Ход работы

Спектрофотометр эксплуатируется в лабораторном помещении. Питание прибора осуществляется от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц. Спектрофотометр устанавливается на столе и заземляется. В помещении должна быть обеспечена приточно-вытяжная вентиляция.

Перед измерением прибор следует подготовить к работе. Для этого устанавливают в рабочее положение источник излучения и фотоэлемент, соответствующие спектральному диапазону измерения, включают тумблер «Сеть», после чего должна загореться сигнальная лампа «Сеть» и сигнальная лампа 16 или 17 и соответствии с выбранным источником.

Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 ч после его включения. Требуемую длину волны устанавливают путем вращения ручки 15 (см. рис. 2.13) и сторону увеличения длин поли по шкале 19. Если длину волны установили большую, чем нужно, шкалу следует возвратить назад на 3–5 нм и вращением ручки снова подвести к нужному делению. Затем ручку 5 устанавливают в положение «1» (рабочее положение). Если поток излучения недостаточен и измеряемый и контрольный образцы значительно поглощают излучение, то ручку 5 устанавливают в положение «2», «3» или «4». При работе в положении «Калибровка» или «х0,01» ручки 13 и 5 также устанавливают в одно из положении: «2», «3», «4».

Измерение коэффициента пропускания осуществляется следующим образом. На пути потока излучения устанавливают контрольный образец, перемещая каретку 9. При отсутствии образца сравнения пропускание через свободное окно держателя фильтров принимается за 100 %.

Затем ручку 13 устанавливают в положение «х1», ручкой 6 устанавливают стрелку измерительного прибора на нуль и открывают фото-преобразователь, поставив ручку 7 шторки в положение «Открыто». После этого устанавливают стрелку измерительного прибора на деление «100», вращая ручку 10 механизма измерения ширины щели. Затем с помощью ручки 9 перемешают каретку, устанавливают в рабочее положение измеряемый образец и снимают отсчет но шкале пропускания  или по шкале оптической плотности D.

Для контроля правильности снятого показания рекомендуется вывести из потока излучения измеряемый образец и ввести контрольный образец; при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться к делению «100».

Проверка технического состояния. Проверка технического состояния СФ-26 включает проверку работоспособности прибора, в процессе которой проверяют юстировку источников излучения, дрейф нуля измерительного устройства, время установления отсчета на измерительном приборе при перемещении стрелки ИП от «0» до «100» и обратно.

Юстировка источников излучения должна обеспечивать полное н равномерное освещение призмы. Проверку производят в видимой области спектра н диапазоне длин волн 540–600 нм. Для проверки правильности юстировки щель прибора раскрывают на 2 мм, открывают крышку кюветной камеры н перед окном камеры фотоэлементов помещают лист плотной белой бумаги. При этом освещенность светового пятна на бумаге должна быть равномерной.

Дрейф нуля измерительного устройства, выражающийся в отклонении стрелки измерительного прибора от «0» при положении «Закрыто» переключателя шторки, не должен быть более ±0,1%за 1 мин. Дрейф 100-процентного отсчета, выражающийся и отклонении стрелки измерительного прибора от «100» при положении «Открыто» переключателя шторки, не должен быть более ±0,1 % за 30 с.

Для проверки дрейфа отсчета «100» включают лампу ОП-33-0,3 и устанавливают длину волны 550 нм. Затем переключатель «Чувствительность» устанавливают и положение «1», ручку переключения шторки – в положение «Открыто», ручкой «Щель» устанавливают отсчет «100» по шкале ИП и производят компенсацию отсчета. Для этого ручку «Компенсация» устанавливают в положение «90», переключатель «Отсчет» в положение «х0,1, включают секундомер и через 30 с проверяют положение стрелки измерительного прибора. Отклонение стрелки ИП не должно превосходить два малых деления, что соответствует 0,1 %.

Для проверки дрейфа нуля закрывают шторку, устанавливают «0» по шкале измерительного прибора, переключатель «Отсчет» устанавливают и положение «х0,1», включают секундомер и через 1 мин проверяют положение «0»; отклонение стрелки ИП не должно быть более двух малых делении, что соответствует 0,1 %.

Время установления отсчета на измерительном приборе при перемещении стрелки из положения «О» в положение «100» и наоборот, при перемещении шторки из положения «Закрыто» в положение «Открыто» и наоборот должно быть не более 10 с, переключатель «Чувствительность» находится в положении «2». Для проверки включают лампу накаливания и устанавливают длину волны 400 нм. Затем переключатель «Чувствительность» устанавливают в положение «2», ручкой «Ноль» устанавливают «0» на шкале ИП, ручку переключателя шторки переводят в положение «Открыто» и ручкой «Щель» устанавливают отсчет «100» на шкале измерительного прибора. Затем закрывают шторку, включают секундомер и отмечают время возвращения стрелки к нулю (в зону первого деления от нулевой отметки). Такие же операции производят при открывании шторки и перемещении стрелки ИП к отсчету «100». Время установления отсчётов не должно быть более 10 с.

