- •Національний авіаційний університет
- •Правила роботи і техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •Модуль № 1 "Якісний аналіз" Лабораторна робота 1.1 Аналітична класифікація катонів. Характерні реакції і та іі аналітичних груп
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи і група катіонів
- •Іі група катіонів
- •Лабораторна робота 1.2 Аналіз суміші катіонів і та іі аналітичних груп. Характерні реакції катіонів ііі і іv груп
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи Хід аналізу суміші катіонів і та іі аналітичних груп
- •Ііі група катіонів
- •IV група катіонів
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •V група катіонів
- •VI група катіонів
- •Лабораторна робота 1.4 Характерні реакції на аніони. Аналіз суміші аніонів усіх аналітичних груп
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок та рекомендації щодо виконання роботи і група аніонів
- •Іі група аніонів
- •Ііі група аніонів
- •Лабораторна робота 1.5 Встановлення якісного складу невідомої речовини
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Модуль № 2 «Кількісний аналіз. Гравіметрія» Лабораторна робота 2.1 Методи кількісного аналізу і обладнання лабораторії. Математична обробка кількісних визначень
- •Основні теоретичні відомості
- •Лабораторна робота 2.2 Гравіметричне визначення заліза (ііі)
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Лабораторна робота 2.3 Вагове визначення барію
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Лабораторна робота 3.2 Визначення вмісту соди і карбонатної твердості води
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Лабораторна робота 3.3 Визначення кислотності рідких палив
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Лабораторна робота 4.3 Йодометричне визначення міді та арсену
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Лабораторна робота 4.4 Аргентометричне і роданометричне визначення хлоридів
- •Основні теоретичні відомості
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Порядок і рекомендації щодо виконання роботи
- •Додатки
- •Список літератури
Лабораторна робота 1.4 Характерні реакції на аніони. Аналіз суміші аніонів усіх аналітичних груп
Мета роботи - ознайомитись з аналітичною класифікацією аніонів, закріпити знання про реакції їх ідентифікації. Опанувати методику аналізу суміші аніонів усіх аналітичних груп. Зафіксувати випадки використання реактивів органічного походження у неорганічному аналізі. Усвідомити роль екстракції та колоїдних розчинів у якісному аналізі.
Основні теоретичні відомості
Аналітична класифікація аніонів побудована на розчинності деяких їх солей. До першої групи відносяться ті аніони, барієві солі яких погано розчинні. До другої групи – ті, які з катіоном Ag+ утворюють осади, до третьої – решта аніонів.
Як при аналізі аніонів, так і при аналізі катіонів помітну роль грають органічні сполуки. Достатньо згадати характерні реакції на катіони Zn2+ з дитизоном, Al3+ з алізарином, Ni2+ з диметилгліоксимом та інші. Цінною для якісного аналізу властивістю цих та інших органічних реактивів є їхня здатність виступати в ролі лігандів у специфічно забарвлених координаційних сполуках з металами. Ще одна позитивна якість органічних рідин полягає у здатності останніх екстрагувати певні катіони і аніони з водних розчинів. Екстракція поряд з осадженням є методом фазового розділення речовин. Фазами у даному випадку є дві рідини, зазвичай водний розчин та органічний розчинник, які практично не змішуються між собою. Завдяки кращій розчинності речовини в органічному шарі, вона, у відповідності до коефіцієнту розподілу, переходить в органічний шар (екстрагент). В аналізі екстракцію здебільшого проводять з метою розділення елементів. Проте непоодинокими є випадки, коли одночасно з розділенням іонів відбувається і їх ідентифікація. Прикладами можуть бути реакція «синього кільця» для визначення Со2+ (екстрагент ізоаміловий спирт) і реакції ідентифікації Br- і І- за допомогою хлорної води і бензолу.
При осадженні багатьох катіонів та аніонів у вигляді гідроксидів, сульфідів, силікатних кислот, а також при проведенні інших аналітичних операцій, часто утворюються колоїдні розчини або золі. Колоїдні розчини, на відміну від дійсних розчинів, не є гомогенними системами, а являють собою високодисперсні мікрогетерогенні системи. Колоїдні частинки не осаджуються, проходять через найщільніші фільтри, що суттєво ускладнює хід аналізу. Утворенню крупніших частинок перешкоджає наявність у колоїдів електричних зарядів, що спричиняє їх взаємовідштовхування. Проте заряджені колоїдні частинки, використовуючи спеціальні прийоми, можна з’єднати в крупніші агрегати. Цей процес носить назву коагуляції. Так, стійкість золей можна понизити і перевести їх в осади (гелі) додаванням в розчин електролітів-коагулянтів. В якісному аналізі з цією метою застосовують леткі кислоти або амонійні солі, які можуть бути легко видалені і не заважатимуть подальшому ходу аналізу.
При промиванні або тривалому стоянні осадів у контакті з розчином іноді спостерігається явище, протилежне коагуляції, тобто перехід гелю в золь. Для попередження цього негативного як для якісного, так особливо кількісного аналізу явища, осади слід промивати не чистою водою, а розчинами відповідних електролітів, наприклад, AgCl – азотною кислотою, NiS і Fe(OH)3 - розчином нітрату амонію.
