Методичка_1курс

руйте стандартным раствором гидроксида натрия известной концентрации.

Титрование повторите три раза, причем полученные значения объёмов не должны различаться более чем на 0,1 мл. По результатам хорошо сходящихся опытов определите среднее значение пошедшей на титрование щелочи. Рассчитайте концентрацию серной кислоты, воспользовавшись формулой (4.4). Зная объем, до которого вы разбавили исходную контрольную пробу, рассчитайте массу (в граммах) серной кислоты в вашей контрольной пробе. Сравните полученный результат с истинным значением массы H2SO4 mH2SO4ист получите у преподавателя). Рассчитайте относительную

погрешность.

Оформление опыта

Запишите значения объёмов израсходованного гидроксида натрия на каждую пробу и определите средний результат. Рассчитайте концентрацию раствора CH2SO4 и массу mH2SO4 в контрольном

растворе. Определите относительную погрешность опыта [15]. При оформлении опыта придерживайтесь следующих рекомендаций.

Реакция: H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O.

Индикатор − метиловый оранжевый; интервал рН изменения окраски индикатора 3,1-3,4; в “кислой” среде – красный цвет, в “щелочной” – желтый цвет.

Точка стехиометричности(эквивалентности) – момент изме-

нения окраски индикатора с красной на оранжевую.

Стехиометрическое (эквивалентное) соотношение количеств веществ –

Выделившийся по реакции (4.13) йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия (титрант):

Для индикации точки стехиометричности применяют крахмал, который образует с йодом неустойчивый комплекс синего цвета. Для всех веществ, участвовавших в реакциях (4.14) и (4.13), справедлив закон стехиометрии.

Для реакции (4.13), принимая во внимание формулу (4.4), получим:

CCuSO4 VCuSO4 = 2CI2 VI2 .

Для реакции (4.14):

2CI2 VI2 = C Na 2S2O3 VNa 2S2O3 .

Отсюда справедливо соотношение:

которое позволяет определить концентрацию контрольного раствора сульфата меди.

Выполнение опыта

Получите у преподавателя мерную колбу с контрольным раствором и доведите объём раствора до метки.

Определите молярную концентрацию и массу сульфата меди CuSO4 в полученном растворе. Для этого отберите в конические колбы (см. рис. 4.3) две пробы данного раствора. Объём пробы VCuSO4 = 10 мл. Добавьте к каждой пробе 3 мл 1 М раствора серной

кислоты и 1 г иодида калия. Навеску иодида калия возьмите на технических весах.

63

После пятиминутной выдержки выделившийся йод оттитруйте 0,05 моль/л стандартным раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 сначала без индикатора до слабо-жёлтой окраски раствора, затем прилейте 0,5 – 1,0 мл раствора крахмала и продолжайте титрование до тех пор, пока от одной избыточной капли титруемый раствор не обесцветится. Если результаты параллельных проб различаются более чем на 0,1 мл, титрование повторите.

ВНИМАНИЕ! Так как в результате реакции при данном количестве KI (навеска 1 г KI) образуется осадок СuI, то точку стехиометричности следует фиксировать в тот момент, когда цвет осадка из желтого станет белым.

Оформление опыта

Запишите значения израсходованного тиосульфата натрия на каждую пробу и определите средний результат. Рассчитайте молярную концентрацию раствора сульфата меди СCuSO4 , используя

формулу (4.15). Определите массу сульфата меди mCuSO4 в кон-

трольной пробе и относительную погрешность опыта. Значение mCuSO4ист получите у преподавателя.

Результаты оформите в соответствии с рекомендациями, приведенными для опыта 4.1.

ОПЫТ 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ

ИМАССЫ ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ

ВКОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ

Метод основывается на окислительно-восстановительной реакции перманганата калия с щавелевой кислотой. Титруют стандартный раствор щавелевой кислоты раствором перманганата:

64

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4 = K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O. (4.16)

Точку стехиометричности реакции определяют по появлению розового окрашивания раствора, обусловленного присутствием ионов MnO4−, появляющихся при первой избыточной капле

KMnO4.

Концентрацию рассчитывают на основании стехиометрического соотношения, вытекающего из уравнения реакции (4.16):

Выполнение опыта

Получите у преподавателя контрольный раствор KMnO4, объём раствора в колбе доведите дистиллированной водой до метки.

В три конические колбы для титрования (см. рис. 4.3) налейте с помощью пипетки по 10 мл 0,0005 моль/л стандартного раствора щавелевой кислоты H2C2O4. Прилейте в каждую колбу по 6 мл 1,0 моль/л раствора H2SO4.

Нагрейте колбы с растворами щавелевой кислоты до 70 – 80 οС (до появления паров над растворами).

