Порядок і рекомендації щодо виконання роботи

1. Одержання осаду

Розчин хлориду заліза (ІІІ) перенесіть у хімічний стакан, додайте 3–5 мм 2 н розчину азотної кислоти і обережно нагрійте його на електричній плиті до 70–90 С. До гарячого розчину повільно, краплями, при постійному помішуванні додайте 10%-вий розчин аміаку до відчутного його запаху. Потім суміш розведіть гарячою дистильованою водою до обєму 100–150 см³ і перемішайте. Дайте осаду відстоятись протягом декількох хвилин і проведіть перевірку на повноту осадження.

2. Фільтрування і промивка осаду

Осад відфільтруйте через беззольний фільтр «червона стрічка». Для цього більшу частину освітленого розчину злийте (декантуйте) на фільтр, потім осад промийте 2–3 рази гарячим 2%-вим розчином нітрату амонію з добавкою невеликої кількості концентрованого розчину аміаку. Кількісно за допомогою шматочка фільтрувального паперу і невеликих обємів промивного розчину перенесіть осад на фільтр. Промивайте осад на фільтрі до повного видалення хлорид-іонів, що визначається якісною реакцією на іони Cl^- у промивних водах за допомогою розчину нітрату срібла.

3. Одержання вагової форми осаду

Фільтр з промитим осадом підсушіть у повітряному термостаті при температурі 110–115С і помістіть у заздалегідь доведений до постійної маси порцеляновий тигель. Тигель перенесіть в муфельну піч, спочатку спаліть фільтр, а потім прожарте осад до постійної маси (що визначається шляхом двох-трьох послідовних прожарювань і зважувань). Перед зважуванням тигель з осадом необхідно охолодити до кімнатної температури в ексикаторі над хлоридом кальцію. Маса тигля визначається спочатку на технічних терезах, а потім уточнюється на аналітичних.

4. Виміри і розрахунки

Маса порожнього тигля ( m₁), г —

Маса тигля з осадом ( m₂ ), г —

І зважування —

ІІ зважування —

Маса осаду ( m = m₂ – m₁ ), г —

Маса заліза m_Fe у пробі, що аналізувалась, визначається за формулою:

,

де: 55,8 – молярна маса заліза, г/моль;

159,7 – молярна маса Fe₂О₃, г/моль.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. Сформулюйте найважливіші вимоги до осадів, які застосовуються у гравіметрії.

2. Наведіть декілька прикладів кристалічних та аморфних осадів. Чим вони відрізняються?

3. Чим пояснюється забруднення домішками аморфних і кристалічних осадів?

4. Наведіть розрахунок максимально можливої розчинності осадів за Тананаєвим.

5. Які фактори впливають на розчинність осадів у гравіметричному аналізі?

6. Чи утвориться осад, якщо до 0,02 моль/дм³ розчину AgNO₃ додати такий самий об’єм 0,05 моль/дм³ розчину H₂SO₄ (ДР_Ag2SO4 = 2·10^-5)?

7. До насиченого розчину оксалату кальцію (ДР = 1,6·10^-9) додали оксалату амонію стільки, що його концентрація досягла 0,01 моль/дм³. У скільки разів змінилась концентрація іонів Са²⁺ у розчині?

8. Яку концентрацію іонів Ва²⁺ у розчині треба створити для повного (з позицій гравіметрії) осадження сульфат-іонів?

9. Обчисліть розчинність гідроксиду заліза (III) при рН=7.

10. Для промивки осаду гідроксиду заліза (III) надані такі розчини: а) суміш нітрату і гідроксиду амонію; б) нітрату заліза; в) дистильована вода; г) їдкого лугу; д) нітрату амонію; є) гідроксиду амонію. Який з них слід застосувати? Відповідь мотивуйте.