Капельный метод
Перед опробованием изделий (его часть), лом необходимо зачистить, так как оно может быть окрашено, отбелено, покрыто слоем драгметалла, жира или грязи.
Для этих целей необходимо иметь инструменты: шаберы, надфили, напильники с мелкой насечкой. Определения содержания драгоценного металла в сплаве производится путем нанесения капли соответствующего реактива на зачищенную поверхность изделия.
Универсальным реактивом для золотых сплавов можно считать также кислотный на 500-ю пробу золота. Это чистая азотная кислота, которая реагирует на все золотые сплавы ниже 583-й пробы. Реактив наиболее дешевый и доступный. На золотых сплавах ниже 500-й пробы металл под каплей реактива начинает выделять пузырьки. Чем ниже проба, тем интенсивнее выделение. На металлах, не содержащих золота, реакция мгновенная с выделением зеленой пены и шипением.
На серебре от «чистоты» до 800-й пробы азотная кислота оставляет серовато-белое матовое пятно, с понижением пробы серебро под каплей реактива заметно выделяет пузырьки, ниже 600-й пробы — кипит. Реактив рекомендуется как начальный при неизвестном испытуемом материале.
Для серебра в основном используют два типа реактивов — азотнокислое серебро и хромпик. Азотнокислое серебро представляет собой водный раствор соли азотнокислого серебра в различных концентрациях.
Под действием данных реактивов на серебре, соответствующем реактиву, образуется слабый серовато-белый налет. На серебре низшей пробы относительно реактива интенсивность пятна возрастает. На изделиях высшей пробы относительно реактива пятна не образуется. При ослаблении действия реактива можно его усилить добавлением капли азотной кислоты.
Реактив хромпик — это водный раствор соли двухромовокислого калия с добавлением серной кислоты. Несмотря на то что хромпик в сравнении с азотнокислым серебром дает менее точный диагноз, применяется он чаще. Приблизительный процент содержания серебра в сплаве хромпиком можно определить в интервале от «чистоты» до 600-й пробы. А в сочетании с другими реактивами можно определить серебряный сплав даже ниже 500-й пробы.
Под действием хромпика серебро 600-й пробы оставляет темный буро-красный осадок. Яркость пятна возрастает с повышением пробы. В пределах 780...820-й проб бурые оттенки исчезают, переходя в оранжевый цвет. С повышением пробы краснота возрастает, серебро 875-й пробы реагирует красным цветом. Яркость красного цвета возрастает, переходя в «кровавый» выше 900-й пробы. С понижением пробы ниже 600-й реакция прекращается, однако, если предварительно опробовать сплав азотной кислотой (реактив 500-й пробы для золота), на этом месте хромпик даст красную реакцию серебра. При определенном навыке хромпиком можно опробовать серебряные сплавы с точностью до 20 единиц.
Для опробования серебра существует реактив и с более точной диагностикой — реактив железосинеродистого калия, который позволяет определять содержание серебра в ювелирных сплавах с точностью до 5 проб. Реактив представляет собой водный раствор железосинеродистого калия с добавлением серной кислоты.
На высокопробных сплавах серебра раствор оставляет зеленоватые осадки с желтизной, на низкопробных — коричневатые. Реактив очень чувствителен к изменению лигатурного состава, оставляет различные оттенки осадка. Таким образом, путем сравнения цвета оттенка испытуемого сплава с оттенками натиров пробирных игл довольно близко определяют соответствие сплавов.
При опробовании платины используют два типа реактивов: кислотный и реактив йодистый калий. Оба реактива дают показатель только при подогреве до 70-80оС пробирного камня с натирами платиновых сплавов.
Кислотный реактив оставляет потемнение на сплавах платины, по интенсивности которого путем сравнения дают заключение о пробе.
Действие йодистого калия на платину неоднозначно. На технически чистую платину выше 950-ой реактив не действует, но в сплавах с различными металлами реактив дает различные осадки. Платиновый сплав с содержанием меди под действием реактива дает осадок желтого цвета. Чем ниже проба, тем темнее осадок.
Присутствие палладия в сплаве дает красную окраску осадка, интенсивность цвета усиливается с понижением пробы.
Коричневый оттенок осадка свидетельствует о содержании иридия в платиновом сплаве, а грязно-зеленый — о содержании родия.
Данный реактив реагирует со всеми ювелирными сплавами, на сходных по цвету сплавах белого золота оставляет «ожоги», на палладии — красное пятно.
Допускается покрывать слоем родия ювелирные и другие бытовые изделия из сплавов белого золота, серебра или платины при условии, что эти изделия клеймятся, как золотые, серебряные или платиновые соответственно. Допускается покрывать слоем золота ювелирные и другие бытовые изделия из серебра. Указанные изделия клеймятся, как серебряные.
Позолота, наносимая на ювелирные изделия, по российским стандартам составляет 3-5 микрон. При такой толщине его идентифицирует как покрытие.
В случаях, когда позолоченные изделия пытаются выдать за чистое золото, увеличивают толщину покрытия до десятков микрон.
Существенные достоинства и преимущества перед другими методами анализа имеют рентгеновские методы анализа. Они позволяют определять анализируемый элемент без разрушения изделия (рентгеновский фазовый анализ), а также при сложном химическом составе анализируемого объекта (рентгеноспектральный анализ). Кроме того возможно определить элемент в конкретной точке, а не его общее содержание, провести так называемый локальный анализ.