
- •2.2. Описание методики проведения анализа.
- •1. Характеристика веществ. Метан
- •Изопентан
- •Пропилен
- •7.Выполнение измерений
- •8. Установление градуировачных характеристик
- •9. Обработка и оформление результатов
- •10. Оформление результатов измерения.
- •11.Контроль погрешности методики
- •12. Оперативный контроль сходимости
- •13.Оперативный контроль воспроизводимости
- •13. Оперативный контроль точности
- •14. Норма затрат времени на анализ
- •Область применение
- •2. Метод измерения
- •3. Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- •5. Техника безопасности
- •6. Условия выполнения измерения
- •7. Отбор и хранение проб
- •8. Выполнение измерений
- •9. Обработка и оформление результатов измерения
12. Оперативный контроль сходимости
Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или проверочные газовые смеси. Пробу анализов в точном соответствии с прописью данной методики, получая два результата параллельных определений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений (норматива оперативного контроля сходимости).
/С1-С2/<d ,где
С1,С2 – результаты параллельных измерений массовой концентрации компонентов в анализируемой пробе мг/м3
D – норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое расхождение между результатами параллельных определений одной и той же пробы). Значение норматива оперативного контроля сходимости (d) вычисляют подставляя значение С в соответствующее выражение таблица №3.
При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины приводящие к неудовлетворительным результатом контроля и устраняют их.
13.Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или проверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа т.е получают 2 результата анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории , но сделанные 2 лаборантами или одним, но в разное время. Два результата анализа не должны отличатся друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости).
/С1-С2/≤ D ,где
С1 = (С11+ С 12)/2 и С2 =(С21+С22)/2
С11,
С 12 ,С21,
С22
– параллельные определения, получаемые
первым и вторым лаборантами
соответствию
(или одним лаборантом в разное время)
D-норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между результатами анализа С1 и С2 одной и той же пробы). Значение норматива оперативного контроля воспроизводимости D вычисляют, подставляя значение С в соответствующие выражение в таблице №3.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
13. Оперативный контроль точности
Образцами для оперативного контроля точности результатов анализа являются поверочные газовые смеси. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики.
Полученный результат определения m концентрации компонентов в образце для контроля (С) не должен отличатся от известной концентрации у/в(С°) в этих образцах на величину норматива оперативного контроля точности К т.е
/ С° - С / ≤ К
Значение К вычисляют, подставляя значение С в соответствующее выражение в таблице №3.
Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов анализа признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К вычисляют причины приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их. Периодичность оперативного контроля не реже 1 раза в квартал.