2.3.Контрольные вопросы

Лабораторная работа № 3

3.Исследование поверхности твердых тел полуконтактным методом атомно-силовой микроскопии

Содержание

3.ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПОЛУКОНТАКТНЫМ МЕТОДОМ

3-1

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3-2

Лабораторная работа № 3

Цели работы: Изучение основ сканирующей атомно-силовой микроскопии и принципов работы атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме; определение основных параметров зондового датчика; получение рельефа

поверхности и фазового контраста исследуемого образца.

Образец для исследования: фрагмент DVD со снятым защитным слоем (образец для АСМ из комплекта образцов для НАНОЭДЮКАТОРа).

3.1. Теория

●Основы сканирующей атомно-силовой микроскопии (стр. 3-3);

●Контактная АСМ (стр. 3-7);

●Полуконтактная АСМ (стр. 3-8);

●Амплитудная спектроскопия (стр. 3-13);

●Принцип работы зондового датчика СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II (стр. 3-16).

3.1.1. Основы сканирующей атомно-силовой микроскопии

Основной недостаток сканирующей туннельной микроскопии – возможность исследования только проводящих образцов – был преодолен в 1986 году Гердом Биннигом, Кэлвином Куэйтом и Кристофером Гербером с созданием атомно-

силового микроскопа (АСМ) [Лит. 3-1]. Принцип действия АСМ основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. Аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В атомно-

силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею остриё.

При приближении зонда к образцу он сначала притягивается к поверхности благодаря наличию наиболее дальнодействующих сил Ван-дер-Ваальса. Силы Ван- дер-Ваальса [Лит. 3-6] обусловлены тем, что нейтральный изотропный атом может

поляризоваться под влиянием электрического поля. Причем даже два нейтральных атома индуцируют друг в друге малые дипольные электрические моменты, когда

они находятся достаточно близко друг от друга, т.е. так, что движение электронов в электронных оболочках соседних атомах не претерпевает радикального изменения, а только испытывает слабое возмущение (Рис. 3-1, а). Так как притяжение более

близких друг к другу противоположных зарядов увеличивается при сближении сильнее, чем отталкивание далеких одноименных зарядов, то результатом будет

притяжение атомов друг к другу.

3-3

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Рис. 3-1. а) – притяжение двух атомов благодаря силам Ван-дер-Ваальса, б) – притяжение зонда к поверхности за счет капиллярных сил

Если на поверхности образца имеется адсорбированный слой, то при соприкосновении зонда с его поверхностью возникает притяжение за счет капиллярных сил. Притягивающие силы могут быть обусловлены так же

электростатическим взаимодействием.

При дальнейшем уменьшении расстояния возникают силы отталкивания. Когда

расстояние между зондом и образцом станет меньше среднего межатомного расстояния, то начнется перекрытие электронных оболочек ближайших атомов, в результате чего электроны первого атома будут стремиться частично занять

состояния второго. В результате действия принципа запрета Паули они вынуждены занимать состояния с более высокой энергией. Увеличение энергии системы двух

взаимодействующих атомов приводит к появлению отталкивающей силы.

При еще большем сближении атомов доминирующей становится кулоновская сила отталкивания ядер.

В общем виде зависимость силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами R имеет вид:

Константы a и b и показатели степени m и n зависят от сорта атомов и типа химических связей. Для притягивающих сил Ван-дер-Ваальса m=7, для кулоновской

силы n2. Качественно зависимость F(R) показана на Рис. 3-2.

3-4

Лабораторная работа № 3

F

Сила отталкивания

полуконтактные

методы

Расстояние зонд-образец

Сила притяжения

Рис. 3-2. Зависимость силы F взаимодействия между атомами от расстояния R

В зависимости от характера взаимодействия между зондом и образцом, различают контактный, бесконтактный и полуконтактный способы проведения

силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец и находится в области действия сил отталкивания. В полуконтактном и бесконтактном режимах зонд колеблется на резонансной частоте.

При работе бесконтактным способом используется эффект сдвига резонансной частоты кантилевера под действием сил притяжения. В полуконтактном режиме

используется эффект уменьшения амплитуды колебаний зонда под действием сил отталкивания.

Перечисленные способы измерений обладают определенными достоинствами и

недостаткам. Контактный способ измерений наиболее удобен с точки зрения детектирования силового взаимодействия, т.к. величины сил отталкивания в области

контакта могут значительно превышать величины сил притяжения. Однако при его использовании существует опасность возникновения нарушений структуры поверхности образца и быстрого износа или даже поломки зонда. При

бесконтактном способе измерений разрушение образца отсутствует, однако малы измеряемые сигналы. Поэтому наиболее часто для визуализации различных свойств

поверхности в силовой микроскопии используется полуконтактный метод детектирования взаимодействия. При этом вследствие кратковременности контакта воздействие зонда на поверхность минимально, а измеряемые сигналы достаточны

для их надежного детектирования. Дополнительным преимуществом полуконтактного метода является отсутствие сдвиговой составляющей силы

воздействия на исследуемую поверхность, что существенно уменьшает искажения получаемых изображений.

Традиционным датчиком силового взаимодействия является упругая микробалка,

консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль). Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие

кантилеверы прямоугольной или V-образной формы (Рис. 3-3) изготавливаются, в основном, из тонких слоев легированного кремния, SiO2 или Si3N4. Один конец

3-5

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

кантилевера жестко закреплен на кремниевом основании – держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных АСМ зондов составляет 1÷50 нм в зависимости от типа

зондов и технологии их изготовления.

а) – прямоугольного кантилевера, б) – V-образного кантилевера

Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Регистрируя величину изгиба, можно контролировать силу

взаимодействия зонда с поверхностью.

Основание

Кантилевер

Зонд

Рис. 3-4. Схематическое изображение зондового датчика АСМ

3-6

Лабораторная работа № 3

3.1.2. Контактная АСМ

В контактном режиме взаимодействие зонда и образца осуществляется в области действия сил отталкивания. Обычно для работы методами контактной АСМ

используются тонкопленочные V-образные кантилеверы из Si3N4 с пирамидальными зондами (Рис. 3-3, а). Кантилеверы имеют упругую константу k=0.03÷1 Н/м.

Соотношение между силой F, действующей на зонд со стороны поверхности, и изгибом кантилевера x определяется законом Гука:

Величина изгиба регистрируется, как правило, с помощью оптической системы (Рис. 3-5), состоящей из полупроводникового лазера и четырехсекционного фотодиода. Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы отраженный от кончика кантилевера лазерный луч попадал в центр фотодетектора.

При изгибе кантилевера под действием контактных сил, отраженный от него лазерный луч смещается относительно центра фотодиода. Таким образом,

отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодиода. На таком оптическом датчике взаимодействия основано действие большинства современных зондовых

микроскопов.