Заполните контрольным раствором перманганата калия бюретку. Оттитруйте стандартный раствор щавелевой кислоты определяемым раствором перманганата калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.

Оформление опыта

Запишите значения объёмов пeрманганата калия KMnO4 и определите средний результат. Рассчитайте концентрацию раствора КМnО4, используя формулу (4.17). Определите массу перманганата

65

калия mKMnO4ист в контрольной пробе и относительную погрешность опыта. Значение mKMnO4ист получите у преподавателя.

Результаты оформите в соответствии с рекомендациями (см. оформление опыта 4.1).

ОПЫТ 4.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ

И МАССЫ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА(II) B КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

Метод основывается на окислительно-восстановительной реакции сульфата железа(II) FeSO4 c перманганатом калия КMnО4:

2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Fe2(SO4)3+ +8H2O. (4.18)

Точку стехиометричности определяют по появлению розового окрашивания, обусловленного присутствием избыточных ионов МnО4−. Расчёт выполняют на основании стехиометрического соотношения количеств веществ, вступающих в реакцию (4.18):

Выполнение опыта

Получите у преподавателя мерную колбу с контрольным раствором сульфата железа(II) FeSO4 и доведите водой объём раствора до метки.

66

Отберите для титрования три пробы раствора сульфата железа объёмом VFeSO 4 =10 мл. Добавьте в каждую пробу по 6 мл 1 M

раствора серной кислоты Н2SО4.

Заполните бюретку стандартным раствором перманганата калия (0,02 моль/л). Оттитруйте пробы контрольного раствора FeSO4 стандартным раствором KMnO4 до возникновения устойчивой бледно-розовой окраски, обусловленной присутствием ионов MnO4−, появляющихся при первой избыточной капле KMnO4.

Оформление опыта

Запишите значения объёмов перманганата калия KMnO4 и определите средний результат. Рассчитайте концентрацию растворасульфата железа, используя формулу (4.19). Определите массу сульфата железа mFeSO4 в контрольной пробе и относительную

погрешность опыта.

Значение mFeSO4ист получите у преподавателя. Опыт оформите в соответствии с рекомендациями (см. опыт 4.1).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Какие способы выражения концентрации вы знаете?

2.Запишите закон стехиометрии. Дайте определение точки стехиометричности (эквивалентности).

3.Какие методы титриметрии вы знаете? Какие реакции лежат

вих основе?

4.Что такое проба? Приведите возможные причины неправильного отбора пробы исследуемого раствора.

67

Зависимость интенсивности светового потока, прошедшего через слой растворённого вещества (J), от интенсивности падающего потока света (JО), концентрации окрашенного вещества (С, моль/л) и толщины слоя раствора (l, см) определяется объединённым зако-

ном Бугера–Ламберта–Бера, который является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических

методов анализа: J = J o 10 ελ C l .

При соблюдении основного закона светопоглощения оптическая плотность раствора D прямо пропорциональна молярному коэффи-

циенту светопоглощения ελ , концентрации поглощающего вещества С и толщине слоя раствора l:

D = lg(Jo / J ) = ελ C l ,

где ελ – молярный коэффициент светопоглощения для монохро-

матического излучения с длиной волны λ (при использовании спектрофотометра). Для полихроматического света (при использо-

растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Стандартный раствор – раствор с известной концентрацией определяемого вещества. Степень поглощения света измеряют с помощью фотоколо-

69

риметров или спектрофотометров. Измерение оптической плотности D стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда проводят по отношению к раствору сравнения, оптическую плотность которого принимают равной нулю («нулевой» раствор). В качестве «нулевого» раствора обычно используют раствор (растворитель), содержащий все компоненты стандартного раствора, кроме окрашенного вещества, концентрация которого определяется. Если все компоненты раствора сравнения, кроме определяемого, бесцветны, то в качестве «нулевого» раствора можно использовать дистиллированную воду.

При фотометрическом определении концентрации вещества часто используют метод градуировочного графика. По результатам фотометрирования стандартных растворов окрашенных веществ по отношению к “нулевому” раствору строят линейный градуировочный график D=ƒ(C) (рис. 5.1), а затем по значению оптической плотности исследуемого раствора определяют его концентрацию.

Выполнение опыта

1. Внимательно ознакомьтесь с принципом действия фотоколориметра КФК-2 и правилами работы на нём. Принципиальная оптическая блок-схема однолучевого фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 5.2.

Рис. 5.2. Принципиальная оптическая блок-схема КФК:

1 – источник света; 2 – система линз; 3 – система светофильтров; 4 – кювета с раствором; 5 – система фотоприёмников

Изучите положение и назначение ручек прибора (рис. 5.3). Ознакомьтесь со шкалой регистрирующего прибора КФК-2. Шкала

70