Лабораторна робота 2.2 Гравіметричне визначення заліза (ііі)

Мета роботи – на прикладі вагового визначення заліза (III) освоїти основні операції цього методу та навчитись проводити відповідні розрахунки. Зафіксувати особливості роботи з аморфними осадами.

Основні теоретичні відомості

Найбільш поширений різновид гравіметрії полягає у виділенні компонента, що визначається, з розчину в осад, відділення його від маточного розчину, переведення у стехіометричну (вагову) форму і зважування. За масою осаду Р, який утворився під дією осаджувача R, розраховують масу речовини, що визначається:

X + R  P↓, наприклад

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄ ↓ .

У гравіметрії, окрім осадження з розчинів, застосовуються і інші методи фазового розділення елементів, наприклад, виділення їх у газову фазу:

SiO₂ + 2H₂F₂ = SiF₄↑ + 2H₂O .

В цих методах вміст компонента, що аналізується (у наведеному прикладі SiO₂), обчислюють за зменшенням маси зразка.

До осадів у гравіметрії висуваються більш жорсткі вимоги, ніж в якісному аналізі. Найважливішим з них є низький рівень розчинності, яка за правилом Тананаєва не повинна перевищувати 10^-6 моль/дм³_. Окрім того, осад повинен легко відділятись від розчину фільтруванням і промиванням, треба щоб склад його після висушування або прожарювання відповідав певній формулі, а молекулярна маса його повинна по можливості бути високою.

З правила постійності добутку розчинності можна зробити висновок, що для досягнення допустимої межі розчинності осадів іноді треба вводити в розчин надлишок осаджувача, а для пригнічення їх розчинення при промиванні – невелику кількість його у промивний розчин.

У гравіметрії розрізняють два типи осадів – аморфні і кристалічні. У першому випадку при додаванні осаджувача утворюється велика кількість центрів кристалізації, які, або їх невеликі агрегати, з’єднуються в більш крупні частинки і випадають в осад. По суті відбувається коагуляція колоїдних розчинів. Найбільш суттєвою ознакою аморфних осадів є їх велика загальна поверхня, і, як наслідок, на ній відбувається адсорбція сторонніх іонів. При промиванні такі осади схильні до пептизації і можуть проходити через найщільніші фільтри.

У випадку кристалічних осадів утворюється відносно невелика кількість центрів кристалізації, які ростуть за рахунок пересиченого розчину. Забруднення кристалічних осадів відбувається завдяки співосадженню сторонніх іонів.

Природа осадів визначає правила роботи з ними, які наведені в табл.2.2.1.

Таблиця 2.2.1

Умови одержання кристалічних і аморфних осадів

Параметр	Кристалічні осади	Аморфні осади гідрофільного характеру
Наважка, моль-екв	0,01	0,005
Кількість осаджувача	В 1,5 раза більше теоретично необхідної кількості
Об’єм розчину, см3	100	10
Об’єм осаджувача, см3	50	1-5
Температура, °С	100	100
Швидкість зливання розчинів	Повільно	Швидко
Початок фільтрування	Через декілька годин	Через 3-7 хвилин
Фільтри	З синьою стрічкою	З червоною стрічкою
Розчин для промивання	З додаванням осаджувача	З додаванням електроліту (1-3% NH4NO3)