Рис. 3-5. Схема силового датчика

3-7

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3.1.3. Полуконтактная АСМ

Как указывалось выше, недостатком контактных АСМ-методик является непосредственное механическое взаимодействие зонда с поверхностью. Это часто

приводит к поломке зондов и разрушению поверхности образцов. Кроме того, контактные методики практически не пригодны для исследования образцов,

обладающих малой механической жесткостью (структуры на основе ряда органических материалов и многие биологические объекты). Для исследования таких образцов применяются колебательные АСМ-методики, основанные на

регистрации параметров взаимодействия колеблющегося кантилевера с поверхностью. Данные методики позволят существенно уменьшить механическое

воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования. Кроме того, развитие колебательных методик существенно расширило арсенал возможностей АСМ по измерению различных свойств поверхности образцов.

Точное описание колебаний кантилевера зондового датчика АСМ представляет собой сложную математическую задачу. Однако основные черты процессов,

происходящих при взаимодействии колеблющегося кантилевера с поверхностью, можно понять на основе простейших моделей, в частности, с помощью модели сосредоточенной массы [Лит. 3-2]. Представим кантилевер в виде упругой консоли

(с жесткостью k) с сосредоточенной массой m на одном конце. Другой конец консоли закреплен на пьезовибраторе ПВ (Рис. 3-6).

Рис. 3-6. Модель зондового датчика в виде упругой консоли

Пусть пьезовибратор совершает гармонические колебания с частотой ω: u uo cos( t) .

Тогда уравнение движения такой колебательной системы запишется в виде mz k(z u) z F0 ,

где член, пропорциональный первой производной z , учитывает силы вязкого

трения со стороны воздуха, а посредством F0 обозначена сила тяжести и другие

возможные постоянные силы. Как известно, постоянная сила лишь смещает

положение равновесия системы и не влияет на частоту, амплитуду и фазу колебаний. Делая замену переменных (т.е. рассматривая колебания относительно нового

состояния равновесия) z z F0 / k ,

можно привести уравнение движения кантилевера к виду: mz z kz ku0 cos( t) .

3-8

Лабораторная работа № 3

Наиболее просто решение данного уравнения ищется на комплексной плоскости. Для комплексной величины η имеем:

Общее решение данного уравнения представляет собой суперпозицию затухающих с декрементом δ=ω0 / 2Q и незатухающих вынужденных колебаний на частоте ω. Найдем установившиеся колебания в такой системе. Ищем решение в виде

Подставляя выражение (2) в уравнение (1), получаем для комплексной амплитуды а:

Модуль данного выражения равен амплитуде вынужденных колебаний А(ω):

Фаза комплексной амплитуды а совпадает с фазой колебаний нашей системы

φ(ω):

Из выражения (3) следует, что амплитуда колебаний зонда на частоте ω0 определяется добротностью системы и равна Q u0. Кроме того, наличие в системе

диссипации приводит к сдвигу резонансной частоты колебаний кантилевера. Действительно, производя дифференцирование подкоренного выражения по

величине 2 в выражении (3) и приравнивая производную нулю, получаем для резонансной частоты диссипативной системы ωrd:

3-9

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Тогда сдвиг резонансной частоты для диссипативной системы получается равным

Это приводит к тому, что амплитудно-частотная характеристика системы смещается в область низких частот (Рис. 3-7).

Рис. 3-7. Изменение АЧХ и ФЧХ в системе с диссипацией. Синим цветом показаны характеристики бездиссипативной системы

Однако, как показывают оценки, для типичных значений добротности кантилеверов в воздушной среде величина сдвига резонансной частоты вследствие диссипации мала. Влияние диссипации сводится, в основном, к существенному

уменьшению амплитуды колебаний и уширению амплитудно-частотной (АЧХ) и фазо-частотной (ФЧХ) характеристик системы (Рис. 3-7).

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи. На практике чаще используется так называемый "полуконтактный"

режим колебаний кантилевера (иногда его называют прерывисто-контактный, а в иностранной литературе – "intermittent contact" или "tapping mode"). При работе в

этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 – 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца (это

соответствует области отталкивания на графике зависимости силы от расстояния

(Рис. 3-8)).

3-10

Лабораторная работа № 3

F

z0

z

z

t

Рис. 3-8. Выбор рабочей точки при "полуконтактном" режиме колебаний кантилевера.

При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в

"полуконтактном" режиме состоит из ван-дер-ваальсового взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер

со стороны поверхности. Если обозначить через z0 расстояние между положением равновесия колеблющегося кантилевера и поверхностью, а через FPS (z(t)) –

комбинированную силу, то уравнение движения кантилевера можно записать в следующем виде:

где координата z отсчитывается от поверхности. Заметим, что "полуконтактный" режим реализуется только тогда, когда расстояние z0 меньше амплитуды колебаний кантилевера:

z0 Q u0 .

Теория "полуконтактного" режима значительно сложнее теории бесконтактного режима, поскольку в этом случае уравнение, описывающее движение кантилевера,

существенно нелинейно. Сила FPS (z(t)) теперь не может быть разложена в ряд по

малым z. Однако характерные особенности данного режима сходны с особенностями

бесконтактного режима – амплитуда и фаза колебаний кантилевера зависят от степени взаимодействия поверхности и зонда в нижней точке колебаний

кантилевера. Поскольку в нижней точке колебаний зонд механически взаимодействует с поверхностью, то на изменение амплитуды и фазы колебаний

кантилевера в этом режиме существенное влияние оказывает локальная жесткость поверхности образца.

3-11

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Сдвиг по фазе между колебаниями возбуждающего пьезоэлектрического вибратора и установившимися колебаниями кантилевера можно оценить, если рассмотреть процесс диссипации энергии при взаимодействии зонда с образцом

[Лит. 3-3 – Лит. 3-5]. При установившихся колебаниях энергия, приходящая в систему, в точности равна энергии, рассеиваемой системой. Энергия, поступающая в

систему от пьезовибратора за период колебаний:

Она расходуется на восполнение потерь при взаимодействии кантилевера с атмосферой и образцом. Энергию EPA , рассеиваемую в атмосферу за период, можно вычислить следующим образом:

Энергия EPS , идущая на восполнение потерь при диссипативном взаимодействии зонда с образцом, равна:

dt

t

Из условия баланса следует:

EEX EPA EPS .

Предполагая, что установившиеся колебания кантилевера имеют вид z A Cos( t ) , получаем:

Отсюда для фазового сдвига получается следующее выражение:

Таким образом, фазовый сдвиг колебаний кантилевера в «полуконтактном» режиме определяется энергией диссипативного взаимодействия зонда с

поверхностью образца.

Формирование АСМ-изображения поверхности в «полуконтактном» режиме происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются

колебания кантилевера на частоте ω (близкой к резонансной частоте кантилевера) с амплитудой Аω. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебаний кантилевера на уровне A0, задаваемом оператором (A0 < Аω). Напряжение в петле обратной связи (на z-электроде сканера)

записывается в память компьютера в качестве АСМ-изображения рельефа поверхности. Одновременно с рельефом при сканировании образца в каждой точке может регистрироваться изменение фазы колебаний кантилевера, которое

3-12

Лабораторная работа № 3

записывается в виде распределения фазового контраста. На Рис. 3-9, в качестве примера, приведены АСМ-изображения участка пленки полиэтилена, полученные «полуконтактным» методом (амплитудный и фазовый контраст).

