- •2.2. Описание методики проведения анализа.
- •1. Характеристика веществ. Метан
- •Изопентан
- •Пропилен
- •7.Выполнение измерений
- •8. Установление градуировачных характеристик
- •9. Обработка и оформление результатов
- •10. Оформление результатов измерения.
- •11.Контроль погрешности методики
- •12. Оперативный контроль сходимости
- •13.Оперативный контроль воспроизводимости
- •13. Оперативный контроль точности
- •14. Норма затрат времени на анализ
- •Область применение
- •2. Метод измерения
- •3. Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- •5. Техника безопасности
- •6. Условия выполнения измерения
- •7. Отбор и хранение проб
- •8. Выполнение измерений
- •9. Обработка и оформление результатов измерения
2.2. Описание методики проведения анализа.
Газохроматографическое измерение массовой концентрации углеводородов: метана, этана, этилена, пропана, пропилена, н-бутана, α-бутилена, изопентана в воздухе рабочей зоны.
Область применения.
Определяемый компонент
|
ПДК,мг /м3
|
Диапазон
|
Предельные углеводороды: метан, этан, пропан, н-бутан, изопентан.
|
300
|
2-1500
|
Непредельные углеводороды: этилен, пропилен, α-бутилена
|
100
|
2-500
|
1. Характеристика веществ. Метан
Эмпирическая формула: СН4
Молекулярная масса: 16,04
Физико-химические свойства. Метан – газ. t-ра кипения 161,6°С, плотность 0,416 (при t кипения) растворимость в воде о,0024% масс. при 20°С. Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4.
ПДК – в воздухе 300 мг /м3.
Этан
Структурная формула: СН3- СН3
Эмпирическая формула: С2Н6
Молекулярная масса: 30,05
Физико-химические свойства: Этан – газ, t-ра кипения -88,6°С, плотность 0,546 (при t кипения), в воде не растворим. Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 300 мг /м3.
Пропан
Структурная формула: СН3-СН2- СН3
Эмпирическая формула: С3Н8
Молекулярная масса: 44,09.
Физико–химические свойства: Пропан – газ, t-ра кипения 42, 1°С, плотность 0,508 (в жидком состоянии под Р) в воде практически не растворим. Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 300 мг /м3.
н – Бутан
Структурная формула: СН3-СН2- СН2- СН3
Эмпирическая формула: С4Н10
Молекулярная масса-58,12
Физико–химические свойства: н – Бутан – газ, t-ра кипения 0,5°С, плотность 0,5788 (в жидком состоянии) растворим в органических соединениях. Не растворим в воде. Агрегатное состояние в воздухе - газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 300 мг /м3.
Изопентан
Структурная формула: СН3-С2Н4- СН2- СН3
Эмпирическая формула: С5Н12
Молекулярная масса: 71,16
Физико–химические свойства: изопентан – бесцветная легкокипящая жидкость, t-ра кипения 27,9°С, плотность 0,620. Растворим в органических растворителях, не растворим в воде. Агрегатное состояние в воздухе – пары.
Класс опасности – 4
ПДК - 300 мг /м3
Этилен
Структурная формула: Н2С= СН2
Эмпирическая формула: С2Н4
Молекулярная масса: 28,05
Физико–химические свойства: Этилен – газ, t-ра кипения 103,8°С, плотность 0,570 (при t кипения) растворим в воде 0,116см3/см3 при 16 °С.
Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 100 мг /м3
Пропилен
Структурная формула: Н2С= СН - СН3
Эмпирическая формула: С3Н6
Молекулярная масса: 42,08
Физико–химические свойства: Пропилен – газ, t-ра кипения 117,7°С, плотность 0,610 (при t кипения), растворим в органических растворителях. Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 100 мг /м3
α-бутилена
Структурная формула: Н2С= СН - СН2- СН3
Эмпирическая формула: С4Н8
Молекулярная масса: 56,10
Физико–химические свойства: α-бутилен – газ, , t-ра кипения 63°С, плотность 0,630 при 10°С, хорошо растворим в спирте и эфире, очень плохо в воде. Агрегатное состояние в воздухе – газ.
Класс опасности – 4
ПДК - 100 мг /м3
2. Погрешность измерения
Настоящая методика обеспечивает выполнение измерения у/в с погрешностью, не превышающими ±16% при доверительной вероятности 0,95.
3. Метод измерения
Измерение максимальных концентраций у/в выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно – ионизационного детектора.
Отбор проб воздуха без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания вышеперечисленных у/в в хроматографируемом объеме 0,0040мкг.
Нижний предел измерения концентрации у/в С1-С5, в воздухе 2,0 мг/м3.
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
-
Хроматограф лаборатории ЛХМ-8МД
-
Пламенно-ионизационный детектор.
-
Стальная насадочная колонка длиной 300см, внутренний диаметр 0,3 см.
-
Лупа измерительная.
-
Секундомер.
-
Линейка измерительная.
-
Комплект поверочных газовых смесей содержащих предельные у/в от 2 до 1500 мг/м 3 и непредельные у/в от 2 до 500 мг/м 3 в азоте.
5.Условия проведения измерений
ЛХМ-8МД 4а
Условия определения массовых концентраций у/в в воздухе рабочей зоны.
Газ-носитель: азот.
Детектор: пламенно-ионизационный.
Сорбент: оксид алюминия модифицированный 5% NaOH
Длина колонки: 300см
Диаметр колонок: 0,3см
Т-ра колонки: 70±5С
Расход:
Азота - 2дм3/ч
Водорода - 2 дм3/ч
Воздуха - 20дм3/ч
Объем пробы - 2см3
Скорость диаграммной ленты : 600мм/ч
6. Требования безопасности
-
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1 007-76.
-
При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1 019-76.
-
Организацию обучению безопасного труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0 004-76.
-
При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 150 см 2 необходимо соблюдать “Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением”.
-
Помещение лаборатории должно соответствовать требованием пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.4.009-83.