Ход работы Установление титра и молярной концентрации раствора соляной кислоты методом пипетирования.

Чистую бюретку емкостью 25 мл закрепляют в штативе в строго вертикальном положении и промывают раствором HCl, использующимся в качестве титранта. Для этого бюретку с капилляром 2-3 раза заполняют раствором HCl, который затем сливают в стакан для слива. После промывания бюретку с капилляром заполняют раствором кислоты выше нулевого деления. Уровень кислоты в бюретке устанавливают на нулевом делении шкалы по нижнему мениску, осторожно сливая избыток кислоты из бюретки в стакан для слива.

Чистую пипетку Мора промывают раствором тетрабората натрия. Пипеткой Мора отбирают аликвотную часть этого раствора и переносят в колбу для титрования. В колбу приливают 1-2 капли индикатора метилового оранжевого. Раствор окрашивается в оранжевый цвет.

Для более точного фиксирования точки эквивалентности титрование проводят в присутствии "свидетеля": в колбу добавляют 20 мл дистиллированной воды, добавляют одну каплю соляной кислоты и 1-2 капли индикатора метилового оранжевого. Раствор "свидетеля" окрашивается в оранжевый цвет.

Колбу для титрования с раствором тетрабората натрия помещают под бюретку на лист белой бумаги и небольшими порциями приливают раствор HCl, постоянно перемешивая плавными круговыми движениями. Титрование прекращают в тот момент, когда очередная капля титранта вызовет изменение окраски титруемого раствора из желтой в оранжевую, похожую на окраску "свидетеля".

По шкале бюретки с точностью до сотых отсчитывают объем кислоты, израсходованный на титрование аликвотной порции раствора тетрабората натрия.

Титрование повторяют несколько раз до получения трех сходящихся результатов, т.е. результатов, отличающихся друг от друга не более чем на 0,05 мл. Из трех сходящихся результатов рассчитывают среднее арифметическое.

Титр и молярную концентрацию соляной кислоты вычисляют по формулам:

где С(1/2 Na₂B₄O₇ 10 H₂O) – молярная концентрация эквивалента раствора

тетрабората натрия, моль экв/л;

V(Na₂B₄O₇ 10H₂O) – объем аликвоты раствора тетрабората натрия, мл;

V(HCl)- средний объем раствора соляной кислоты, израсходованный на

титрование, мл;

M(HCl)- молярная масса соляной кислоты, равная 36,5 г/моль.

Установление титра и молярной концентрации раствора соляной кислоты методом отдельных навесок

Установление титра и молярной концентрации раствора HCl данным методом заключается в титровании точных навесок тетрабората натрия. Масса навески должна соответствовать 1,0 - 1,5 ммоль.

На аналитических весах берут несколько точных навесок препарата

Na₂B₄O₇ 10H₂O массой около 0,19 г. Каждую навеску растворяют в колбе для титрования в небольшом произвольном объеме горячей дистиллированной воды. После полного растворения тетрабората натрия раствор охлаждают, добавляют 1-2 капли индикатора метилового оранжевого. Титрование начинают с раствора, приготовленного из самой маленькой навески, и ведут так же как и в методе пипетирования.

Титр и молярную концентрацию раствора соляной кислоты рассчитывают по формулам:

C(HCl)= (моль/л)

T(HCl)= (г/мл)

где m(Na₂B₄O₇ 10H₂O) – масса навески тетрабората натрия, г;

M(1/2Na₂B₄O₇ 10H₂O) – молярная масса эквивалента тетрабората на-

трия, равная 190,7 г/моль экв.;

M(HCl) – молярная масса соляной кислоты, равная 36,5 г/моль экв.;

V(HCl) – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титро-

вание, мл.

Лабораторная работа №4

Определение содержания Na₂CO₃ и NaHCO₃ в растворе при их

совместном присутствии

Цель работы – ознакомиться с условиями определения Na₂CO₃ и NaHCO₃

в растворе при их совместном присутствии методом кислотно–основного титрования с двумя индикаторами;

определить количественный состав смеси Na₂CO₃+

+NaHCO₃.

Посуда и реактивы

Бюретка емкостью 25 мл;

мерная колба емкостью 100 мл;

пипетка Мора емкостью 10 или 15 мл;

колбы для титрования;

раствор HCl 0,1М;

Na₂CO₃ (х. ч.);

NaHCO₃ (х. ч.);

индикатор фенолфталеин;

индикатор метиловый оранжевый.

Для количественного определения Na₂CO₃ и NaHCO₃ в растворе при их совместном присутствии анализируемую смесь титруют раствором HCl. При этом протекают следующие химические реакции:

(1)

(2)

До начала титрования pH раствора определяется преимущественно 1–ой ступенью гидролиза Na₂CO₃, т.к. образующиеся при этом ионы OH^– тормозят гидролиз по 2–ой ступени.

Уравнения гидролиза Na₂CO₃ могут быть представлены в следующем виде:

(1–ая ступень)

(2–ая ступень)

До начала титрования pH раствора может быть рассчитано по уравнению:

Для раствора Na₂CO₃ концентрацией моль экв/л имеем:

При титровании смеси Na₂CO₃ и NaHCO₃ фиксируют две точки эквивалентности. Первая точка эквивалентности достигается после завершения реакции (1), когда в системе присутствует NaHCO₃. Расчет pH в растворе данной соли производится по формуле:

Первую точку эквивалентности практически можно определить при титровании в присутствии индикатора фенолфталеина, интервал перехода которого составляет 8÷10. При этом будет оттитрована лишь половина Na₂CO₃. Объем HCl, израсходованный на титрование с фенолфталеином, будет эквивалентен половине карбоната натрия.

Во второй точке эквивалентности, которая достигается после завершения реакции (2), образуется слабая угольная кислота. В данном случае pH рассчитывается по формуле:

Для раствора H₂CO₃ концентрацией моль экв/л имеем:

Вторую точку эквивалентности можно определить при титровании в присутствии индикатора метилового оранжевого, интервал перехода которого составляет 3,1÷4,4. При этом будет оттитрован весь NaHCO₃, как находившийся ранее в смеси, так и образовавшийся из Na₂CO₃. Объем HCl, израсходованный на дотитровывание с метиловым оранжевым, будет эквивалентен половине карбоната и всему гидрокарбонату натрия.

Кривая титрования раствора Na₂CO₃ концентрацией моль экв/л представлена на рис.3

Рис.3. Кривая титрования раствора Na₂CO₃ 0,1М раствором HCl