Рис. 3-9. АСМ-изображения участка поверхности пленки полиэтилена, полученные «полуконтактным» методом (tapping mode).

а) – рельеф поверхности; б) – распределение фазового контраста

3.1.4. Амплитудная спектроскопия

При амплитудной спектроскопии измеряется зависимость амплитуды колебаний кантилевера от степени выдвижения z-трубки сканера, т.е. зависимость Mag(Z).

Mag – сигнал, пропорциональный амплитуде колебаний кантилевера; Z – параметр, характеризующий изменение длины z-трубки сканера.

Амплитудная спектроскопия позволяет выбрать оптимальную для данного образца величину амплитуды колебаний кантилевера.

Используя зависимость амплитуды от расстояния, на которое выдвинута пьезотрубка сканера, можно произвести калибровку амплитуды колебаний кантилевера.

Возможность калибровки амплитуды колебаний кантилевера основана на следующем предположении. В полуконтактном методе, когда зонд уже начинает «постукивать» по поверхности образца, при дальнейшем удлинении z-трубки

сканера происходит ограничение амплитуды колебаний кантилевера. Предполагается, что величина уменьшения амплитуды колебаний равна изменению

длины z-трубки сканера ( Z):

Это предположение является справедливым, если добротность системы довольно велика и если образец является абсолютно твердым. В случае использования стандартных зондовых датчиков, предназначенных для работы по полуконтактным

методам, и твердых образцов это предположение очень близко к действительности.

3-13

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

И тогда интервал Z, соответствующий изменению сигнала Mag от исходного уровня до нуля, будет равен амплитуде колебаний кантилевера.

Как видно из результатов спектроскопии (Рис. 3-10), на наклонной части кривой имеется область линейной зависимости величин Mag и Z:

Для вычисления коэффициента калибровки следует измерить величины Mag иZ на наклонном участке кривой (Рис. 3-10).

Рис. 3-10. Зависимость Mag(Z) в точке

Реальную амплитуду колебаний кантилевера можно вычислить по следующей формуле:

Амплитуда = K×Mag.

В СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II амплитудная спектроскопия выполняется по следующему алгоритму (см. Рис. 3-10):

a.Обратная связь «замораживается» (при этом z-сканер не втягивается, как это происходит при отключении обратной связи, а остается на том же уровне).

b.Зонд отводится от образца на заданное расстояние – в точку, с которой будут начинаться измерения (Кривая 1).

c.Измерения на прямом ходе – зонд подводится к образцу (Кривая 2), в процессе подвода измеряется амплитуда колебаний зондового датчика.

d.Измерения на обратном ходе – зонд отводится от образца в точку начала

измерений (Кривая 3), при этом так же измеряется амплитуда колебаний зондового датчика.

e.Зонд возвращается в исходное положение (Кривая 4).

3-14

Лабораторная работа № 3

Z

от

до

Рис. 3-11. Изменение Z при измерениях зависимости Mag(Z)

Результат измерений представляется на графике, состоящем из двух кривых

(Рис. 3-12):

●при приближении зонда к образцу (красная кривая);

●при отдалении зонда от образца (синяя кривая).

Рис. 3-12. Графики зависимости Mag(Z)

По оси абсцисс на графике отложены величины перемещения сканера в

направлении Z. Нулевое значение абсциссы соответствует начальному положению z- сканера.

Точка А (см. Рис. 3-12) соответствует появлению взаимодействия между зондом и образцом в результате их сближения. Начиная с этой точки, при дальнейшем

3-15

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

сближении, амплитуда колебаний зонда уменьшается до полного затухания колебаний (точка В). Участок кривой правее точки В соответствует амплитуде колебаний, при которой зонд находится в полном механическом контакте с

поверхностью образца. Положение точки В определяется наклоном кривой.

Проекция на ось абсцисс расстояния от точки А до точки В показывает величину колебаний при отсутствии взаимодействия между зондом и образцом в нм.

3.1.5.Принцип работы зондового датчика СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II

Измерительный вкладыш СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II (Рис. 3-13) представляет собой основание 1 на котором закреплена плата 2, а также пьезотрубчатый держатель 3.

Данный вкладыш позволяет проводить измерения как по методам АСМ, так и по методам СТМ.

Рис. 3-13. Измерительный вкладыш с установленным зондом 1 – основание; 2 – плата; 3 – пьезотрубчатый держатель; 4 – зонд

Пьезотрубчатый держатель выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной

l=7 мм, диаметром d=1.2 мм и толщиной стенки h=0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца на основании 3 АСМ вкладыша. На внутреннюю поверхность трубки

нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода.

Свободный конец трубки используется как держатель зонда, изготовленного

методом электрохимического травления. Радиус закругления кончика зонда –

0.2÷0.05 мкм.

3-16

Лабораторная работа № 3

Рис. 3-14. Сечение измерительного вкладыша с установленным зондом

Одна часть пьезокерамической трубки используется как пьезовибратор,

адругая – как датчик механических колебаний (см. Рис. 3-14).

Книжней части пьезокерамической трубки (пьезовибратору) подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте электромеханической системы держатель-зонд. В результате зонд начинает

колебаться вокруг равновесного положения, при этом амплитуда колебаний максимальна. В процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на

величину A, равную амплитуде его вынужденных механических колебаний (она составляет доли микрона), при этом на верхней части держателя (датчике колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное

смещению зонда.

Понятно, что такая конструкция зондового датчика не может обеспечить работу

АСМ в контактном режиме. Кроме того, существенно большая, чем в случае «классического» зондового датчика кантилеверного типа, жесткость зонда не позволяет работать в бесконтактном режиме. При работе в полуконтактном режиме

также есть свои особенности. В связи с тем, что сигнал амплитуды реально измеряется на трубке, реальное изменение амплитуды соответствует изменению

сигнала лишь в небольших пределах. Поэтому не рекомендуется устанавливать рабочую точку менее чем 0.7 от сигнала, соответствующего свободным колебаниям. Для измерения реальной амплитуды колебаний (амплитудная спектроскопия) также

не рекомендуется устанавливать значение ∆z больше, чем 150 нм, а для измерения следует брать верхнюю линейную часть графика Mag(∆z).

3.2.Задание

1.Подготовьте к работе СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II.

2.Определите резонансную частоту зондового датчика.

3.Определите добротность зондового датчика.

4.Получите изображение рельефа поверхности и фазового контраста исследуемого образца.

5.Определите зависимость величины амплитуды колебаний зонда от степени выдвижения z-пьезотрубки сканера.

3-17

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3.3. Порядок выполнения лабораторной работы

Перед проведением лабораторной работы рекомендуется ознакомиться с Руководством по эксплуатации «СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II».

3.3.1. Подготовка к работе

Предполагается, что студенты знакомы с порядком подготовки СЗМ НАНОЭДЮКАТОР к работе (см. ЛР № 1). Здесь приводится только основная последовательность действий.

1.Включите виброизолирующую платформу.

2.Включите компьютер.

3.Включите СЗМ контроллер. Запустите программу NanoEducator 2.

4.Установите образец.

5.Установите измерительную головку с зондовым датчиком на базовый блок.