Выбор светофильтров, измерительных кювет и построение градуировочного графика.

Выбор светофильтра. Наличие в приборах КФК и КФК 2 комплектов светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором абсолютная погрешность измерении будет наименьшей. Для работы выбирается светофильтр, который обеспечивает минимальный коэффициент пропускания раствора или максимальную оптическую плотность. Выбор светофильтров производится следующим образом. Раствор наливают в кювету и определяют оптическую плотность для всех светофильтров. По полученным данным строят кривую, откладывая по горизонтальной оси указанные в описании прибора длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров, а по вертикальной оси – соответствующие значения оптической плотности раствора. Отмечают тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия: оптическая плотность максимальна и ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси. Для работы выбирается светофильтр, при котором длина волны, соответствующая максимуму пропускания светофильтра, приходится на указанный участок спектральной кривой испытуемого раствора. Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, выбирают тот, который обеспечивает более высокую чувствительность прибора.

Выбор кюветы. Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы прибора и достигает минимума при значении оптической плотности 0,4. Поэтому рекомендуется путем соответствующего выбора кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности.

Предварительный выбор кювет производят визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), пользуются кюветами с малой рабочей длиной. В случае слабо окрашенных растворов рекомендуются кюветы с большей длиной. В предварительно подобранную кювету наливают раствор, измеряют его оптическую плотность, включив в ход лучей соответствующий для данного раствора светофильтр, При измерении ряда растворов кювету заполняют раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно 0,3–0,5, данную кювету выбирают для работы с этим раствором. Если оптическая плотность больше 0,5–0,6, берут кювету с меньшей рабочей длиной, если оптическая плотность меньше 0,2–0,3, выбирают кювету с большей рабочей длиной.

На точность результатов измерений большое влияние оказывает чистота рабочих граней кювет. Их следует протирать батистом перед каждым измерением. Очистку стенок кювет от осадка производят кусочком поролона, обернутым вокруг деревянной палочки и смоченным моющим средством. Во время работы кюветы берут руками только за нерабочие грани, а после заполнения раствором внимательно следят за отсутствием на стенках кювет даже мельчайших пузырьков воздуха.

После окончания работы кюветы тщательно моют и заполняют дистиллированной водой; при длительных перерывах и работе кюветы высушивают.

Построение градуировочного графика. Концентрации примесей в пробах при фотометрическом способе определения находят ни градуировочному графику. Для построения градуировочного графика приготавливают серию стандартных растворов. Стандартным раствором называется раствор, содержащий определенное количество вещества в единице объема. Обычно готовят стандартный раствор из вещества, которое определяют в воздухе, или готовят из соединения, в состав которого входит ион искомого вещества. Первоначально готовят исходный стандартный раствор, содержащий несколько десятков миллиграммов вещества в 1 мл. Перед употреблением готовят рабочие стандартные растворы, содержащие сотые, тысячные доли миллиграмма вещества в 1 мл. Растворителем для приготовления стандартных растворов, как правило, служит поглотительная жидкость, применяемая для поглощения искомого вещества из воздуха.

Готовят стандартные растворы из жидких и твердых веществ в мерных колбах емкостью 100 мл и менее. Для получения исходного стандартного раствора в мерную колбу вносят 2—5 мл растворителя, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем добавляют несколько капель исследуемого вещества и снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Объем доводят до метки, перемешивают содержимое и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Рабочие стандартные растворы готовят соответствующим разбавлением исходных растворов.

Р ис. 5. Градуировочный график.

Вещество для приготовления стандартных растворов из твердых веществ предварительно очищают, перекристаллизовывают или отгоняют. Берут точную навеску и растворяют в мерной колбе. Затем измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной оси — соответствующие их значениям оптические плотности, средние из результатов 3—5 измерений, Если оптическая плотность какого-либо измерения отличается от среднего арифметического значения данной точки на ±15%, то ее не принимают во внимание и повторяют измерение. Образец градуировочного графика показан на (рис. 5).

По градуировочной кривой определяют неизвестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора, затем по градуировочной кривой находят концентрацию, соответствующую измеренному значению оптической плотности. Часто о работе бывает удобнее пользоваться градуировочными таблицами, которые составляются по градуировочной кривой. В этом случае кривую следует время от времени проверять.

Оптическая плотность кювет после их продолжительной эксплуатации может изменяться, поэтому периодически, но не реже одного раза в три месяца производят проверку градуировочного графика. Проверку начинают с измерения оптической плотности дистиллированной воды, которой заполняют кювету для нулевого раствора и кювету для измерительного раствора. В том случае, если данные измерений двух растворов значительно отличаются друг от друга, разность откладывают на вертикальной оси графика и принимают за нуль. Для анализируемого раствора используют кювету, дающую большее значение оптической плотности.