Лабораторная работа № 12
КОМПЬЮТЕРИЗИРОВАННЫЙ ИНФРАКРАСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР “SPECORD M-82”
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОГЛОЩЕНИЯ В РЕЖИМЕ «НА ПРОПУСКАНИЕ» И «НА ОТРАЖЕНИЕ» В СРЕДНЕЙ ИК–ОБЛАСТИ (4004000 СМ-1 ОБЛАСТЬ ОТПЕЧАТКОВ ПАЛЬЦЕВ)
Цель работы: Научится исследовать поглощение в режимах "на пропускание" и "на отражение" в средней ИК–области (4004000см -1 область «отпечатков пальцев»).
Приборы и материалы: Спектрофотометр “SPECORD M-82”, кюветы для жидкостей и газов, кювета с регулируемой толщиной слоя от 0,02мм до 10мм, газовая кювета с длинным оптическим путем (длинна пути до 20м), принадлежность для прессовки таблеток, загрузочное устройство, рассчитанное на 8 таблеток из KBr или пленок (новинка!), устройство НПВО (с кристаллами из KRS-5 или германия), ИК–устройство для измерения отражения, пленочные дифракционные поляризаторы с автоматическим управлением сменой пленок, микроосветительное устройство для твердых и жидких проб, терморегулируемые ИК–держатель проб 100ºС, электронное устройство терморегулирования 100ºС и высокотемпературное терморегулирующее устройство 250ºС.
Низкотемпературное устройство с терморегулировкой – 190ºС
Теоретическая часть с пектрометр с персональным компьютером.
Основными блоками прибора “SPECORD M-82” являются оптико-механический спектрометр, 16-разрядный персональный компьютер с накопителем на жестком диске и дисководом для дискет, а также матричное печатное устройство. Спектрометр может быть установлен на расстоянии до 10м от персонального компьютера.
Управление:
Потребительская ценность прибора “SPECORD M-82” в значительной степени определяется его удобством в обслуживании: В стандартном режиме работы прибора требуется только две клавиши. Благодаря рациональному выбору основных программ не нужна специальная подготовка персонала. Для неспециалистов в области электронной обработки данных в распоряжении имеется меню, позволяющее работать с прибором в режиме диалога с использованием всего комфорта, представленного современным компьютером.
Для специалистов имеется возможность программирования “без верхнего предела” на языках программирования более высокого уровня.
Точность результатов измерений и наилучшее математическое обеспечение может принести ожидаемую пользу только при высокой точности данных измерений спектрометра. Оптико-механическая система “SPECORD M-82”, включающая в себя монохроматор с 3 решетками, прецизионный проводной механизм, оптическую систему, нечувствительную к нагревам и вибрациям, и двойной прерыватель, обеспечивает воспроизводимость волнового числа < 0.05 см-1 и фотометрическую точность <0.2 % Т.
Представление результатов измерения
Богатые деталями ИК - спектры требуют высокой разрешающей способности графического дисплея. 640х480 элементов изображения на экране дисплея обеспечивают отличное воспроизведение спектров. Для целей сравнения имеется возможность представления нескольких спектров налагающимися графиками, различимые разного рода штриховыми линиями, или в виде двух расположенных рядом изображений. Вариосистема позволяет немедленно производить увеличение деталей. При этом интерполирующая программа обеспечивает и реализацию экстремальных коэффициентов растяжения без искажения кривых.
Запоминание данных
Встроенный в персональный компьютер накопитель на жестком диске обеспечивает в связи с дисководом для дискет надежное хранение больших количеств данных. В файлах измеренных значений содержатся все данные, необходимые для дополнительной обработки спектров, а так же информация о программе измерений, сформировавшей данный файл.
Основной режим/фоновый режим
Благодаря реализации в “SPECORD M-82” современного основного режима/фонового режима повышается эффективность проведения измерений и обработки их результатов: В то время как в спектрометре происходит уже следующее измерение (фоновая программа), с помощью персонального компьютера производится (приоритетная) обработка записанного в памяти спектра.
Математическое обеспечение
Основные работы с мат. обеспечением “SPECORD M-82” служит наглядная диалоговая система общения для составления программ измерений, специальных библиотек данных и для обработки спектров с одновременным графическим представлением (поправка на фон, поиск пиков, вычитание, сглаживание спектров и т.д.). Накопитель на жестком диске компьютера позволяет обширное прикладное программное обеспечение: Для автоматизированного качественного анализа в распоряжении имеется программная система поиска “SUSY” позволяющая идентифицировать неизвестные измеренные спектры путем сравнения со спектрами библиотеки системы “SUSY”, содержащей около 1500 спектров (основной фонд). Для количественного анализа предлагается комплекс “Анализ многокомпонентных смесей веществ”, базирующий на методе основных компонент. Спектроскопия твердых тел, слоев и поверхностей можно проводить с помощью программного комплекса “FSOS”.
Без затруднений может осуществляться передача данных через дискет в режиме “офф-лайн” или же сопряжение с управляющей ЭВМ в режиме “он - лайн” с помощью интерфейса типа “V-24”
(RS-232-C).
Данные прибора SPECORD-M-82
Принцип действия: дифракционный монохроматор (по 1 решетки с 130,2 шт/мм, исп. в 2-м и 1-м порядках, 54.3 шт/мм и 24.1 шт/мм); хромоникелевый излучатель; болометр с линзой из CsI; штуцер для подключения воздушной сушилки; 14-разрядный АЦП;
Управление и обработка:16-разрядный персональный компьютер
Рабочий диапазон волновых чисел
Точность волнового числа <2.5 см-1 при 4000см-1
<1.0 см-1 при 200см-1
Воспроизводимость <0.05 см-1 при последовательных измерениях
Фотометрическая точность <0.2 % Т
Фотометрическая воспроизводимость <0.1 % Т
Доля рассеянного света <0.5 % Т В области 4000 … 350см-1
<1 % Т В области 350 … 200см-1
Спектральная ширина щели (см-1) 0.5; 0.8; 1; 1.5; 2; 3; 6;
Время интеграции (сек) 0.25; 0.5; 1; 3; 6; 9; 15; 30; 60;
Диапазон измерения по оси ординат (%) 0…800 % Т;
-0.3…4 Е;
Разрешающая способность экрана дисплея 640х480 пиксель
Емкость памяти (Мбайт ) 20;
Дисковод для дискет емкостью 640 кб.
Печатающее устройство Матричное печатное устройство. 80 знаков по строке
Камера для проб Ширина 200мм,
Глубина 270мм,
Высота 190мм
Расстояние между пучками измерения и сравнения 140мм
Сечение пучка в середине камеры для проб 5мм х 10мм
Спектрометр
Габаритные размеры 970мм х 420мм х 275мм
Масса 62кг
Потребляемая мощность макс. 250ВА
Воздушная сушилка “LT-2”
Габаритные размеры 425мм х 520мм х 670мм
Масса 50кг
Потребляемая мощность 650 ВА
Компьютер
Габаритные размеры (мм) 550х410х140
Масса (кг) 20
Потребляемая мощность (ВА) макс. 180
Дисплей
Габаритные размеры (мм) 340х330х340
Масса (кг) 7.5
Потребляемая мощность (ВА) макс. 45
Матричное печатное устройство
Габаритные размеры (мм ) 370х280х130
Масса (кг) 7.0
Потребляемая мощность (ВА) макс. 70
Подключение к сети 220В;50/60Гц
(для сетевых напряжений 110В, 127В, 240В требуется входной трансформатор)