3.3.2. Определение резонансной частоты зондового датчика

1.Переключите СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II для работы по полуконтактным методам АСМ. Для этого нажмите кнопку AСM (Рис. 3-15), расположенную на дополнительной панели Главного окна программы.

Рис. 3-15. Прибор переключен для работы по полуконтактным методам атомно-силовой микроскопии

3-18

3.Откройте окно Рез о нанс кнопкой .

4.Запустите процедуру автоматического поиска резонанса кнопкой Пус к , расположенной на панели Час то та. В результате амплитуда выходного

сигнала генератора и коэффициент усиления цепи обратной связи будут подстроены таким образом, чтобы амплитуда колебаний зондового датчика на резонансной частоте была не менее 10 нА; частота выходного сигнала генератора будет установлена равной резонансной частоте зонда.

Рис. 3-16. Окно Рез о нанс с открытой панелью параметров

5.Сохраните полученную амплитудно-частотную характеристику в виде отдельного фрейма. Для этого откройте панель параметров кнопкой ,

нажмите кнопку Со хранить кривые.

3-19

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3.3.3. Определение добротности АСМ зондового датчика

1.Откройте полученную АЧХ в программе обработки изображений ScanViewer. Для этого выделите нужный фрейм в главном окне, щелкните правой

клавишей мыши и в открывшемся контекстном меню выберите команду

Анализ .

2.Установите двойной маркер. Для этого нажмите кнопку панели инструментов, затем с нажатыми клавишами <Ctrl + > щелкнуть мышью в нужном месте кривой.

3.С помощью маркера измерьте значение ширины пика ∆f на высоте, равной 0.7 от максимума.

4.Вычислите величину добротности Q=fрез/∆f.

3.3.4.Получение изображений рельефа поверхности и фазового контраста

1.Подведите образец к зонду:

a. Откройте окно видеокамеры кнопкой .

b. Откройте окно подвода кнопкой . Подведите образец к зонду на расстояние около 1 мм. Для этого, наблюдая за зондом по изображению,

c.Замкните цепь обратной связи ().

d.Задайте начальные значения параметров:

○Раб.точка – 80 % от амплитуды свободных колебаний зонда;

○Усиление – 0.5 – 2.

e.Откройте окно осциллографа. Выберите сигнал M ag из списка Сигналы. Запустите осциллограф кнопкой .

f.Запустите процедуру подвода кнопкой .

g.Если после окончания подвода возникла генерация (амплитуда колебаний

M ag больше, чем ~5 % от начального сигнала M ag), уменьшите Усиление до 0.5÷0.7 от значения, при котором генерация исчезает.

2.Откройте окно операций кнопкой . Перейдите на вкладку сканирования. В списке М етод выберите метод Phas e Contrast. При выборе

данного метода в качестве регистрируемых сигналов будут установлены

Height и Phase.

3-20

Лабораторная работа № 3

Рис. 3-17

выбранной области сканирования зонд всюду достает до поверхности и нигде не «врезается» в нее.

4.Задайте параметры сканирования:

●Размер области сканирования – 10×10 мкм;

●Скорость сканирования – 0,5 – 1 Гц.

5.Запустите сканирование кнопкой . Чтобы в правой части окна

инструментов.

В процессе сканирования на вкладке будет отображаться только один из регистрируемых сигналов. Изменить отображаемый сигнал можно в поле выбора на панели управления.

Рис. 3-18

6.Подберите значения параметров сканирования таким образом, чтобы изображение получилось максимально четким. Отсканируйте образец с подобранными параметрами. Сохраните полученные данные.

3-21

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3.3.5.Определение зависимости амплитуды колебаний зонда от степени удлинения z-сканера

1.Перейдите на вкладку спектроскопии (Рис. 3-21). На вкладке будет отображаться то же изображение, что и на вкладке сканирования.

Рис. 3-21. Вкладка спектроскопии

2.Выберите Метод измерений Mag(Z).

3.Задайте диапазон изменения удлинения Z-трубки сканера в полях ввода От (расстояние на которое образец отводится от зонда от текущего положения), Дo (расстояние, на которое образец подводится к зонду от текущего

положения) (Рис. 3-21). В качестве начальных значений установите:

От = 10 нм, Дo = –15 нм.

ПРИМЕЧАНИЕ. Положительные значения параметра От означают, что зонд отводится от образца на это расстояние, затем начинаются измерения, то есть сначала будет измеряться кривая подвода.

3-22

Лабораторная работа № 3

4.Выберите точку проведения спектроскопии. Для этого нажмите кнопку

Панели инструментов. На изображении поверхности задайте положение точек, в которых будут измерены зависимости Mag(Z).

ПРИМЕЧАНИЕ. Программа позволяет задать несколько точек проведения измерений. Вторая и последующие точки ставятся при нажатой клавише

<Ctrl>.

5.Запустите измерения кнопкой .

Результат измерений появится в области графиков вкладки Спек тро с к о пия

(Рис. 3-22).

ПРИМЕЧАНИЕ. При измерениях в нескольких точках, на графике будет отображены кривые, измеренные в последней точке. Выбор точки, график в

которой будет отображаться, осуществляется из списка То чк а на панели управления.

График должен иметь вид как на Рис. 3-22. Подберите пределы измерений так, чтобы весь диапазон значений сигнала M ag отображался на графике.

Рис. 3-22. Графики зависимости Mag(z)

6.Подберите такие параметры (Раб.то чк а и Ус иление), чтобы наклонный участок, который показывает изменение амплитуды колебаний зонда начиная с момента возникновения силы со стороны поверхности образца, был.

7.Оцените амплитуду колебаний зонда в свободном состоянии (вдали от поверхности) и в рабочей точке.

8.Выберите оптимальную для данного измерения величину амплитуды колебаний зонда. Рабочая точка должна находиться на наклонном участке

кривой ближе к горизонтальному участку, где взаимодействие слабее, а крутизна кривой больше и, как следствие, выше разрешение по оси z.

3-23

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

9.Отсканируйте образец с подобранным значением параметра Рабочая точка. Сравните сканированные изображения.

10.Сохраните график Mag(Z) и сканированное изображение, полученное при подобранном значении рабочей точки.

3.3.6.Завершение работы

1.Разомкните цепь обратной связи ().

2.Отведите образец от зонда на расстояние 0.5 – 1 мм.

3.Сохраните результаты измерений.

4.Закройте программу NanoEducator 2.

5.Выключите СЗМ контроллер.

6.Выключите виброзащиту.

7.Выключите компьютер.

3-24

Лабораторная работа № 3

3.4.Контрольные вопросы

1.Опишите зависимость силы взаимодействия от расстояния зонд-образец.

2.Назовите основные методы АСМ и их назначение.

3.Объясните принцип работы микроскопа при измерениях методами контактной АСМ.

4.Объясните принцип работы микроскопа при измерениях методами полуконтактной АСМ.

5.Для чего используется метод измерения фазового контраста при работе методами полуконтактной АСМ?

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II.

3.5. Литература

3-25

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3-26

Лабораторная работа № 4

4.Артефакты в сканирующей зондовой микроскопии

Содержание

4-1

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

4-2

Лабораторная работа № 4

Цель работы: Изучение источников артефактов в сканирующей зондовой микроскопии и способов их устранения.

