- •Часть 2.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •1.1.Эмиссионные методы.
- •1.1.1. Применение газоразрядной плазмы.
- •1.1.2. Аналитические частицы.
- •1.1.3. Аналитические спектры.
- •1.1.4. Источники света.
- •1.1.5. Аналитические свойства эмиссионных методов.
- •1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
- •1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
- •1.2. Методы комбинационного рассеяния света.
- •1.2.1.Интенсивность и частотные сдвиги линий крс
- •1.2.2.Способы возбуждения спектров кр.
- •1.2.3.Схемы регистрации спектров кр.
- •1.3. Изотопно – спектральные методы.
- •1.3.1. Общие положения.
- •1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
- •1.3.3. Особенности анализа в исм.
- •1.4. Абсорбционные методы.
- •1.4.1. Методы прямого измерения поглощения.
- •1.4.2. Основные способы повышения чувствительности и селективности ам.
- •Аппаратура.
- •Источники зондирующего излучения
- •Приемники излучения.
- •1.5. Оптико – акустический метод.
- •1.5.1. Основы метода.
- •1.5.2. Источники модулированного излучения.
- •1.6. Метод внутрирезонаторного лазерного поглощения.
- •Глава 2. Колориметрический анализ.
- •Глава 3. Рефрактометрический анализ
- •Глава 4. Люминесцентный анализ
- •Глава 5. Газовая хроматография
- •5.1. Предмет газовой хроматографии.
- •5.2. Аппаратурное оформление.
- •5.3. Сущность метода.
- •5.4. Характеристика метода.
- •5.5. Область применения метода.
- •5.6. Хроматографический процесс.
- •5.7. Приготовление колонок.
- •5.8. Кондиционирование колонок.
- •5.9. Твердый носитель.
- •5.10. Стационарные фазы.
- •5.11. Детекторы.
- •Характеристики детекторов.
- •5.12. Количественный анализ.
- •Глава 6. Полярографический метод.
- •6.1. Сущность полярографического метода анализа
- •6.2. Концентрационная поляризация.
- •6.3. Качественный полярографический анализ.
- •Глава 7. Кондуктометрический анализ.
- •Глава 8. Кулонометрический анализ
- •Глава 9. Методики пробоподготовки.
- •Хроматография
- •Концентрирование примесей.
- •Раздел VI. Особенности контроля атмосферы в городах и других населенных пунктах.
- •1. Общие сведения об особенностях загрязнений.
- •2. Организация наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы.
- •2.1. Общие требования.
- •2.2. Размещение и количество постов наблюдения.
- •2.3. Программа и сроки наблюдений.
- •2.5. Организация наблюдений, анализа и отбора проб.
- •3. Обследование состояния загрязнения атмосферы.
- •3.1. Цель и виды обследования.
- •3.2. Эпизодическое обследование.
- •3.3. Проведение подфакельных наблюдений.
- •3.4. Измерение уровня загрязнения воздуха, обусловленного выбросами автотранспорта.
- •3.5. Изучение уровня загрязнения воздуха в промышленном районе.
- •3.6. Косвенные методы исследования уровня загрязнения атмосферы.
- •3.7. Наблюдения за содержанием в атмосфере коррозионно-активных примесей.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •1. Понятие измерительно – информационной системы.
- •2. Вторичные преобразователи информации.
- •3. Системы регистрации параметров.
- •4. Системы синхронизации регистраторов.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
- •1. Задачи и требования.
- •2. Физические основы решения задач исследования природных ресурсов Земли.
- •3. Аппаратура для космического мониторинга.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
В подавляющем большинстве инструментальных методик эмиссионного спектрального анализа газов в качестве источника света использовали положительный столб ВЧ – безэлектродного разряда, в котором аналитический спектр возбуждается главным образом в результате неупругих соударений электронов с аналитическими частицами (атомами, молекулами, радикалами). Однако в последнее время созданы аналитические методики, в которых спектр возбуждается иными способами.
Применение изотермичных источников. Изотермичные (или близкие к ним) источники света - индуктивно-связанная плазма, дуга, искра, пламя, ранее использовались только для анализа растворов или твердых проб, теперь стали применять также для определения различных газов и паров, прежде всего - легколетучих неорганических веществ (гидридов, галогенидов, оксидов и некоторых других).
Применение лазерной плазмы. Плазма, образуемая в анализируемом газе под действием сфокусированного лазерного излучения, может одновременно выполнять все функции спектроаналитического источника света: испарять находящиеся в анализируемом газе аэрозоли, атомизировать определяемые примеси и возбуждать их спектр. Основные достоинства такого способа анализа газов заключаются, во-первых, в полной его стерильности, поскольку на пробу воздействует только лазерный луч, и, во-вторых, в отсутствие предварительного отбора пробы и ее препарирования, в результате чего анализ идет в «реальном времени», т.е. практически безынерционно. Возможно два вида методик: применение Лазерной искры (импульсный лазер) для контроля токсичных загрязнений атмосферы рабочих помещений, и применение непрерывного оптического разряда.
Возбуждение метастабильными атомами и молекулами. Принципиальное достоинство этого метода состоит в том, что благодаря длительному (иногда - до секунды и более) существованию некоторых атомов (молекул) в метастабильном состоянии, возбуждение аналитических частиц может происходить с их помощью либо после окончания разряда, либо вне зоны разряда, что позволяет улучшить отношение интенсивности аналитического сигнала к шуму плазмы. В качестве носителей энергии используют, как правило, либо метастабильные частицы молекулярного азота, либо инертных газов.
Возможны два принципиально различных варианта трансформации энергии метастабильных частиц в излучение аналитического спектра:
передача энергии возбуждения от метастабильной частицы непосредственно атому (молекуле) определяемой примеси;
образование, при столкновении атома (молекулы) определяемой примеси с метастабильной частицей, новой возбужденной молекулы, спектр которой используется как аналитический.
Применяются также комбинированные методики, в которых этапу спектроскопических измерений предшествует стадия преобразования анализируемой пробы. Благодаря этому увеличивается отношение полезного сигнала к шуму, и, как следствие, увеличивается детективность спектроаналитических исследований. В этом классе наиболее распространены методики с использованием накопления примесей и их отделения на различных сорбентах; газохроматографическое концентрирование и разделение примесей по фракциям; концентрирование примесей на фильтрах, разделение примесей и их отделение от основы с помощью селективной диффузии через мембраны и пористые перегородки.