- •Часть 2.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •1.1.Эмиссионные методы.
- •1.1.1. Применение газоразрядной плазмы.
- •1.1.2. Аналитические частицы.
- •1.1.3. Аналитические спектры.
- •1.1.4. Источники света.
- •1.1.5. Аналитические свойства эмиссионных методов.
- •1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
- •1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
- •1.2. Методы комбинационного рассеяния света.
- •1.2.1.Интенсивность и частотные сдвиги линий крс
- •1.2.2.Способы возбуждения спектров кр.
- •1.2.3.Схемы регистрации спектров кр.
- •1.3. Изотопно – спектральные методы.
- •1.3.1. Общие положения.
- •1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
- •1.3.3. Особенности анализа в исм.
- •1.4. Абсорбционные методы.
- •1.4.1. Методы прямого измерения поглощения.
- •1.4.2. Основные способы повышения чувствительности и селективности ам.
- •Аппаратура.
- •Источники зондирующего излучения
- •Приемники излучения.
- •1.5. Оптико – акустический метод.
- •1.5.1. Основы метода.
- •1.5.2. Источники модулированного излучения.
- •1.6. Метод внутрирезонаторного лазерного поглощения.
- •Глава 2. Колориметрический анализ.
- •Глава 3. Рефрактометрический анализ
- •Глава 4. Люминесцентный анализ
- •Глава 5. Газовая хроматография
- •5.1. Предмет газовой хроматографии.
- •5.2. Аппаратурное оформление.
- •5.3. Сущность метода.
- •5.4. Характеристика метода.
- •5.5. Область применения метода.
- •5.6. Хроматографический процесс.
- •5.7. Приготовление колонок.
- •5.8. Кондиционирование колонок.
- •5.9. Твердый носитель.
- •5.10. Стационарные фазы.
- •5.11. Детекторы.
- •Характеристики детекторов.
- •5.12. Количественный анализ.
- •Глава 6. Полярографический метод.
- •6.1. Сущность полярографического метода анализа
- •6.2. Концентрационная поляризация.
- •6.3. Качественный полярографический анализ.
- •Глава 7. Кондуктометрический анализ.
- •Глава 8. Кулонометрический анализ
- •Глава 9. Методики пробоподготовки.
- •Хроматография
- •Концентрирование примесей.
- •Раздел VI. Особенности контроля атмосферы в городах и других населенных пунктах.
- •1. Общие сведения об особенностях загрязнений.
- •2. Организация наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы.
- •2.1. Общие требования.
- •2.2. Размещение и количество постов наблюдения.
- •2.3. Программа и сроки наблюдений.
- •2.5. Организация наблюдений, анализа и отбора проб.
- •3. Обследование состояния загрязнения атмосферы.
- •3.1. Цель и виды обследования.
- •3.2. Эпизодическое обследование.
- •3.3. Проведение подфакельных наблюдений.
- •3.4. Измерение уровня загрязнения воздуха, обусловленного выбросами автотранспорта.
- •3.5. Изучение уровня загрязнения воздуха в промышленном районе.
- •3.6. Косвенные методы исследования уровня загрязнения атмосферы.
- •3.7. Наблюдения за содержанием в атмосфере коррозионно-активных примесей.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •1. Понятие измерительно – информационной системы.
- •2. Вторичные преобразователи информации.
- •3. Системы регистрации параметров.
- •4. Системы синхронизации регистраторов.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
- •1. Задачи и требования.
- •2. Физические основы решения задач исследования природных ресурсов Земли.
- •3. Аппаратура для космического мониторинга.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
Любая аппаратура для эмиссионного спектрального анализа газов в инструментальном его варианте включает: вакуумную часть, предназначенную для создания разрежения в газоразрядной трубке и подачи в нее дозированных количеств анализируемого газа; самой газоразрядной трубки как Источника излучения, возбуждаемого обычно ВЧ - генератором; спектрального прибора для выделения аналитических линий (полоc); приемника излучения и аппаратуры для измерения и регистрации его интенсивности. Тогда, когда для анализа используют не чисто инструментальную, а комбинированную методику, установку, кроме перечисленных выше элементов, входят специальные блоки для физико-химического преобразования анализируемой пробы.
Газоразрядный источник света должен обеспечивать стабильность излучения, не ограничивающую воспроизводимость анализов; возможность получения достаточно интенсивного аналититического спектра при минимальной интенсивности фона как при сравнительно малых, так и относительно больших давлениях анализируемого газа (от долей до сотен гПа); возможность одновременного (или, по крайней мере - при разных режимах в одном источнике) достаточно эффективного возбуждения как легко -, так и трудновозбудимых газов; минимальные память и холостой сигнал; малое поглощение анализируемого газа стенками разрядной трубки; возможность проведения анализа в потоке газа. Всей совокупности этих требований в большей мере отвечают ВЧ – и СВЧ – газоразрядные трубки, типичные конструкции которых приведены на рис. 57. Наилучший материал для их изготовления - однородный, без так называемых «свилей», плавленый оптический кварц.
Для возбуждения в этих трубках безэлектродного разряда могут быть использованы различные НЧ-, ВЧ- и СВЧ-генераторы средней мощности (102-103 Вт).
Вакуумная система, обычно изготовляемая полностью из молибденового стекла, должна обеспечивать возможность быстрой (за несколько минут) откачки до 10-2-10-3 Па и сохранения после прекращения откачки остаточного давления примерно на этом уровне, по крайней мере, в течение 30 мин, а также возможность напуска анализируемого газа при давлениях от 10 -1 до 103 гПа в тупиковую разрядную трубку или его прокачку через проточную трубку со скоростью от единиц до сотен см3/мин.
В качестве спектральных приборов в эмиссионном анализе газов обычно используют призменные и дифракционные спектрографы или монохроматоры средней дисперсии. В некоторых задачах для отделения свечения аналитических линий (полос) от свечения основы оказываются достаточными сравнительно широкополосные интерференционные фильтры, а иногда даже комбинации абсорбционных светофильтров с полосой пропускания до 40-50 нм.
При анализе двухкомпонентных газовых смесей и при жесткой стабилизации условий возбуждения аналитического сигнала для фотоэлектрической регистрации можно использовать одноканальный фотометр с фотоэлектронным умножителем (ФЭУ) в качестве детектора при его сочетании с монохроматором или светофильтром. При измерении наряду с аналитическим сигналом также и сигнала сравнения используют двухканальные фотометры, в которых аналитический сигнал и сигнал сравнения разделить либо в пространстве с помощью двух фотометрических приемников, либо во времени при последовательной периодической подаче каждого из сигналов на один фотоприемник, либо по частоте их модуляции при их одновременной регистрации также одним фотоприемником. Многоэлементный анализ газов с фотоэлектрической регистрацией проводится на основе сканирующих электронно-оптических преобразователей и преобразователей на основе фотодиодных (ФД) матриц и ПЗС - структур (ПЗС - приборы с зарядовой связью).
Выбор того или иного приемника света определяется, прежде всего, соответствием между диапазоном его спектральной чувствительности и длинами волн линий (полос) в аналитических парах.