Определение химического состава вод (краткий) аргентометрическое определение
Назначение метода. Метод предназначен для анализа неокрашенных и окрашенных вод для определения содержания хлоридов выше 1,0–5,0 мгCl-/л, при низких концентрациях конец реакции менее отчетлив. Более надежные результаты метод дает при содержании хлоридов выше 40 мг Cl-/л.
Принцип метода. Метод основан на малой растворимости хлорида серебра AgCl, количественно выпадающего из раствора при прибавлении нитрата серебра AgNO3 к воде, содержащей хлоридные ионы:
Ag+ Cl‑ = AgCl белый осадок.
После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра вступает в реакцию с ионами хромовой кислоты, которую добавляют как индикатор, в результате чего образуется осадок хромата серебра, окрашенный в красный цвет.
Характеристики метода. Минимальная определяемая концентрация 1,0 мг Cl-/л. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях 100-200 мг Cl-/л составляет 0,6% (n = 21). Продолжительность определения единичной пробы 15 мин. Серия из 10 проб определяется в течение 2, 5 ч.
Ход определения.
Отобрать пипеткой 50 мл исследуемой воды и перенести в коническую колбу на 250 мл.
Добавить несколько капель или порошок К2CrO4,
Оттитровать пробу 0,01н AgNO3 при непрерывном встряхивании колбы до буровато-красной окраски. Записать результат.
4.Определить нормальность AgNO3:
Определение нормальности стандартного раствора AgNO3. Для определения нормальности раствора AgNO3 пользуются точным раствором NaCl.
В коническую колбу емкостью 150-200 мл отбирают пипеткой 10 мл точного раствора NaCl и прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл. После этого прибавляют 0,5 мл раствора или порошок К2CrO4 и титруют раствором AgNO3 до появления осадка бурого цвета.
Нормальность азотнокислого серебра AgNO3 находят по формуле
N = N1 * V1 / V2, где
N нормальность азотнокислого серебра AgNO3
N1 - нормальность раствора хлористого натрия NaCl;
V1 - объем раствора NaCl, мл;
V2 - объем раствора AgNO3, мл пошедший на титрование 10 мл NaCl
.
Содержание хлоридов Сэ в мг-экв/л находят по формулам:
Сэ= n- N 1000/ V, где
Сэ – концентрация хлоридов в мг-экв/л
n- объем раствора AgNO3, пошедший на титрование пробы, мл;
N - нормальность раствора AgNO3(см. определение нормальности)
V- объем пробы воды, взятый для определения, мл.
Для перевода мг-экв/л в мг/л необходимо полученный результат в мг-экв/л умножить на 35,457 ( атомная масса хлора).
Определение сульфатов в исследуемой воде.
1.Отбирают пипеткой 5 мл исследуемой воды в пронумерованные стаканчики.
2.В каждый стаканчик добавляют 1-2 капли HCL (1:1) для создания кислой среды и удаления влияния гидрокарбонатов и карбонатов и 5 мл смешанного реактива (смесь BaCl2, гликоля и этилового спирта)
3.Содержимое стаканчиков тщательно перемешивается и через 40 минут измеряют оптическую плотность раствора относительно исследуемой воды на фотоколориметре (длина волны 315 нм, кювета L =20 мм.
4.Содержание сульфатов находят по калибровочному графику.
5.В случае высокого содержания сульфатов исследуемую воду разбавляют дистиллированной водой и концентрацию определяют по формуле:
Сх =Сo * n,
где
Сo –концентрация сульфатов, определенная по калибровочной кривой, мг/л
n– степень разбавления воды
Определение гидрокарбонатов (HCO3-)
Пипеткой отбирают 100 мл исследуемой воды и переносят ее в титровальную колбу объемом 250 мл. Добавляют 2-3 капли метилоранжа и титруют до слабой оранжево-розовой окраски. Количество соляной кислоты, пошедшее на титрование, записывают.
Содержание HCO3- вычисляют по формуле:
HCO3-мг/л = а * N *1000 *61 / V,где