2.2. Приемы выполнения аналитических реакций

1. Анализ «сухим» методом – исследуемые вещества и реактивы находятся в твердом состоянии. Включает в себя группу пирохимических методов анализа: окрашивание пламени, окрашивание «перлов» буры и соды и др., и метод растирания порошков.

2. Реакции в пробирке («мокрым» путем) проводят в специальных конических пробирках (полумикроанализ). Объемы раствора и реагента отбирают каплями с использованием капиллярных пипеток, не касаясь при этом стенок пробирки. Наблюдают и описывают аналитический эффект протекающих реакций.

3. Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и наблюдают образование осадка и форму кристаллов под микроскопом в 75-кратном увеличении. Капли исследуемого раствора и реагента помещают рядом и стеклянной палочкой образуют между ними перемычку. Образование осадка происходит в результате взаимной диффузии реагента и определяемого иона, что обеспечивает формирование правильных относительно крупных кристаллов.

4. Капельные реакции проводят на полосках фильтровальной бумаги. Сначала концом капилляра с раствором реагента касаются бумаги до образования пятна диаметром около 3 мм. В центр полученного пятна наносят каплю исследуемого раствора.

Лабораторная работа № 1.

Качественный дробный полумикроанализ катионов и анионов. Идентификация неизвестного вещества.

 Перед началом работы необходимо повторить следующие темы: правила работы в химической лаборатории, подготовка посуды к анализу.

Качественный дробный анализ начинают с предварительных исследований, по результатам которых делают предположение об однородности пробы, наличии или отсутствии некоторых ионов. После проведения предварительных испытаний исследуемого образца приступают к открытию катионов и анионов. При этом удобно использовать так называемый «метод свидетеля», для чего берут две пробирки, в одной из которых проводят анализ определяемого иона в контрольном растворе, а в другой – в стандартном растворе того же иона (с горки), сравнивая полученные эффекты. Присутствие иона подтверждается совпадением наблюдаемых аналитических сигналов.

Например: определение катиона Fe²⁺ реакцией с K₃[Fe(CN)₆]:

Пробирка 1:	Пробирка 2 (свидетель):
Порядок прибавления реактивов:
2-3 капли контрольного р-ра	2-3 капли раствора FeSO4
+ 1-2 капли р-ра HCl	+ 1-2 капли р-ра HCl
+ 2-3 капли р-ра K3[Fe(CN)6]	+ 2-3 капли р-ра K3[Fe(CN)6]
Аналитический сигнал:
желтый раствор (наблюдаемый эффект)	синий осадок (раствор) (ожидаемый эффект)
Вывод: ион Fe2+ отсутствует

Цель работы: освоить правила и приемы качественного дробного полумикроанализа; установить состав пробы.

Оборудование: штатив с пробирками; водяная баня; капельная пипетка; микроскоп; предметные стекла; универсальная индикаторная бумага; фильтровальная бумага.

Реактивы: набор растворов для качественного анализа (горки с реактивами).

Методика выполнения работы.

Получив анализируемый образец, который может состоять из смеси нескольких, приступают к предварительным наблюдениям и испытаниям, результаты которых фиксируют в отчете.

Затем к образцу добавляют дистиллированную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Если образец в воде полностью не растворяется, его нагревают на водяной бане. Стеклянную палочку вынимают и опускают капельную пипетку.

После растворения анализируемого образца раствор делят на три части: одну используют для обнаружения катионов, вторую – для обнаружения анионов, третью – для повторения или

пример оформления отчета:

проверки исследования. Результаты открытия ионов заносят в заранее подготовленную таблицу (см. пример оформления).

Предварительные испытания:

1. Визуальное обследование позволяет установить неоднородность анализируемого образца, возможное число составляющих его компонентов, а также цвет кристаллов. Однородные бесцветные или белые кристаллы свидетельствуют об отсутствии в пробе окрашенных катионов и анионов. Синий цвет соли указывает на возможное присутствие катионов Cu²⁺; зеленый – Fe²⁺, Ni²⁺ или Cu²⁺; желтый – катионов Fe³⁺ или анионов [Fe(CN)₆]^4–, CrO₄^2–; оранжевый - анионов Cr₂O₇^2–, [Fe(CN)₆]^3–.

2. Растворимость сухого вещества позволяет сделать предположение о наличии или отсутствии некоторых хлоридов и сульфатов, плохо растворяющихся в воде при комнатной температуре, но растворимых при нагревании.

3. Определение рН раствора проводят с использованием универсальной индикаторной бумаги (наносят капельной пипеткой). Кислая среда (рН  7) указывает на присутствие солей сильных кислот и слабых оснований; щелочная (рН  7) – на наличие солей сильных оснований и слабых кислот. При нейтральной среде в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований или соли слабых кислот и слабых оснований.