6.3 Методика химического анализа

На практике все достижения аналитической химии как науки реализуются в конечном её продукте – методике химического анализа конкретного объекта.

Бывают методики качественного химического анализа и методики количественного химического анализа вещества объекта анализа. Процедуры качественного и количественного химического анализа могут быть описаны последовательно в одной методике.

Методика химического анализа вещества объекта анализа – документ, в котором в соответствии с используемым методом анализа описана последовательность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа вещества объекта анализа с установленными характеристиками погрешности или неопределенностью для методик количественного анализа, а для методик качественного анализа – с установленной достоверностью.

Например, содержание железа в руде составляет (10 ± 1) % с доверительной вероятностью 0,95; в пробе вещества горной породы с достоверностью 100 % есть железо.

Каждая методика химического анализа построена на использовании какого-либо одного метода анализа.

Пример названия методик анализа:

Газы горючие природные. Атомно-абсорбционный метод определения ртути

Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава

Нефть. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы

Руды железные. Фотоколориметрический метод определения марганца

Геолог (геоэколог) обязан пользоваться услугами аккредитованных на право выполнять химический анализ геологических объектов аналитических лабораторий. Методика должна быть национальным или отраслевым стандартом или отраслевым документами (РД).

7. Химические методы химического анализа

7.1. Химические методы качественного химического анализа вещества

Химические методы качественного химического анализа объекта анализа основаны на проведении химических реакций пробы вещества с реагентом, дающим визуально наблюдаемый аналитический эффект – выпадение или растворение осадка, изменение окраски анализируемого вещества, выделение газа, появление запаха, окрашивание бесцветного пламени горелки при внесение в него анализируемого вещества. В случае образования осадка, кроме самого факта его выпадения, аналитическим сигналом может служить его цвет, форма (кристаллическая или аморфная), а также характерная форма кристаллов:

∆T

1. Pb²⁺ + 2KI → PbI₂↓ + 2K⁺ → PbI₂↓ + 2K⁺ ;

Желт. желт.-золотист.

осадок кристаллы

2. Fe³⁺ + 4KSCN = K[Fe(SCN)₄] + 3К⁺ – раствор кирпично-красного цвета;

3. СаСО₃ + 2НСl = СаСl₂ + Н₂O + СО₂↑;

Кальцит

4. Окрашивание бесцветного пламени горелки в

-- желтый цвет ионами Na⁺

-- темно-красный цвет ионами Sr²⁺

-- кирпично-красный цвет ионами Ca²⁺

-- кармино-красный (малиновый) цвет ионами Li;

--желто-зеленый цвет ионами Ba²⁺, Mo;

-- зелено-голубой цвет ионами Cu²⁺

-- зелёный цвет ионами бора

-- изумрудно-зелёный цвет ионами Те

-- синий цвет ионами In³⁺ и Tl⁺, Sb, As, Pb, Se

-- сине-фиолетовый цвет ионами Rb⁺;

-- бледно-фиолетовый цвет ионами К⁺ и Ga³⁺

-- фиолетово-синий цвет ионами Сs⁺.

Исходную информацию об аналитических эффектах получают, проводя аналитические реакции с веществами сравнения, содержащими определяемые компоненты в конкретной форме нахождения. При проведении качественного анализа проб анализируемых веществ необходимо перевести определяемый компонент в аналитическую форму, соответствующую форме нахождения элементов в веществе сравнения для повышения достоверности результата анализа.

Аналитические реакции и реагенты, согласно рекомендации международной химической организации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные).

Вещество объектов химического анализа всегда многокомпонентно, часто оно многофазно по агрегатному состоянию. Качественный химический анализ вещества – трудная аналитическая задача, поскольку сопутствующие компоненты могут препятствовать обнаружению искомого компонента. Такие сопутствующие компоненты называют мешающими. Помехи со стороны сопутствующих компонентов начинают проявляться при определенном количественном соотношении обнаруживаемых и мешающих компонентов и усиливаются с увеличением концентрации последних.

Для обнаружения каждого компонента необходимо создать условия протекания аналитической реакции, устранить мешающее влияние сопутствующих компонентов и зарегистрировать аналитический сигнал.

Аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемый компонент в пробе вещества, если его содержание превышает некоторый минимальный предел (предел обнаружения). Если концентрация определяемого компонента ниже этого предела, то и содержание аналитической формы (например, окрашенного соединения) окажется настолько незначительной, что визуально невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

В настоящее время в качественном химическом анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения. Обычно для обнаружения ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10^–7 г (0,1 мкг) в 1 см³ раствора пробы анализируемого вещества. Предел обнаружения, наряду с избирательностью, является важнейшей характеристикой аналитической реакции и методов качественного химического анализа. Однако, предел обнаружения не является постоянной характеристикой химической реакции, используемой для анализа. Значение предела обнаружения в значительной степени зависит от условий протекания реакции: кислотности среды, концентрации реагентов, присутствия сопутствующих компонентов, температуры, времени наблюдения и др.

Приемы и техника выполнения качественных реакций. Химические реакции обнаружения различаются по технике их выполнения и способу наблюдения. Реакции можно выполнять «мокрым» и «сухим» путем. Например, качественный анализ проб неорганических веществ чаще всего проводят «мокрым» путем. Исследуемую пробу вещества предварительно растворяют в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, его сплавляют, например, со щелочью, а затем уже полученный плав растворяют в воде или кислоте. Реакции «сухим» путем иногда используют для анализа проб твердых неорганических веществ при проведении предварительных испытаний.

Используют следующие техники выполнения качественных химических реакций: реакции в пробирке, капельные реакции, люминесцентные реакции, каталитические реакции микрокристаллоскопические реакции, обнаружение с использованием экстракции, обнаружение с использованием флотации, реакции способом растирания порошков.