2. Гравиметрический анализ.

Наиболее старый и достаточно точный метод. Основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества, поэтому заключается в точном измерении массы определяемого компонента, полученного в виде соединения известного химического состава. Сущность его: навеску анализируемого материала переводят в раствор. Осаждают нужный компонент в виде малорастворимого соединения определенного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют массовую долю (в процентах) данного компонента в веществе.

Большой вклад в развитие техники гравиметрического определения внесли шведские ученые Торнберн Бергман и Йенс Якоб Берцелиус. Основным недостатком анализа является длительность и трудоемкость.

Гравиметрический анализ можно разделить на три группы методов: методы выделения, отгонки, осаждения.

Метод осаждения. Этот метод основан на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения определенного химического состава. Соединение, в виде которого определяемый компонент осаждают из раствора, носит название осаждаемой формы. К осаждаемой форме предъявляется ряд требований:

1. Осаждаемое вещество должно быть малорастворимым. ПР осаждаемого вещества не должно быть выше 1∙10^-8.

2. Осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровать и промыть. Лучше всего если это будет крупнокристаллический осадок.

Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и точно взвешивают. Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют гравиметрической (весовой) формой. Требования, предъявляемые к весовой форме:

1. Весовая форма должна иметь определенный состав, точно соответствующий химической формуле.

2. Полученная весовая форма должна быть химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при высоких температурах.

3. Полученная форма не должна заметно впитывать влагу из воздуха.

Так, например, определяют массовую долю Ва²⁺, Мg²⁺, Са²⁺, SO₄^2-, Fe³⁺. и т.д. в их соединениях.

Выполнение химического анализа гравиметрическим методом связано с проведением таких длительных и трудоемких операций, как осаждение, фильтрование, промывание осадка, сушка и прокаливание осадка до постоянной массы.

1) Осаждение.

Необходимо подобрать осадитель. Желательно, чтобы он был:

- специфическим, т.е. осаждал бы именно данный ион;

- являлся летучим веществом. Теоретически осаждение не бывает полным, поэтому практически полным осаждением считается осаждение, когда в растворе остается не более 0,0002 г осадителя. Обычно осадителя берут в 1,5 раза больше, чем вычислено по уравнению реакции.

Для получения чистого и удобного для фильтрования кристаллического осадка необходимо выполнять следующие условия:

1. Осаждение кристаллических осадков проводят из сильно разбавленных растворов разбавленным раствором осадителя.

2. Прибавлять осадитель необходимо очень медленно, по-каплям.

3. Осаждение проводить из горячих растворов.

4. Для образования более крупных кристаллов, осадки следует выдержать в первоначальном маточном растворе при охлаждении.

Условия при осаждении аморфных осадков:

1. Осаждение проводят из мало разбавленных растворов концентрированным раствором осадителя.

2. Осадитель прибавляют быстро.

3. Перед осаждением в раствор добавляют электролит, вызывающий коагуляцию.

4. Осаждение ведут из горячего раствора и немедленно начинают фильтрование.