Експериментальна частина

В роботі проводяться дослідження на бездислокаційних кристалах кремнію p ‑ типу, легованих бором під час вирощування методом Чохральського. Джерелом дислокаційних напівпетель є концентратори напруження, що створюються шляхом нанесення подряпини при кімнатній температурі у напрямку [10] на поверхні (111) кристалу за допомогою алмазного індентора на установці ПМТ-3 (робоче навантаження на індентор 15 г). Необхідно підкреслити, що джерелом дислокацій в матеріалі може бути будь-який концентратор напружень – поверхневий або об’ємний, але подряпина генерує рівномірну та регульовану густину дислокацій. Потрібна дислокаційна структура, що складається з ізольованих дислокаційних напівпетель, створюється методом чотирьохопорного вигину зразків (рис.3.3) на установці, схема якої представлена на рис.3.4.

Чотирьохопорна схема навантаження дозволяє отримати досить велику область рівномірної деформації на зразку та набрати достатню статистику для визначення пробігів дислокацій. В даній геометрії навантаження дислокації рухаються тільки у двох симетрично розташованих вздовж осі вигину площинах типу (111) у напрямках [01] та [01]. Максимальне нормальне навантаження σ_max, що діє на шар матеріалу поблизу поверхні, розраховується у наближенні теорії пружності:

, (3.2)

де Р – навантаження, b – ширина зразка, d – товщина зразка, a – віддаль між найближчими верхньою та нижньою опорами. Напруження зсуву, що діють на дислокації в обох площинах ковзання рівні між собою та визначаються як:

σ = 0.41 σ_max. (3.3)

Відносна похибка у визначенні напруження зсуву складає 5 %. Середнє число напівпетель, виведених в положення старту, є близько 100 одиниць на кристал. Відомо, що в залежності від товщини зразків глибина залягання паралельного поверхні дислокаційного сегменту може змінюватись. В даних експериментах вона не перевищує 40-80 мкм.

Рис. 3.3.  Схема чотирьохопорного навантаження і кристалографічна орієнтація зразка.	Рис. 3.4. Схема установки для деформування. 1 - зразок; 2 - патрон; 3, 4 - опори; 5 - діелектрична прокладка; 6 - штовхач; 7 - шток; 8 - джерело напруги; 9 -  електропіч; 10 - терморегулятор; 11- вольтметр.

В роботі досліджується також вплив електричного струму на поведінку дислокацій в кристалах кремнію. В таких експериментах до зразка необхідно одночасно прикладати механічне навантаження та електричний струм. Для цього виготовляється спеціальний керамічний патрон, в якому в ролі нижніх опор для прикладання механічного напруження виступають титанові або вольфрамові циліндричні електроди, на які подається напруга від лінійного стабілізованого джерела напруги або струму, у випадку дії постійного струму (рис.3.4). Зразок поміщається в керамічний патрон на ретельно відполіровані вольфрамові опори циліндричної форми. Навантаження здійснюється через кварцові опори за допомогою штовхача і штока. На патрон надівається піч, температура якої підтримується з точністю до 1ºК терморегулятором. Температура на поверхні зразка контролюється термопарою хромель -алюмель, з’єднаною з цифровим вольтметром.

Виходи кінців дислокаційних напівпетель на поверхню виявляються за допомогою традиційної методики повторного селективного хімічного травлення. Травлення проводиться при кімнатній температурі в травнику Сіртла: Cr₂O₃ : H₂O : HF = 1:2:3.

Величина пробігу дислокацій ℓ вимірюється як віддаль між центрами плоскодонної ямки травлення, що відповідає початковому положенню дислокації, та маленької гострокінцевої ямки, що відповідає її новому положенню. Величини пробігу дислокацій вимірюються на металографічному мікроскопі МИМ-8М за допомогою окуляр мікрометра з точністю  0.3 мкм. Середній пробіг дислокацій визначається не менш, ніж по 50 окремим замірам. Знаючи середню величину пробігу дислокацій та час, протягом якого навантажувався кристал, можна визначити швидкість руху дислокацій: V = ℓ / t.