1.3 Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр ФЭК–56 с набором кювет или фотометр КФК–3; стандартный раствор хлорида железа (III) с концентрацией 1 г/л; раствор соляной кислоты (1:1); 5% раствор роданида аммония (NH₄CNS) или роданида калия (KCNS); мерные колбы объемом 50 мл; градуированная пипетка объемом 1 мл; мерный цилиндр.

1.4 Химические основы фотометрического определения ионов железа (III) в виде роданидных комплексов

Ионы трехвалентного железа в кислой среде взаимодействуют с роданид-ионами и в зависимости от концентрации последних образуют ряд комплексов кроваво-красного цвета различного состава:

Fe³⁺ + nCNS^– ↔ [Fe(CNS)_n]^3–n,

где n – число ионов роданида, связанных в железороданидный комплекс с координационным числом от 1 до 6.

В растворе всегда находится несколько комплексных соединений, т.к. невозможно создать условия существования в растворе какого-либо одного устойчивого железороданидного комплекса. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо:

1. Точно соблюдать равную концентрацию роданид-иона в испытуемом и стандартном растворах, так как только в этом случае можно получить одинаковую интенсивность окраски растворов;

2. Добавлять большой избыток роданида, так как при этом условии раствор в большом интервале концентраций железа подчиняется основному закону светопоглощения;

3. Измерять оптическую плотность раствора сразу после приготовления, так как его окраска неустойчива из-за восстановления ионов железа ионами роданида (раствор бледнеет).

Максимум светопоглощения железороданидного комплекса лежит в области 400–500 нм. Для определения концентрации ионов Fe³⁺ используют метод калибровочного графика

1.5 Порядок выполнения работы

1.5.1 Приготовление растворов

Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией ионов Fe³⁺. Для этого рассчитывают, какой объем концентрированного стандартного раствора (С = 1 г/л) необходимо взять, для приготовления растворов в мерных колбах объемом 50 мл с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5 мг/л. Расчет проводят следующим образом. Концентрация разбавленных растворов выражена в единицах мг/л, поэтому концентрация концентрированного раствора также следует перевести в единицы мг/л (1 г/л = 1000 мг/л). Масса растворенного вещества в концентрированном и разбавленном растворе остается постоянной, поэтому мы можем воспользоваться следующим соотношением:

Таким образом, для приготовления 50 мл раствора с концентрацией 1 мг/л необходимо взять 0,05 мл стандартного раствора хлорида железа (III). Аналогично рассчитывают объемы концентрированного раствора, необходимые для приготовления остальных растворов.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Рассчитанные объемы отмеряют градуированной пипеткой объемом 1 мл и переносят в мерные колбы объемом 50 мл. В каждую колбу добавляют отмеренные цилиндром 5 мл соляной кислоты и 5 мл роданида аммония. После этого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления холостой пробы берут те же реактивы, но без хлорида железа. В данном случае все компоненты не имеют окраски и их можно заменить дистиллированной водой. Это будет раствор сравнения.

1.5.2 Измерение оптической плотности

Для всех растворов измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность. Для этого используют кюветы с l = 2–3 см, синий светофильтр №3 (λ = 400 нм). Каждое измерение повторяют три раза, полученные результаты заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от концентрации ионов Fe³⁺

Оптическая плотность	Концентрация растворов, мг/мл
	1	2	3	4	5	Сх
D1
D2
D3
D среднее

3. Определение содержания ионов Fe³⁺ в анализируемом растворе

Проба анализируемого раствора выдается лаборантом в мерной колбе объемом 100 мл. Полученный анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают градуированной пипеткой аликвотную часть (2–4 мл) и переносят в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют цилиндром 5 мл раствора соляной кислоты и 5 мл раствора роданида аммония, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор фотометрируют 3 раза, результаты измерений заносят в таблицу 1.