
- •Содержание
- •1. Введение
- •2. Цели и задачи вариативного курса
- •Информационная часть
- •Система контроля качества лекарственных средств
- •Контроль качества лекарственных средств
- •Надлежащие практики в фармации
- •4. Российские нормативные документы, регламентирующие производство лекарственных средств
- •5. Государственная фармакопея рф
- •Международные и региональные сборники унифицированных требований и методов испытаний лекарственных средств
- •Испытательная лаборатория (центр) по контролю качества лекарственных средств - часть системы контроля качества лекарственных средств
- •7. Понятие об испытательной лаборатории (центре) по контролю качества лекарственных средств
- •8. Правила gpcl
- •9. Структура испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств
- •10. Основные задачи испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств
- •11.Функции испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств
- •12. Основные положения паспорта испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств
- •Общие требования к компетентности испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств
- •Перечень оборудования, необходимого при проведении аккредитации на техническую компетентность испытательной лаборатории (гост р 51000.4-2008)
- •Лабораторное оборудование и приборы
- •Требования к оборудованию испытательной лаборатории
- •Метрология — наука об измерениях
- •Законодательные акты рф об обеспечении единства измерений
- •Виды весов и их поверка
- •Весы лабораторные, прецизионные
- •Аналитические электронные весы
- •Технохимические весы
- •Компараторы массы (масскомпараторы)
- •Калибровка весов
- •Средства калибровки
- •Поверка средств измерений
- •Виды поверок
- •Методика поверки
- •Точность взвешивания
- •Поверка и калибровка мерной посуды
- •Краткая характеристика химической посуды
- •Мерная посуда
- •Самостоятельная работа студентов на занятиях
- •Задание 2. Проверка вместимости пипетки
- •Практическая часть
- •Задание 3. Проверка вместимости мерной колбы
- •Практическая часть
- •Задание 4. Проверка вместимости бюретки
- •Практическая часть
- •1 Этап. Проверка полной вместимости бюретки
- •Проверка вместимости участков бюретки, отличающихся на 5 мл
- •! Сливать воду из бюретки по 5, 10,15,20,25 мл от нуля «0».
- •Лабораторная работа 2 поверка лабораторных весов wtb 200
- •Условия поверки
- •2. Подготовка к поверке
- •3. Проведение поверки
- •Контрольные вопросы по теме:
- •Контроль качества лекарственных средств.
- •Формы контроля качества л.С.
- •Надлежащие практики в фармации.
-
Мерная посуда
Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.
Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.
Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.
Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.
Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:
1. Измерение производится при температуре 200С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.
На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.
Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.
Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).
Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл
Пипетки |
|||||||
Номиналный объем, мл |
До 2 |
5 |
10 |
20 |
25 |
50 |
|
Откл, мл |
±0,005 |
±0,01 |
±0,02 |
±0,04 |
±0,04 |
±0,05 |
|
Бюретки |
|||||||
Номиналный объем, мл |
5 |
10 |
25 |
50 |
100 |
|
|
Откл, мл |
±0,01 |
±0,02 |
±0,05 |
±0,05 |
±0,20 |
|
|
Мерные колбы |
|||||||
Номиналный объем, мл |
10 |
25 |
50 |
100 |
200 |
250 |
|
Откл, мл |
±0,02 |
±0,03 |
±0,05 |
±0,10 |
±0,10 |
±0,15 |
При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).
Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.
t,°C |
ρ при 20°С |
t, °С |
ρ при 20°С |
t,°C |
ρ при 20°С |
15 |
0,99800 |
19 |
0,99741 |
23 |
0,99661 |
16 |
0,99780 |
20 |
0,99721 |
24 |
0,99641 |
17 |
0,99770 |
21 |
0,99700 |
25 |
0,99631 |
18 |
0,99751 |
22 |
0,99681 |
|
|
В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.