Правила техника безопасности

При работе в химической лаборатории правила техники безопасности включают 5 разделов.

1. Санитарные требования предусматривают работу студента в халате; соблюдение порядка на лабораторных столах и в помещении лаборатории; личную гигиену при органолептической оценке пищевых продуктов; наличие дежурных, обязанных в процессе работы следить за порядком, а в конце занятия принять рабочие места у студентов и сдать лабораторию преподавателю или лаборанту.

2. Электробезопасность. Работа с электрооборудованием разрешается только после ознакомления с инструкцией, устройством прибора и порядком его эксплуатации. Предварительно проверяют заземление и исправность прибора. При попадании студента под напряжение необходимо, в первую очередь, обесточить силовую линию, опустив рубильник, находящийся в лаборатории, вниз; предотвратить падение пострадавшего и оказать необходимую первую помощь.

3. Химическая безопасность предусматривает работу с концентрированными кислотами и газообразными веществами в вытяжном шкафу. Остатки кислот и щелочей, летучих и других ядовитых веществ запрещается сливать в канализацию: для них предусмотрены специальные сосуды. Набирать реактивы следует автоматическими пипетками или пипетками с резиновыми грушами. Запрещается нагревать или охлаждать растворы в герметично закрытых сосудах.

4. Пожарная безопасность требует оснащения лаборатории средствами для тушения пожара, которые размещаются у входной двери - пенные или порошковые огнетушители, ящик с песком, асбестовое одеяло.

5. Первая помощь при несчастных случаях в химических лабораториях. В случае пореза рану обрабатывают спиртовым раствором йода или раствором пероксида водорода массовой долей 3 %, накладывают стерильную повязку. При ожоге концентрированными кислотами поврежденное место обильно промывают водой, затем раствором двууглекислого натрия массовой долей 5 % или углекислого аммония массовой долей 10 % и ополаскивают водой. При ожогах щелочами поврежденное место также промывают большим количеством воды, затем раствором уксусной кислоты массовой долей 3-6 %. При тепловых ожогах нельзя смачивать обожженное место водой: при появлении красноты обработать раствором перманганата калия массовой долей 3 % или этиловым спиртом объемной долей 96 %; при наличии пузырей смочить поверхность спиртом, раствором перманганата калия или танина массовой долей 5 %.

Каждый студент знакомится с техникой безопасности при работе в химической лаборатории, расписывается в журнале. При несоблюдении правил техники безопасности студент несет дисциплинарную ответственность.

Отбор проб для анализов

Продукты отпускаются предприятием или поступают на него отдельными партиями. Партия – это определенное количество продукта одного вида и сорта, выработанное в течение определенного времени, имеющее единые сопроводительные документы.

Определяют партию внешним осмотром в соответствии с требованием стандарта, проверяя состояние упаковки и маркировку продукции. Исходный образец составляют из нескольких мелких выемок или проб, взятых от определенного числа мест партии специальными пробоотборниками в соответствии с требованиями стандарта. Из исходного образца формируют средний определенной массы для каждого продукта. Часть среднего образца помещают в банку с плотной крышкой и хранят на случай арбитражного анализа, пока вся партия не будет переработана, оставшееся количество продукта используют для оценки его качества.

Лабораторная работа № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ

И ВЛАГИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы: изучить устройство и принцип действия рефрактометров, научиться определять коэффициент преломления, массовую долю сухих веществ и влаги различных пищевых сред.

Оборудование и материалы

1. Рефрактометры лабораторные.

2. Палочки стеклянные.

3. Вода дистиллированная.

4. Растворы сахарозы с различной массовой долей сухих веществ.

5. Масло растительное.

6. Меласса свеклосахарная.

7. Бумага фильтровальная.

Теоретические сведения

Влажность – важный показатель качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Массовая доля влаги определяет энергетическую ценность и сохранность продукта, условия его хранения и форму связи влаги с материалом продукта.

Различают две формы влаги в пищевых продуктах – связанную и свободную. Связанная влага соединена с компонентами продукта различными связями: физическими, физико-химическими, химическими. Физически связанная влага менее прочная и в ней могут протекать процессы, характерные для свободной влаги. Физико-химическая связь наиболее часто встречается в пищевых продуктах – адсорбционная, осмотическая, влага микрокапилляров. Химическая связь характеризуется вхождением воды в состав компонентов и максимальной прочностью соединения. Примером может служить реакция гидролиза сахарозы:

С₁₂Н₂₂О₁₁ + Н₂О ^{НСl, t} С₆Н₁₂О₆ + С₆Н₁₂О₆.

сахароза глюкоза фруктоза

Свободная влага находится в виде капель или пленки на поверхности или в массе продукта и удерживается на продукте силой тяжести. В свободную влагу из продуктов переходят растворимые вещества и ферменты, создаются благоприятные условия для ферментативного разложения растворимых соединений, что приводит к потере части продукта с образованием нежелательных веществ. Из окружающей среды в продукт попадают микроорганизмы. При наличии питательных веществ в свободной влаге протекают процессы брожения, плесневения, гниения, приводящие продукты в состояние порчи. Следовательно, наличие свободной и физически связанной влаги вызывает порчу продукции, поэтому для большинства пищевых продуктов требованиями стандартов нормируется массовая доля влаги.

