1.2.2. Особенности взвешивания на аналитических весах

Поскольку на аналитических весах взвешивают с точностью до 0,1 мг, работа на таких весах требует особой аккуратности и осторожности.

При взвешивании на аналитических весах необходимо соблюдать несколько дополнительных правил:

• Аналитические весы обязательно помещают в корпус, предохраняющий их от пыли и движения воздуха (рис. 14 б).

• Просыпавшееся вещество осторожно сметают с чашки выключенных весов специальной мягкой кисточкой.

• Положение нуля и результаты взвешивания определяют только при закрытых дверцах весов.

• Во избежание погрешностей взвешиваемый предмет помещают строго на середину весов.

• По окончании взвешивания плотно закрывают дверцы весов.

• Все взвешивания, относящиеся к одному определению, выполняют на одних и тех же весах.

2. Качественный химический анализ

Проведение химического анализа заключается в получении информации о составе и природе вещества.

В задачи качественного анализа входит обнаружение (установление присутствия) в пробе тех или иных компонентов (молекул, атомов, ионов), а также идентификация (установление их аналогии соответствующим эталонам) веществ и компонентов в пробе неизвестного состава.

Качественный анализ проводят химическими, инструментальными (физическими и физико-химическими) и биологическими методами. Химические методы качественного анализа основаны на реакциях ионов и молекул анализируемого вещества в растворе или «сухим» методом, с использованием аналитических реагентов.

2.1. Аналитические реакции, их характеристики

Химическое превращение анализируемого вещества при действии реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками (сигналами) называют аналитической реакцией или реакцией обнаружения (открытия).

Аналитическим сигналом (визуально наблюдаемым признаком) является: изменение цвета, запаха, выделение газообразных продуктов, окрашивание пламени, выпадение или растворение осадка.

Аналитические реакции (реагенты) подразделяют на:

• специфические – с помощью которых в данных условиях можно обнаружить только одно вещество или ион;

• избирательные (селективные) – позволяющие обнаружить небольшое число веществ (ионов);

• групповые – реакции и реагенты для последовательного разделения ионов на отдельные аналитические группы для последующего их определения.

При качественном анализе смесей веществ и различных материалов используют дробный и систематический анализ.

Дробный анализ проводят в присутствии всех компонентов пробы без предварительного разделения, используя специфические или селективные реагенты.

При поведении систематического анализа смесь последовательно разделяют на отдельные группы в зависимости от особенностей взаимодействия с групповым реактивом. Набор используемых групповых реагентов определяет аналитическую классификацию ионов. В настоящее время известны сероводородная (основана на способности к взаимодействию с сероводородом и сульфидом аммония), кислотно-основная (основана на различиях взаимодействия с кислотами и основаниями) и аммиачно-фосфатная классификации катионов, а также классификации анионов, основанные на реакциях осаждения и окислительно-восстановительных свойствах.

Присутствие в растворе посторонних (мешающих) ионов может препятствовать обнаружению интересующего нас иона. Для устранения влияния таких ионов используют их маскирование путем проведения реакций комплексообразования, осаждения или окисления-восстановления.

Характер аналитических операций и техника проведения анализа зависят от размера пробы и от количества вещества. Различают макро-, полумикро-, микро-, субмикро- и ультрамикроанализ. Химический качественный анализ рекомендуется проводить полумикрометодом: объем растворов должен быть в пределах 0,1 – 10 см³, а масса проб составлять 0,01 – 0,1 г.

Чувствительность аналитической реакции выражается в том, что аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемое вещество в пробе, если его содержание превышает некоторый минимальный предел. Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

Предел обнаружения – минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть надежно обнаружено данным методом. В химических методах качественного анализа предел обнаружения зависит от условий проведения реакции и может быть существенно понижен при изменении концентрации реагентов, рН среды, порядка смешивания реагентов; при использовании органических реагентов.