Образец для исследования: калибровочная решетка TGQ1.

4.1. Теория

Целью микроскопического исследования твердых тел, в том числе и методами сканирующей зондовой микроскопии, является получение увеличенного

изображения поверхности. Идеальный микроскоп позволяет получать истинное изображение поверхности. Любое искажение, в результате которого получается

изображение, отличающееся от истинной поверхности образца, является артефактом.

Все аналитические методы исследования содержат артефакты. Исторически, с

развитием инструментальной техники и методик исследования, артефакты становились более понятными и минимизировались изменениями в конструкции

оборудования, методологии или при интерпретации данных.

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) также не лишена артефактов. Если они непонятны, то исследователь не может правильно интерпретировать получаемые

СЗМ-данные. Это приводит к множеству нежелательных последствий, таких как неспособность правильно оценивать работу прибора и неправильное использование

результатов эксперимента. Если артефакты хорошо изучены и выявлена причина их появления, СЗМ-данные могут быть правильно интерпретированы, а полученная информация использована с уверенностью.

Существует много источников СЗМ-артефактов. Целью данной лабораторной работы является изучение источников артефактов на СЗМ-изображениях и их

правильная интерпретация.

На сегодняшний день не существует строгой и полной классификации артефактов сканирующей зондовой микроскопии. Одним из способов

классификации является деление их на следующие типы:

●аппаратно-методические;

●связанные с образцом;

●связанные с окружающей средой.

4-3

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

4.1.1.Аппаратно-методические источники искажений

К аппаратно-методическим источникам искажений относятся в частности искажения, вносимые зондом и сканером.

Искажения, вносимые зондом

Артефакты, связанные с зондом, возникают на СЗМ-изображении неизбежно. Однако знание геометрии зонда позволяет минимизировать это влияние при интерпретации полученных изображений.

Искажения, связанные с формой зонда

При отображении резких особенностей геометрия зонда очень важна. Зонд с большим радиусом начинает взаимодействовать с поверхностными особенностями типа ступеньки задолго до того, как центральная ось зонда достигает особенности.

Это можно видеть на примере отображения ступеньки, показанном на Рис. 4-1. При этом, если кончик зонда имеет закругленную форму, профиль ступеньки также будет

иметь cкругленный, а не острый край (Рис. 4-1, a).

Если используется зонд пирамидальной формы, будет казаться, что ступенька имеет угол, равный углу зонда (Рис. 4-1, б, в). Таким образом, для отображения этих

особенностей, отношение сторон зонда является критичным. Зонды с большим отношением сторон будут вносить наименьшие искажения.

а)

б)

в)

Рис. 4-1. Влияние формы зонда изображения особенностей типа ступенек

При отображении глубоких особенностей, типа канавок, форма зонда становится

еще более важна. Дно этих особенностей может быть отображено только при использовании длинных и тонких зондов. Зонды с малыми отношениями сторон не

будут достигать дна узких канавок (см. Рис. 4-2).

4-4

Лабораторная работа № 4

а)

б)

Рис. 4-2. Зонды с малым отношением сторон не достигают дна канавки (a). Эти особенности могут быть отображены только длинными и тонкими зондами (б)

При отображении малых выпуклостей на плоской поверхности (например,

квантовых точек) заостренность используемого зонда влияет на ширину изображения. Как показано на Рис. 4-3, зонд с большим радиусом острия начинает

взаимодействовать с особенностью задолго до того, как центральная ось зонда коснется образца. Изображение будет значительно шире, чем реальная выпуклость на поверхности образца. При этом высота будет измерена правильно, независимо от

геометрии зонда. Зонды для такого типа образцов должны быть острыми, хотя они не обязательно должны быть длинными, как при отображении глубоких или резких

особенностей.

Рис. 4-3. Влияние остроты зонда на ширину изображения мелких деталей на поверхности образца

Если зонд располагается под отличным от 90о углом к поверхности образца,

получающееся изображение будет искаженным. При отображении особенности, которая имеет равные углы с каждой стороны, одна сторона будет казаться более крутой, чем другая (Рис. 4-4).

a

b

Рис. 4-4. Артефакты на изображении, вызванные углом между зондом и образцом a – зонд расположен нормально к поверхности образца,

b – зонд расположен под углом к нормали поверхности образца

4-5

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Разрушение зонда

Иногда в процессе получения изображения твердых образцов или неосторожного обращения с зондом может происходить частичное разрушение зонда, приводящее,

например, к раздвоению кончика зонда (Рис. 4-5). При использовании такого зонда на получающемся изображении будет наблюдаться сдвоенное изображение каждой

особенности на поверхности образца, т.к. в получении изображения попеременно будут участвовать оба кончика.

Рис. 4-5. Раздвоенный кончик зонда будет удваивать отображаемые особенности на поверхности образца

Загрязнение зонда

Если кончик СЗМ зонда загрязнен, например, прилипшими осколками с поверхности образца, результирующее изображение будет изменяться, при этом, как

правило, происходит размазывание отображаемых деталей. В некоторых случаях загрязнение может улучшать разрешение. Например, при отображении графита с помощью СТМ с атомным разрешением, зонд может подбирать графит с

поверхности. Туннелирование электронов в этом случае происходит между атомами графита (углерода) на зонде и на поверхности образца.

Методы восстановления формы поверхности по ее СЗМ -изображению

При сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с

характерными размерами рабочей части зонда, наблюдаются искажениям в СЗМизображениях. Фактически СЗМ-изображения являются сверткой формы

поверхности исследуемого образца и зонда, который используется для отображения поверхности.

Частично данную проблему позволяют решить методы восстановления СЗМ-

изображений, основанные на компьютерной обработке СЗМ-данных с учетом конкретной формы зондов [Лит. 4-7, Лит. 4-8]. Наиболее эффективным методом

восстановления поверхности является метод численной деконволюции, использующий форму зонда, получаемую экспериментально при сканировании тестовых (с хорошо известным рельефом поверхности) структур.

Для калибровки и определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности.

Виды наиболее распространенных тестовых структур и их характерные изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа представлены на Рис. 4-6 и Рис. 4-7. Калибровочная решетка в виде острых пиков (массив

перевернутых АСМ-зондов) позволяет хорошо прописывать кончик зонда, в то время как прямоугольная решетка помогает восстановить форму боковой

поверхности. Комбинируя результаты сканирования данных решеток, можно полностью восстанавливать форму рабочей части зондов.

4-6

Лабораторная работа № 4

Рис. 4-6. Электронно-микроскопическое (слева)

и АСМ-изображение (справа) прямоугольной калибровочной решетки TGX1

Рис. 4-7. Электронно-микроскопическое изображения калибровочной решетки TGT1 в виде массива острых пиков (слева) и АСМ-изображение одного пика (справа)

4-7

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Искажения, вносимые сканером

Конструкции из пьезокерамик, обеспечивающие перемещение по трем координатам x, y (в латеральной плоскости образца) и z (по вертикали), называются

сканерами. Существует несколько типов сканеров, наиболее распространенными из которых являются треногий и трубчатый (Рис. 4-1).