Влажность сырья и готовых изделий определяет выход продукции: увеличение влажности муки на 1 % понижает выход хлеба на 1,5-2 %; повышение влажности мякиша хлеба на 1 % увеличивает выход хлеба на 2-3 %. Для устранения этой зависимости вводят базисные нормы влажности для зерна, муки, а многие показатели качества пересчитывают на 100 г сухого вещества продукта.

Определение влажности продукта (W, %) является одновременно определением массовой доли сухих веществ (СВ, %), учитывая их взаимосвязь:

W = 100 – СВ, %; СВ = 100 – W, %.

Для твердых и сыпучих продуктов массовую долю влаги определяют преимущественно методами высушивания, электрометрическими, химическими. В жидких продуктах определяют массовую долю сухих веществ прямыми или косвенными методами, наиболее распространенными из которых являются косвенные ареометрический и рефрактометрический методы.

Рефрактометрический метод основан на определении коэффициентов преломления растворов, которые зависят от природы вещества, его чистоты и концентрации. Пересекая границу раздела двух сред, луч света меняет свое направление – преломляется. Падающий и преломленный лучи лежат в одной плоскости и характеризуются показателем или коэффициентом преломления n. Отношение синуса угла падения  к синусу угла преломления  или отношение скорости света в вакууме (С_в) к скорости света в среде (С_ср) называется показателем преломления:

n = sin/sin = С_в /С_ср,

где С_в – величина постоянная.

Показатель преломления не зависит от угла падения луча света и является константой вещества. Для лучей различной длиной волны (красного, синего, желтого) показатели преломления неодинаковы. В технике определения используют показатели преломления для желтой линии D спектра натриевого пламени n_D.

Из приведенного уравнения для n видно, что показатель преломления зависит только от С_ср, определяющейся в свою очередь плотностью раствора. На плотность влияют массовая доля сухих веществ раствора, температура и природа вещества.

Угол падения, при котором луч света скользит вдоль границы раздела двух фаз, называется углом полного внутреннего отражения, являющегося границей раздела темного и светлого полей зрения, определяет показатель преломления и соответствующую ему массовую долю сухих веществ (рис. 1).

 ₁

 ₂

 ₃

 ₃

 ₂

 ₁

Рис. 1. Ход лучей света в рефрактометре

Рефрактометрами называются приборы, служащие для определения коэффициентов рефракции жидких веществ и растворов. Для контроля в пищевых производствах используют рефрактометры марки УРЛ - универсальный (рис. 2,а), РПЛ-3 - пищевой лабораторный (рис. 2,б), РПЛ - прецизионный лабораторный, ИРФ-22 – жировой.

О

а

б

сновной частью рефрактометра РПЛ-3 является корпус 2, укрепленный на штативе 1. В корпус вмонтированы призмы 4 и 5, помещенные в специальные камеры, которые при помощи патрубков 6 подсоединяются к термостату, и через них пропускается вода температурой 20 С. Термометр 7 контролирует температуру воды в призмах. Имеются осветительное устройство 3 и ограничительная пробка 8. На рукоятке 10 находятся окуляр 11, шкала 12 и регулятор дисперсионного компенсатора 13, которым удаляют спектральную окраску границы светотени. Прибор имеет две шкалы 9: шкалу показателя преломления с пределом от 1,300 до 1,540 и шкалу массовой доли сухих веществ (по сахарозе) в массовых процентах от 0 до 95 %. Шкалы рефрактометра градуированы при температуре 20 С по растворам химически чистой сахарозы, поэтому при анализе других растворов определяют массовую долю сухих веществ лишь приближенно («видимые» сухие вещества). Для перехода к точному значению («истинным» сухим веществам) необходимо использовать поправку или поправочный коэффициент.

Рис. 2. Рефрактометры: а – УРЛ; б - РПЛ-3

Перед началом работы рефрактометры проверяют с помощью дистиллированной воды, ее показатель преломления при температуре 20 С равен 1,333. При отклонении показаний прибора от этого значения проводится корректировка установочным ключом через отверстие под пробкой 8.

Для определения коэффициента преломления растительного масла удобно пользоваться рефрактометром ИРФ-22 или любым другим рефрактометром с пределом измерения в интервале показателя преломления исследуемого масла.

Перед началом работы проверяют правильность установки прибора на нуль по дистиллированной воде. Затем на поверхность нижней призмы наносят 3-4 капли исследуемого масла, опускают верхнюю часть измерительной головки. Глядя в окуляр зрительной трубы, осветительное зеркало устанавливают так, чтобы свет от источника через окно поступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зрения. Вращая маховичок, добиваются появления в поле зрения границы светотени, которую подводят к центру перекрестия сетки. Резкость границы светотени и штрихов шкалы для глаза наблюдателя устанавливают вращением гайки окуляра. Если граница светотени при измерении показателя преломления окажется расплывчатой, то вращением рукоятки компенсатора добиваются четкости этой границы и записывают показание шкалы. Проводят не менее трех определений, принимая за окончательный результат среднее арифметическое значение.