1.6 Обработка полученных результатов

По полученным средним значениям оптической плотности строят на миллиметровой бумаге калибровочный график (рисунок 2). На графике откладывают оптическую плотность анализируемого раствора D_x, и находят неизвестную концентрацию С_х.

Рисунок 3 – Калибровочный график

С учетом разбавления рассчитывают итоговую концентрацию ионов Fe³⁺ в анализируемом растворе:

где V_К – объем колбы с задачей, V_пип. – объем аликвотной пробы.

1.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 2.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1.7 Результаты работы

В результате выполненной работы была освоена методика фотометрического определения методом калибровочного графика. Была определена концентрация Fe³⁺ в анализируемом растворе.

Лабораторная работа №2 Рефрактометрическое определение концентрации сахарозы

2.1 Цель работы: изучить правила работы на рефрактометре, освоить методику определения сахарозы в растворе.

2.2 Приборы и реактивы: Рефрактометр РПЛ–3, мензурки вместимостью 10 мл, градуированная пипетка, стеклянная палочка, раствор сахарозы с массовой долей 20 %, фильтровальная бумага.

2.3 Основы метода:

Рефрактометрический метод анализа основан на исследовании преломления света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При этом происходит частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде (рисунок 4).

	Направление во второй среде изменяется в соответствии с законом преломления (уравнение 5). Величину n2(ОТН) называют относительным показателем преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления зависит от длины волны падающего света, температуры, концентрации вещества. Для некоторых веществ (к таким веществам относится и сахароза) зависимость показателя преломления от концентрации раствора имеет прямолинейный характер.
Рисунок 4 – Преломление света на границе двух сред

2.4 Порядок выполнения работы

2.4.1 Приготовление стандартных растворов

Готовят 5 стандартных растворов сахарозы с концентрацией 1, 5, 10, 15, 20%. Для этого рассчитывают, какой объем концентрированного раствора необходимо взять, для приготовления 5 мл растворов с заданной концентрацией. Расчет проводят следующим образом:

Нам необходимо приготовить серию растворов с заданной процентной концентрацией, которая рассчитывается по формуле:

6

Так как плотность растворов сахарозы при разбавлении практически не изменяется и примерно равна 1 г/мл, то масса раствора будет численно равна его объему, тогда масса растворенного вещества рассчитывается по формуле:

m(в-ва) = V(р-ра) · ω;

т. к. при разбавлении раствора масса растворенного вещества не изменяется, то:

m(в-ва) = V(р-ра)_к · ω_к = V(р-ра)_р · ω_р;

где V(р-ра)_к и ω_к – объем и массовая доля концентрированного раствора, V(р-ра)_р и ω_р – объем и массовая доля разбавленного раствора.

Выразим и рассчитаем объем концентрированного 20% раствора сахарозы, необходимого для приготовления 5 мл 1% раствора:

Так же рассчитывают объем концентрированного 20 % раствора сахарозы, необходимый для приготовления оставшихся растворов. В мензурки вносят пипеткой рассчитанный объем стандартного раствора сахарозы и доводят дистиллированной водой до 5 мл.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2.4.2 Построение калибровочного графика

Рефрактометр калибруют по дистиллированной воде. Для этого стеклянной палочкой вносят каплю воды в камеру рефрактометра. Добившись совмещения «прицела» прибора с границей темного и светлого полей проводят отсчет по левой шкале рефрактометра. Показатель преломления воды 1,33299. Аналогично измеряют показатель преломления для всех растворов и заносят в таблицу 2:

Таблица 2 – Зависимость показателя преломления растворов сахарозы от концентрации

С, %	0	1	5	10	15	20	Сх (1)	Сх (2)	Сх (3)
n	1,33299

По данным таблицы строят калибровочный график (рисунок 5):

Рисунок 5 – Калибровочный график

2.4.3 Определение концентрации сахарозы в исследуемом растворе

В цилиндрах приготовлены задачи с неизвестной концентрацией сахарозы. На рефрактометре измеряют показатель преломления задачи n_x и по графику определяют концентрацию С_х.

1.___________________________________________________________________________________________________________________________________________2.___________________________________________________________________________________________________________________________________________3.___________________________________________________________________________________________________________________________________________