Держатель

образца +X или зонда

Рис. 4-1. Треногий сканер (а) движется при сканировании по дуге окружности в z- направлении. Трубчатый сканер (б) описывает сложную гиперболическую функцию.

Эти эффекты приводят к изгибным искажениям на СЗМ изображениях

В треногом сканере перемещения по трем координатам обеспечивают расположенные ортогонально три независимые пьезокерамики (Рис. 4-1, а).

Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической

трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями трубки в X и Y направлениях, размещаются в виде четырех сегментов по наружной поверхности трубки

(Рис. 4-1, б). Для изгиба трубки в направлении X, на +X керамику подается напряжение для удлинения одной из ее сторон. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Движение в Z направлении генерируется подачей напряжения на электрод в центре трубки.

Диапазон сжатия или растяжения трубки в Z направлении пропорционален длине

трубки, в то время как изгиб в X и Y направлениях пропорционален квадрату длины. Как следствие, сканеру может не хватить диапазона перемещений в Z направлении,

чтобы измерить элементы с большим перепадом высоты при сканировании большой площади, особенно если образец не выровнен точно перпендикулярно трубке.

В трубчатом сканере Z–пьезокерамика, и соответственно закрепленный на ее

конце зонд, движется при сканировании по дуге окружности (поверхности второго порядка). Эта дуга определяется физическими размерами сканера и не меняется при

изменении скорости сканирования. В результате изображение получается изогнутым, даже когда поверхность образца является плоской. Это искажение может быть удалено из полученного изображения с помощью программной коррекции

второго порядка (Рис. 4-8).

4-8

Лабораторная работа № 4

Рис. 4-8. Вычитание плоскости второго порядка из СЗМ-изображения

Идеальная пьезоэлектрическая керамика деформируется линейно с приложенным

напряжением, и при увеличении напряжения и при его уменьшении, как показано на Рис. 4-2. На практике, пьезоэлектрическая керамика не ведет себя в соответствии с

линейной моделью.

l

U

Рис. 4-2. Смещение идеальной пьезокерамики с приложенным напряжением

Под нелинейными свойствами пьезокерамики следует понимать особенности

зависимости между управляющим электрическим полем и деформацией пьезокерамического образца, а именно, нелинейность и неоднозначность этой зависимости. Обычно нелинейные свойства керамики разделяют на крип, гистерезис

и собственно нелинейность. Также к нелинейным свойствам следует отнести нестабильность чувствительности пьезокерамики.

Нелинейность пьезокерамики

Реальная пьезокерамика деформируется нелинейно с приложенным напряжением

(Рис. 4-3), т.е. удлинение является некоторой функцией от приложенного напряжения:

Нелинейность обусловлена увеличением пьезомодуля на 10 20 % с ростом приложенного напряжения.

4-9

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

U U

Рис. 4-3. Нелинейность механической деформации пьезокерамики

В случае получения изображений малых участков поверхности, сравнимых с межатомными расстояниями, этот недостаток не так существенен: во-первых, неидеальность поведения невелика ввиду малости диапазона развертки, а во-вторых,

большинство важных геометрических параметров, например длины связей, хорошо известны заранее из результатов измерений другими методами.

Однако при получении изображений более крупных объектов, например структур, изготовленных методами микротехнологии, нелинейные эффекты могут создавать значительные искажения. Нелинейность пьезокерамики приводит к тому,

что объекты одинакового размера в начале и в конце сканируемого изображения будут иметь различные размеры (Рис. 4-4).

Рис. 4-4. АСМ-изображение решетки TGZ2 (период – 3 мкм), демонстрирующее нелинейность сканера по оси X. Размер поля по оси X – 100 мкм

Гистерезис

Это тип нелинейного поведения, при котором имеет место неоднозначная зависимость удлинения от направления изменения электрического напряжения

(Рис. 4-5). Кроме того, из-за гистерезиса керамика может не достигать своей начальной длины после одинакового изменения электрического напряжения в одну и в другую сторону.

l

U

Рис. 4-5. Гистерезис пьезокерамики

4-10

Лабораторная работа № 4

Ширина петли гистерезиса для сканера по данной оси зависит от амплитуды управляющего напряжения и толщины стенок соответствующей пьезотрубки. Обычными являются значения 15 – 20 % от диапазона сканера.

перемещениях. Поэтому, для исключения искажений СЗМ-изображений поверхности образца, связанных с гистерезисом, следует проводить измерения только при прямом или только при обратном ходе сканера.

На Рис. 4-6 приведен пример проявления нелинейности и гистерезиса сканера по оси X.

Рис. 4-6. АСМ-изображение решетки TGZ2 (период – 3 мкм), демонстрирующее нелинейность и гистерезис сканера по оси X. Размер поля по оси X – 100 мкм.

Слева – изображение, полученное на прямом ходе; справа – изображение, полученное на обратном ходе

Рассмотрим основные свойства петли гистерезиса пьезосканера. Предполагается, что на сканер подается периодическое управляющее напряжение треугольной

формы.

а. Симметричность. На Рис. 4-7 изображены две петли гистерезиса (AnCmA и AnBlA) пьезосканера для разных амплитуд управляющего напряжения. Ветви

AnC и CmA получаются друг из друга симметрией относительно центра отрезка AC, который, таким образом является центром симметрии всей петли.

Аналогичное утверждение верно для меньшей петли AnBlA и центра отрезка

AB.

б. Сохранение формы при изменении амплитуды управляющего

напряжения. При одинаковой скорости изменения управляющего напряжения ветвь AnB меньшей петли совпадает с начальным участком ветви

AnC большей петли (как на Рис. 4-7).

в. Сохранение формы при изменении постоянной составляющей управляющего напряжения. Форма петли гистерезиса не зависит от

постоянной составляющей управляющего напряжения. На Рис. 4-8 изображена петля гистерезиса 1 для максимальной амплитуды управляющего

напряжения. В зависимости от способа подачи напряжения, сканер может оказаться в любой точке (U,X) внутри этой петли. Петли 2,3 и 4 получены при одинаковой амплитуде, но разных постоянных составляющих управляющего

напряжения. Эти петли одинаковые, форма их ветвей приблизительно совпадает с начальным участком нижней ветви петли 1.

4-11

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

г. Слабая зависимость формы петли гистерезиса от скорости. При

уменьшении скорости изменения управляющего напряжения амплитуда движений сканера увеличивается. При этом в достаточно широком интервале

значений скорости можно считать, что для петли гистерезиса просто меняется масштаб по оси перемещений.

Ползучесть (крип)

Крип пьезокерамики (creep – ползучесть) проявляется в медленном дрейфе в направлении последних предшествующих перемещений или замедленном во времени механическом смещении после быстрого изменения напряжения. После приложения ступеньки напряжения может наблюдаться также продолжение смещения в виде, изображенном на Рис. 4-10 (дребезг пьезокерамики).

