- •2.2. Описание методики проведения анализа.
- •1. Характеристика веществ. Метан
- •Изопентан
- •Пропилен
- •7.Выполнение измерений
- •8. Установление градуировачных характеристик
- •9. Обработка и оформление результатов
- •10. Оформление результатов измерения.
- •11.Контроль погрешности методики
- •12. Оперативный контроль сходимости
- •13.Оперативный контроль воспроизводимости
- •13. Оперативный контроль точности
- •14. Норма затрат времени на анализ
- •Область применение
- •2. Метод измерения
- •3. Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- •5. Техника безопасности
- •6. Условия выполнения измерения
- •7. Отбор и хранение проб
- •8. Выполнение измерений
- •9. Обработка и оформление результатов измерения
7.Выполнение измерений
Пробы воздуха после отбора выдерживают при комнатной т-ре (20-30)мин. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют с помощью газового кран - дозатора. Кран-дозатор продувают не менее чем десятикратном объемом исследуемого воздуха. Количественное содержание примесей определяют, используя предварительно установленные градуировочные характеристики.
При закрытом кране дозатора газ-носитель продувается через кран дозатор и дозирующее устройство (кран дозатор штоковый) подсоединяем пробу ко входу крана дозатора, открываем кран дозатор в это время перекрывается вход газа-носителя и проба начинает продуваться через кран-дозатор и дозирующее устройство, пережимаем камеру, закрываем кран дозатор. Газ-носитель вместе с пробой попадает на разделительную колонку и с разделительной колонки на ДИП. Эл. сигнал с ДИПа попадает в потенциометр где выходит в виде пиков, состав смеси определяем по времени удерживания компонентов.
Факторы, влияющие на выход компонентов:
Т-ра колонки, Р газа-носителя, скорость диаграммной ленты.
8. Установление градуировачных характеристик
Массовую концентрацию у/в в воздухе рабочей зоны определяют методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
Для определяемых у/в градуировочные коэффициенты находят, используя поверочные газовые смеси по формуле:
Ki = Сi / Si мг/м3 ,где
Сi – массовая концентрация определяемого компонента в поверочной газовой смеси, мг/м3
Ki - градуировочный коэффициент определяемого вещества (мг/м3)мм2 .
Si –площадь пика определяемого вещества мм2.
9. Обработка и оформление результатов
При отсутствии автоматизированных средств обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты. Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1мм) ширину – лупой (цена деления 0,1мм). При расчете площади пика учитывают множитель шкалы, на которой записан пик.
Массовую концентрацию определяемого у/в в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:
Сi =Ki ×Si мг/м3, где
Ki - градуировочный коэффициент определяемого вещества (мг/м3)мм2 .
Si –площадь пика определяемого вещества мм2.
10. Оформление результатов измерения.
Результаты количественного анализа каждого у/в представляют в виде:
( Сi±) мг/м3 Р=0,95,где
- характеристика погрешности, значение указанны в таблице №3
П
ри
обнаружении в воздухе рабочей зоны
наличие одновременно нескольких
алифатических у/в С 1-
С5
результат суммируют (ПДК суммы
алифатических у/в =300 мг/м3.)
11.Контроль погрешности методики
Характеристики погрешности нормативы оперативного контроля показателей качества результатов КХА
Таблица №3
|
Компонент, Диапазон измеряемых Концентраций мг/м3 |
Погрешность КХА, , мг/м3 (Р=0,95) |
Норматив оперативного контроля сходимости d, мг/м3 (Р=0,95 n=2) |
Норматив оперативного контроля воспроизводи-мости,d мг/м3 (Р=0,95 n=2)
|
Норматив оперативного контроля точности К,мг/дм3 (Р=0,95) |
|
Метан 2-1500 |
0,095+0,11С |
0,12+0,095С |
0,12+0,095С |
0,095+0,11С |
|
Этан 2-1500 |
0,079+0,11С |
0,08+0,1С |
0,13+0,11С |
0,079+0,11С |
|
Этилен 2-500 |
0,051+0,11С |
0,074+0,1С |
0,085+0,12С |
0,051+0,11С |
|
Пропан 2-1500 |
0,099+0,11С |
0,14+0,12С |
0,16+0,13С |
0,099+0,11С |
|
Пропилен 2-500 |
0,062+0,11С |
0,073+0,11С |
0,1+0,12C |
0,062+0,11С |
|
н-бутан 2-1500 |
0,87+0,097С |
0,13+0,087С |
0,15+0,095С |
0,087+0,097С |
|
α-бутилен 2-500 |
0,089+0,11С |
0,12+0,12С |
0,15+0,12С |
0,089+0,11С |
|
Изопентан 2-1500 |
О,087+0,097С |
0,13+0,087С |
0,15+0,095С |
0,087+0,097С |
