Выполнение лабораторной работы.
Цель работы: ознакомление с методами очистки и идентификацией органических соединений.
Приборы и реактивы: перечислены в методическом указании (п. 1).
Ход работы:
Кристаллизация бензойной кислоты
Небольшое кол-во загрязненной бензойной кислоты растворяем в 30-50 мл кипящей воды в открытой колбе (с добавлением соли кобальта и железных опилок).
Полученный горячий раствор быстро фильтруем через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан фильтрат охлаждаем ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через 30 мин осадок отфильтровывают на воронке Бухнера с использованием водоструйного насоса (см. п. 1.1).
Возгонка
Около 1г технического нафталина помещаем в фарфоровую чашку и накрываем стеклянной воронкой. Чашку нагреваем, не допуская плавления вещества. При этом нафталин возгоняется и оседает в виде игл на стенках воронки.
Перегонка
Небольшое
кол-во спирта (
),
загрязненного любой растворимой примесью
(водой, ацетоном и др.), очищаем методом
простой перегонки.
Экстракция
Около 10мл суспензии фенола и воды помещаем в делительную воронку.
Добавляем
диэтилдитиокарбамат натрия (добавим к
нему
для индикации – принимает
к
оричневый
цвет)
- хорошо смешивается с водой.
Далее
добавляем четыреххлористый углерод
(
),
хорошо растворяющий фенол и плохо
смешивающийся с водой.
Интенсивно
перемешиванием получается эмульсия,
дадим отстояться, и далее происходит
расслоение вверх поднимается вещество
с меньшей плотностью (
),
и оседает – с большей плотностью (
).