Ползучесть пьезокерамики проявляется в искажении начального участка скана при больших площадях и скоростях сканирования, т.е. когда напряжение, приложенное к пьезоматериалу, изменяется достаточно быстро. Ползучесть также

приводит к сдвигу особенности на СЗМ-изображении в повторных сканах. Влияние ползучести уменьшается при уменьшении скорости сканирования, а также после

«тренировки» сканера. На практике, заметив искажения на СЗМ-изображении, связанные с ползучестью, следует через некоторое время остановить сканирование и повторить его заново. После такой «тренировки» искажения на СЗМ-изображении,

4-12

Лабораторная работа № 4

проявляющиеся, например, в виде загиба вертикальных линий, на повторном кадре, как правило, уменьшаются. Понятно, что ползучесть проявляется при резком смещении сканера в требуемую начальную точку сканирования, поэтому в

алгоритмах управления сканером исключают резкие скачки управляющего напряжения и вводят временные задержки, учитывающие ползучесть.

Рис. 4-11. Влияние крипа по Z-направлению сканирования на форму измеренного профиля ступеньки

Нелинейная коррекция в плоскости XY

Для устранения искажений, связанных с пьезокерамикой, используется нелинейная коррекция движения сканера.

На Рис. 4-12 показано движение сканера с выключенной и включенной программной нелинейной коррекцией по оси X. Из этого рисунка можно понять, как

устроен алгоритм коррекции. Сначала на сканер подается напряжение треугольной формы (Рис. 4-12, а), каким-нибудь образом измеряется его положение (например,

по тестовой решетке). В результате определяется связь положения по данной оси с управляющим напряжением X(U). Далее, пользуясь обратной зависимостью U(X) можно рассчитать развертку напряжения, такую, чтобы движение по оси X было

линейным (Рис. 4-12, б).

Свойства б – г петли гистерезиса (см. стр. 4-11) позволяют использовать зависимость U(X) для любых размеров и положений сканируемой области, а также для разных скоростей сканирования.

Рис. 4-12. Нелинейная коррекция

4-13

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Нелинейная коррекция дает хорошие результаты при выполнении следующих условий:

●движение сканера периодическое во времени;

●между крайними точками траектории движение монотонное.

Эти условия всегда выполняются для оси быстрого сканирования. Если размер

поля по медленной оси сравним с полным диапазоном сканера по этой оси, программная нелинейная коррекция удовлетворительно работает и для медленного направления. Если же область сканирования мала, для устранения искажений по

медленной оси может возникнуть необходимость в повторном сканировании.

Программная коррекция сканирования позволяет достигнуть остаточной

нелинейности, меньшей 1 %. Обычно, для направления быстрого сканирования остаточная нелинейность составляет около 0,3 %; для медленного – 0,5 %.

Влияние гистерезиса и нелинейности на измерения по Z

Движение сканера по оси Z определяется рельефом образца: в общем случае это непериодические, немонотонные перемещения с большими перепадами в скорости.

Поэтому алгоритм нелинейной коррекции, использующийся для X и Y направлений, по Z малоэффективен. Таким образом, при регистрации рельефа образца по напряжению, подаваемому на Z-секцию сканера, наблюдаются искажения,

вызванные и крипом, и гистерезисом, и нелинейностью пьезокерамики.

Нелинейность пьезокерамики приводит к тому, что для измерения высоты

какого-либо объекта требуется предварительно откалибровать прибор по тестовой решетке с высотой, близкой к высоте этого объекта. Если эта предварительная калибровка не выполнялась, погрешность в определении высоты может составлять

десятки процентов.

Методы линеаризации характеристик сканеров

Существует несколько способов коррекции нелинейности и других искажений, вызванных свойствами пьезокерамики, в сканирующих зондовых микроскопах.

Наиболее надежный, но и наиболее дорогостоящий, подход к решению этой проблемы заключается в прямом измерении мгновенного положения сканера и коррекции нелинейности в реальном времени посредством цепи обратной связи. В качестве датчиков перемещения могут использоваться емкостные или тензодатчики,

фотодетекторы или оптические интерферометры. В СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II используются емкостные датчики перемещения.

При использовании емкостных датчиков [Лит. 4-4] две пластины конденсатора располагаются на сканере и на фиксированном расстоянии вблизи сканера. При движении сканера определяется изменение емкости между этими двумя пластинами,

обусловленное изменением площади контакта, и соответствующее смещение сканера.

Второй, более простой, способ заключается в использовании нелинейных напряжений возбуждения пьезокерамики, так чтобы результирующее смещение сканера было приблизительно линейным. Для этого сканер должен быть

предварительно откалиброван, т.е. найдена функция зависимости смещения от приложенного напряжения. Калибровка сканера осуществляется с использованием

образцов с периодическими структурами заранее известных размеров (калибровочных решеток).

4-14

Лабораторная работа № 4

4.1.2.Искажения, связанные с образцом

К искажениям, вносимым образцом можно отнести такие, как: загрязнение поверхности; проявление адгезионных сил («липкая» поверхность); слабое

закрепление объектов исследования на подложке. Кроме того, при недостаточно жестком креплении зонда или образца (например, при креплении образца на скотч)

возникает неконтролируемое взаимное перемещение зонда и образца – механический дрейф. Следует отметить, что отличить механический дрейф от термодрейфа достаточно сложно.

Еще одни вид искажений, вызванных образцом, возникает в случае сканирования образцом. При этом на геометрические размеры получаемого изображения в

плоскости XY влияет высота расположения измеряемой поверхности образца над поверхностью предметного столика.

C увеличением толщины образца, при одинаковом смещении пьезотрубки сканера, увеличивается расстояние, на которое образец смещается в плоскости XY относительно зонда (Рис. 4-13). Таким образом, размер изображения также увеличивается.

Для корректировки этого вида искажений в калибровочных параметрах сканера следует учитывать толщину образца.

Рис. 4-13. Увеличение размера изображения при увеличении толщины образца

4-15

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

4.1.3.Искажения, связанные с окружающей средой

Среди источников искажений, связанных с окружающей средой, можно отметить

Случайные изменения температуры, всегда существующие в лаборатории, приводят к изменению длины элементов конструкции и относительному смещению зонда и образца – термодрейфу. Например, при изменении температуры на Т=1 ºС,

Плавный температурный дрейф вдоль координаты Z в процессе сканирования

приводит к наклону плоскости образца на СЗМ-изображении. Изменение же линейных размеров вдоль координат X и Y, приводящее к взаимному сдвигу зонда и

образца в плоскости образца, вызывает изменение масштабов изображения.

4-16

Лабораторная работа № 4

4.2.Задание

1.Определение зависимости поля сканирования от толщины образца.

2.Исследование дрейфа.

3.Исследование ползучести.

4.3.Порядок выполнения лабораторной работы

Задание 1. Определение зависимости поля сканирования от толщины образца

1.Установите образец (калибровочную решетку TGQ1) на предметный столик сканера. Направление периодичности решетки должно совпадать с одной из

осей сканирования (X, Y). При установке калибровочной решетки следует иметь ввиду, что полосы решетки параллельны надписи NT-MDT.

Рис. 4-14. Калибровочная решетка установлена на предметный столик сканера

2.Установите измерительную головку. Проверьте, что обратная связь по XY включена ().

