Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов

Генераторный ток, ма	Концентрация хлорид-иона, мг-экв/л	Объем пробы, Мл	Значение величины тока конца титрования (ма)
I	-	-	7
5	1:5	5 : 2	10
10	5:15	2 : 1	10
20	15:50	2 : 1	10
40	50:100	2 : 1	10

Расчеты.

Концентрацию анализируемого раствора рассчитывают по формуле:

,мгэкв/л где

I_x - величина генераторного тока, при котором ведется титрование, ма

I_ф - величина генераторного тока, при котором ведется титрование фона, ма

t_x - показания счетчика времени, с

t_ф- среднеарифметическое счетчика времени при титровании фона, с

V_n- объем пробы, мл

Проводят статистическую обработку результатов.

Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия

Цель работы: Изучить и освоить теоретические основы полярографического метода анализа и амперометрического титрования, варианты электроактивных и неэлектроактивных веществ; использование титрантов и амперометрических индикаторов. Освоить амперометрическое титрование ионов цинка ферроцианидом калия.

Задание: Провести амперометрическое титрование ионов цинка по току окисления ферроцианида калия на платиновом вращающемся электроде. Определить массу цинка в граммах, провести статистическую обработку результатов анализа.

Теоретическое введение. См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. При титровании ионов цинка ферроцианидом калия на фоне K₂SO₄ используют реакцию осаждения- комплексообразования:

2K₄[Fe(CN)₆] + 2Zn²⁺  K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ + 6K⁺

Титрование проводят по току окисления ферроцианида калия на платиновом электроде (индикаторный электрод) при потенциале 0,8 В с каломельным электродом сравнения.

[Fe(CN)₆]^4- - 1e  [Fe(CN)₆]^3-

Экспериментальная часть

Аппаратура.

амперометрическая установка АУ-4;

платиновый индикаторный электрод;

насыщенный каломельный электрод сравнения.

Посуда и реактивы.

стандартный раствор ферроцианида калия, 0,020 М;

насыщенный раствор сульфата калия;

разбавленная 1 : 1 азотная кислота;

химический стакан вместимостью 50 или 100 мл;

бюретка вместимостью 25 мл;

мерная колба вместимостью 100 мл;

пипетка вместимостью 10 мл.

Порядок работы на амперометрической установке АУ – 4М: Прежде, чем приступить к работе тщательно изучите инструкцию к прибору (разделы 4,1 – 4,5; 7,5). Установка АУ – 4М находится в собранном виде, готовом к работе. Каломельный электрод взбалтывать и менять строго запрещается.

Подготовка и порядок работы:

1. Снимите стальной диск с верхней части панели прибора.

2. Заполните бюретку и убедитесь, что в капилляре и бюретке нет пузырьков воздуха.

3. Блок титрования включите в сеть при помощи шнура с вилкой.

4. Тумблер «Сеть» поставьте в положение «Вкл.».

5. В титрационный стакан опустите перемешивающий стержень.

6. Проверьте работу магнитной мешалки, переключив переключатель «Мотор» в положение 1, 2, 3, 4 и установите нужную скорость.

7. Переключатель «Компенсация» должен всегда стоять в положении «0».

8. Переключатель «Время между титрованием» и «Время титрования» - «Выкл.»

9. Ручку переключателя «Чувствительность гальванометра» установить в положение «4».

10. Вращая ручку «Наложение» установите нужное напряжение (0,8 В).

11. Опустите индикаторный электрод (Pt) и ключ электрода сравнения в титрационный стакан и приступайте к титрованию.

12. Выключается прибор в обратном порядке.

Выполнение работы.

Раствор ZnSO₄ или раствор пробы помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В стакан для титрования емкостью 50 мл помещают аликвоту 10 мл и добавляют K₂SO₄ до 25 мл, опускают индикаторный электрод и ключ каломельного электрода сравнения.

Бюретку заполняют раствором K₄[Fe(CN)6], включают магнитную мешалку, устанавливают потенциал (+0,8 В) с помощью ручки «Наложение». Ручку переключателя «Чувствительность гальванометра» устанавливают в положение 4. Гальванометр устанавливают на 10 мА (положение 10). Приступают к титрованию ионов цинка раствором ферроцианида калия, замечая показания микроамперметра после прибавления каждой порции титранта. Строят кривую титрования (для каждого титрования отдельно) в координатах: сила тока (мА) – объем титранта (мл). На каждой прямой должно быть не менее 5 точек. Находят объем титранта соответствующей точки стехиометричности. Титрование проводят не менее 3 – 4 раз. После каждого титрования электрод промывают разбавленной 1 : 1 HNO₃ и водой. После окончания работы электроды промывают и вместе с солевым мостиком помещают в титрационный сосуд с водой.

Расчет. Массу Zn в мг вычисляют по формуле:

Где, 1,5 – отношение числа молей ZnSO₄ к числу молей K₄[Fe(CN)₆] в уравнении реакции;

C (K₄[Fe(CN)₆]) – молярная концентрация реагента;

V (K₄[Fe(CN)₆]) – объем реагента;

A_Zn – атомный вес цинка (65,37);

Vм.к. – объем колбы (100 мл);

Vа. – объем аликвоты (10 мл).

СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА