1 Дата выполнения работы.

2 Название работы. Экстракция. Высушивание жидких веществ

3 Задание. Выделить экстракцией анилин из водного раствора толуолом.

4 Теоретические основы.

Экстракция, или извлечение, – это способ разделения твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.

Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость, т. е. растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Для проведения экстракции берут растворитель в объеме, примерно равном объему смеси. Растворитель должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экс­трагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем раство­ритель, из которого это вещество экстрагируется;

в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

г) быть сравнительно безопасным;

д) иметь невысокую температуру кипения.

При экстрагировании водных растворов иногда получаются стойкие эмульсии. Чтобы их разрушить раствор насыщают неорганической солью или оставляют эмульсии на некоторое время для расслаивания.

5 Применяемые реагенты

Наименование реагента	Объем, мл

6 Характеристика исходных, промежуточных и конечных веществ

Формула	Молярная масса	Температура плавления	Температура кипения	Показатель преломления	Плотность	Растворимость
						В воде	В органических растворителях

7. Ход работы

1 Наливаем в делительную воронку экстрагируемое вещество и растворитель.

2 Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого веще­ства и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрываем пробкой и осто­рожно встряхиваем, придерживая при этом пробку указательным пальцем (рисунок 2).

Рисунок 2 – Экстрагирование жидкостей в делительной воронке

а - распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями: 1 – верхнее отверстие с пробкой; 2 – растворитель; 3 – экстрагируемое вещество в другом растворителе; 4 – кран; б – положение делительной воронки при стравливании избыточного давления

1. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх и в сторону от стоящего рядом товарища). Кран воронки при этом также должен «смотреть» вверх.

2. После встряхивания делительную воронку закрепляем в штативе и оставляем в покое до полного разделения слоев.

3. Затем открываем пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливаем нижний слой в стакан, стараясь не слить вместе с нижним слоем и верхний.

4. Оставшийся слой (экстракт) выливаем через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушим подходящим осушителем.

Блок схема экстракции.

В₁ + В₂

Экстракция

Простая

перегонка

Блок схема высушивания

В₁ + Н₂О

Тв. осушитель

Осушитель + Н₂О

Высушивание органических веществ

Вещества, полученные после очистки, содержат, как правило, следы растворителей (воду, спирт, эфир и др.), которые удаляют высушиванием. Способ высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием и характером растворителя.

Твердые вещества обычно сушат на воздухе при комнатной темпе­ратуре или в сушильном шкафу при повышенной температуре. В последнем случае температура в шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества. Для более эффективного высушивания применяют эксикаторы, на дно которых помещают подходящие осушители (Р₂О₅, безводные СаС1₂, МgS0₄ и др.). Для ускорения процесса высушивания используют вакуум-эксикатор.

Жидкие вещества высушивают с помощью твердых неорганических веществ, способных поглощать воду и образовывать при этом кристаллогидраты (таблица 1).

Таблица 1- Осушители и их применение

Осушитель	Можно сушить	Нельзя сушить
Оксид фосфора (V)	Нейтральные и кислые газы, углеводороды и их галогенопроизводные, растворы кислот	Основания, спирты, простые эфиры, хлороводород, фтороводород
Серная кислота	Нейтральные и кислые газы	Ненасыщенные углеводороды, спирты, кетоны, основания
Гидроксид калия, гидроксид натрия	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды	Альдегиды, кетоны
Карбонат калия	Амины, кетоны	Вещества с кислотными свойствами
Металлический натрий	Углеводороды, третичные амины, простые эфиры	Хлорпроизводные углеводородов (возможен взрыв!), спирты, кислоты
Хлорид кальция	Углеводороды, простые эфиры, нейтральные газы, галогенопроизводные углеводородов, нитросоединения	Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны
Сульфат магния, сульфат натрия	Углеводороды и их галогенопроизводные, альдегиды, кетоны, кислоты, сложные эфиры, простые эфиры, нитросоединения	Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны

Эти осушители не должны взаимодействовать с веществом и растворителем. Жидкость или раствор встряхивают с небольшим количеством (не более 1—3% от массы раствора) подходящего осушителя: прокаленного хлорида кальция, сульфата натрия, сульфата магния и др. После этого сосуд, содержащий жидкость и осушитель, закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять некоторое время. Часто осушитель приходится менять несколько раз, добиваясь полного устранения влаги. Затем жидкость отфильтровывают или осторожно сливают.