3.Найдите АЧХ зондового датчика и установите рабочую частоту генератора

(окно Рез о нанс ).

4.Откройте окно подвода. Осуществите предварительный подвод образца к зонду до появления отражения зонда на поверхности образца. Включите

обратную связь (). Подведите образец к зонду при следующих параметрах: Раб.то чк а ~ 8 нА, Ус иление ~1.

5.На дополнительной панели окна сканирования (открывается кнопкой ) задайте значение высоты образца равным 0.5 мм (толщина калибровочной решетки вместе с подложкой).

4-17

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Рис. 4-15. Задание высоты образца и выбор направления сканирования

6.В поле Направление выберите вариант сканирования таким образом, чтобы направление быстрого сканирования совпадало с направлением периодичности решетки. Желательно, чтобы точка начала сканирования располагалась в левом нижнем углу обрасти сканирования.

7.Установите размер области сканирования равным 65×65 мкм. Полученное

сканированное изображение должно содержать не менее 20 периодов решетки.

8.Запустите сканирования кнопкой Пус к . По окончании сканирования данные

сохраняются в главном окне программы. Имена фреймов не уникальны, поэтому для удобства идентификации фрейм рекомендуется переименовать.

9.Отключите обратную связь. Отведите образец от зонда. Снимите измерительную головку. Снимите образец.

10.Измерьте толщину магнитного держателя образца. Поставьте калибровочную

решетку на магнитный держатель. Держатель с образцом установите на предметный столик сканера.

Рис. 4-16. Образец установлен на магнитный держатель

4-18

Лабораторная работа № 4

11.Не меняя значение заданной в программе толщины образца, заново отсканируйте образец по той же области сканирования.

12. С помощью программы Scan Viewer измерьте расстояние, соответствующее 20 периодам решетки в первом и втором случаях. Объясните разницу.

13.Оцените радиус сканирования.

14.Сохраните данные, полученные для образца установленного непосредственно на предметный столик сканера, и для образца, установленного на магнитный держатель.

Задание 2. Исследование дрейфа

1.На изображении, полученном в первом задании, выберите участок размером 5×5 мкм на котором видна какая-либо характерная особенность. По сдвигу этой особенности в дальнейшем можно будет определить величину дрейфа.

2.Просканируйте выбранный участок. Сохраните полученное изображение и зафиксируйте время, когда оно получено.

3.Включите возможность циклического сканирования, установив флажок Циклическое сохр. на дополнительной панели окна сканирования (Рис. 4-17). В этом случае будут сохраняться все фреймы, полученные при циклическом

сканировании.

Рис. 4-17. Включена функция циклического сканирования

свозможностью сохранения каждого из полученных фреймов

4.Запустите сканирование кнопкой Пуск .

5.Включите циклическое сканирование кнопкой .

6.Отсканируйте одну и ту же область 10 раз. Фиксируйте время окончания сканирования каждого скана.

7.Остановите сканирование кнопкой Стоп.

4-19

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

8.Сравнивая координаты одного и того же места на образце, по полученным данным постройте графики дрейфа по осям X, Y.

9.Определите скорость взаимного дрейфа зонда и образца по осям X и Y (нм/с).

Задание 3. Исследование ползучести пьезокерамики

1.Отсканируйте область размером 10×10 мкм, расположенную в центре полной области сканирования.

3.Нажмите кнопку , чтобы отобразить полное поле сканирования. Зеленым

перекрестьем показано положение зонда относительно образца. Возможность перемещения перекрестья активируется при нажатии кнопки .

4.Захватите перекрестье мышью и переместите на 30–35 мкм в любую сторону в направлении оси быстрого сканирования. Перемещение перекрестья

отражает реальное перемещение сканера в данном направлении. Подождите 3–5 минут.

5.Переместите перекрестье в исходную точку и сразу же запустите сканирование той же области кнопкой Пус к .

6.Отключите обратную связь по XY ().

ВНИМАНИЕ! Отключение/включение обратной связи по X,Y производится только при выключенной обратной связи

по Z ().

7.Отсканируйте ту же область без использования датчиков перемещения. При сканировании без датчиков, в начале сканирования должен наблюдаться характерный изгиб, возникающий из-за эффекта ползучести пьезокерамики.

Отсканируйте тот же участок несколько раз, до тех пор, пока результаты сканирования не станут воспроизводиться с минимальными искажениями. Как правило, достаточно 3 сканов.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для наблюдения эффекта ползучести удобно использовать функцию циклического сканирования.

8.Захватите перекрестье мышью и переместите на 30–35 мкм в любую сторону в направлении оси быстрого сканирования. Подождите 3–5 минут.

9.Переместите перекрестье в исходную точку и сразу же запустите сканирование той же области кнопкой Пус к .

10.Сохраните полученные данные.

11.Сравните изображения, полученные с использованием датчиков перемещения и без них.

4-20

Лабораторная работа № 4

4.4.Контрольные вопросы

1.Какие виды искажений изображения вносят зонды?

2.Какие виды сканеров Вы знаете? Назовите виды искажений, вносимые сканерами в СЗМ-изображение.

3.Как проявляются искажения, связанные с нелинейностью пьезокерамики, крипом.

4.Как проявляются искажения, обусловленные гистерезисом? Какие свойства петли гистерезиса вы знаете?

4.5.Литература

Лит. 4-1. А.А. Ерофеев, С.В. Бойцов, Т.А. Поплевкин. Пьезокерамические микроманипуляторы для сканирующего туннельного микроскопа.

Электронная промышленность, 1991, № 3, стр. 54.

Лит. 4-2. А.П. Володин, А.Е. Панич. Применение пьезокерамических материалов ПКР в низкотемпературных сканирующих туннельных микроскопах. Приборы и техника эксперимента, 1989, № 5, с. 188.

Лит. 4-3. R.C. Barrett, C.F. Quate. Optical Scan-Correction System Applied to

Atomic Force Microscopy. Rev. Sci. Instrum. 62(6), 1393 (1991). Имеется перевод на русский язык: Р. Барретт, К. Куэйт. Оптическая система коррекции растра для атомно-силового микроскопа.

Приборы для научных исследований, 1991, № 6, с. 3.

Лит. 4-4. J.E. Griffith, G.L. Miller, C.A. Green. A Scanning Tunneling Microscope with a CapacitanceBased Position Monitor. J. Vac. Sci. Technot. B 8(6), 2023 (1990).

Лит. 4-5. Mizutani et. Al. A Piezoelectric-Drive Table and its Applications to

Microgrinding of Ceramic Materials. Precision Engineering. 12(4), 219 (1990).

Лит. 4-6. В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. ИФМ РАН – г. Н. Новгород, 2004 г. – 110 с.

Лит. 4-7. P.M. Williams, K.M. Shakesheff et al. – Blind reconstruction of scanning probe image data. // J. Vac. Sci. Technol. B 14 (2) p. 1557-1562 (1996).

Лит. 4-8. А.А. Бухараев, Н.В. Бердунов, Д.В. Овчинников, К.М. Салихов – ССМ метрология микро- и наноструктур. // Микроэлектроника, т. 26, № 3, с. 163 -175 (1997).

4-21

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

4-22