відновника:

NaCl + KMnO₄ + ….. Cl₂ + MnSO₄ + …..

K₂MnO₄ + KNO₃ + …..  KMnO₄ + KNO₂ + …..

KMnO₄ + K₂SO₃ + ….  MnO₂ + K₂SO₄ + …...

Mn(OH)₂ + PbO₂ +…..  HMnO₄ + Pb(NO₃)₂ + ….

KMnO₄ + K₂SO₃ + …..  MnSO₄ + K₂SO₄ + ….

MnSO₄ + KMnO₄ + ….  MnO₂ + ….

8. Який об’єм 0,1 н розчину перманганату калію треба взяти для титрування заліза в наважці масою 0,40 г матеріалу, що аналізується, якщо у ньому міститься 50% сульфату заліза (ІІ)?

9. Обчисліть окисно-відновний потенціал системи при 298К, у якій [ ] = [Mn²⁺], а концентрація іонів водню дорівнює:

а) 1 моль/дм³; б) 10^-5 моль/дм³.

10. Обчисліть окисно-відновний потенціал при 298К пари / при концентрації іонів 0,1 моль/дм³, а іонів 10 моль/дм³.

Лабораторна робота 4.2

Перманганатометричне визначення заліза (ІІІ)

і пероксиду водню

Мета роботи – застосувати отримані знання та вміння для виконання практично важливих задач – кількісного визначення заліза (III) у солі Мора і пероксидів.

Основні теоретичні відомості

Індикатори редокс-метрії поділяються на дві групи – специфічні і ті, що змінюють своє забарвлення в залежності від редокс-потенціалу розчину. Для останніх характерна рівновага:

Ind_окисн + nе  Ind_відн ,

причому окиснена та відновлена форми індикатора мають різне забарвлення.

Специфічні індикатори застосовуються лише для певного методу. При їх використанні відбувається зміна забарвлення після додавання надлишкової краплі робочого розчину (крохмаль в йодометрії, KMnO₄ в перманганатометрії).

Криві редокс-метрії відображають графічну залежність редокс-потенціалу розчину, що титрується, від об’єму робочого розчину. Наявність помітного стрибка Е_х на цих кривих дозволяє зробити висновок про можливість практичного застосування даного методу і вибрати придатний для цього індикатор.