
- •1. Лабораторное оборудование, используемое в химическом анализе
- •1.1. Химическая посуда
- •1.1.1. Подготовка посуды
- •1.1.2. Правила работы с химической посудой
- •Посуда общего назначения
- •Мерная посуда
- •1.2. Весы и взвешивание
- •1.2.1. Общие правила взвешивания
- •1.2.2. Особенности взвешивания на аналитических весах
- •2. Качественный химический анализ
- •2.1. Аналитические реакции, их характеристики
- •2.2. Приемы выполнения аналитических реакций
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
2.2. Приемы выполнения аналитических реакций
1. Анализ «сухим» методом – исследуемые вещества и реактивы находятся в твердом состоянии. Включает в себя группу пирохимических методов анализа: окрашивание пламени, окрашивание «перлов» буры и соды и др., и метод растирания порошков.
2. Реакции в пробирке («мокрым» путем) проводят в специальных конических пробирках (полумикроанализ). Объемы раствора и реагента отбирают каплями с использованием капиллярных пипеток, не касаясь при этом стенок пробирки. Наблюдают и описывают аналитический эффект протекающих реакций.
3. Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и наблюдают образование осадка и форму кристаллов под микроскопом в 75-кратном увеличении. Капли исследуемого раствора и реагента помещают рядом и стеклянной палочкой образуют между ними перемычку. Образование осадка происходит в результате взаимной диффузии реагента и определяемого иона, что обеспечивает формирование правильных относительно крупных кристаллов.
4. Капельные реакции проводят на полосках фильтровальной бумаги. Сначала концом капилляра с раствором реагента касаются бумаги до образования пятна диаметром около 3 мм. В центр полученного пятна наносят каплю исследуемого раствора.
Лабораторная работа № 1.
Качественный дробный полумикроанализ катионов и анионов. Идентификация неизвестного вещества.
Перед началом работы необходимо повторить следующие темы: правила работы в химической лаборатории, подготовка посуды к анализу.
Качественный дробный анализ начинают с предварительных исследований, по результатам которых делают предположение об однородности пробы, наличии или отсутствии некоторых ионов. После проведения предварительных испытаний исследуемого образца приступают к открытию катионов и анионов. При этом удобно использовать так называемый «метод свидетеля», для чего берут две пробирки, в одной из которых проводят анализ определяемого иона в контрольном растворе, а в другой – в стандартном растворе того же иона (с горки), сравнивая полученные эффекты. Присутствие иона подтверждается совпадением наблюдаемых аналитических сигналов.
Например: определение катиона Fe2+ реакцией с K3[Fe(CN)6]:
Пробирка 1: |
Пробирка 2 (свидетель): |
Порядок прибавления реактивов: | |
2-3 капли контрольного р-ра |
2-3 капли раствора FeSO4 |
+ 1-2 капли р-ра HCl |
+ 1-2 капли р-ра HCl |
+ 2-3 капли р-ра K3[Fe(CN)6] |
+ 2-3 капли р-ра K3[Fe(CN)6] |
Аналитический сигнал: | |
желтый раствор (наблюдаемый эффект) |
синий осадок (раствор) (ожидаемый эффект) |
Вывод: ион Fe2+ отсутствует |
Цель работы: освоить правила и приемы качественного дробного полумикроанализа; установить состав пробы.
Оборудование: штатив с пробирками; водяная баня; капельная пипетка; микроскоп; предметные стекла; универсальная индикаторная бумага; фильтровальная бумага.
Реактивы: набор растворов для качественного анализа (горки с реактивами).
Методика выполнения работы.
Получив анализируемый образец, который может состоять из смеси нескольких, приступают к предварительным наблюдениям и испытаниям, результаты которых фиксируют в отчете.
Затем к образцу добавляют дистиллированную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Если образец в воде полностью не растворяется, его нагревают на водяной бане. Стеклянную палочку вынимают и опускают капельную пипетку.
После растворения анализируемого образца раствор делят на три части: одну используют для обнаружения катионов, вторую – для обнаружения анионов, третью – для повторения или
пример оформления отчета:
проверки исследования. Результаты открытия ионов заносят в заранее подготовленную таблицу (см. пример оформления).
Предварительные испытания:
Визуальное обследование позволяет установить неоднородность анализируемого образца, возможное число составляющих его компонентов, а также цвет кристаллов. Однородные бесцветные или белые кристаллы свидетельствуют об отсутствии в пробе окрашенных катионов и анионов. Синий цвет соли указывает на возможное присутствие катионов Cu2+; зеленый – Fe2+, Ni2+ или Cu2+; желтый – катионов Fe3+ или анионов [Fe(CN)6]4–, CrO42–; оранжевый - анионов Cr2O72–, [Fe(CN)6]3–.
Растворимость сухого вещества позволяет сделать предположение о наличии или отсутствии некоторых хлоридов и сульфатов, плохо растворяющихся в воде при комнатной температуре, но растворимых при нагревании.
Определение рН раствора проводят с использованием универсальной индикаторной бумаги (наносят капельной пипеткой). Кислая среда (рН 7) указывает на присутствие солей сильных кислот и слабых оснований; щелочная (рН 7) – на наличие солей сильных оснований и слабых кислот. При нейтральной среде в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований или соли слабых кислот и слабых оснований.