Лабораторная работа № 1

1. Получение первого СЗМ-изображения

Содержание

1-1

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

1-2

Лабораторная работа № 1

Цели работы: изучение основ сканирующей зондовой микроскопии, получение навыков работы со сканирующим зондовым микроскопом.

Образец: фрагмент DVD (образец для АСМ из комплекта образцов для НАНОЭДЮКАТОРа).

1.1.Теория

●Основы сканирующей зондовой микроскопии (см. стр. 1-3);

●Основные компоненты сканирующего зондового микроскопа (см. стр. 1-4);

●Виды датчиков (см. стр. 1-5);

●Сканеры (см. стр. 1-7);

●Система обратной связи (см. стр. 1-10);

●Конструкция СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II (см. стр. 1-11).

1.1.1.Основы сканирующей зондовой микроскопии

Для детального исследования поверхности твердых тел существует много разнообразных методов. Микроскопия, как средство получения увеличенного

изображения, зародилась еще XV в., когда впервые были изготовлены простые увеличительные стекла для изучения насекомых. В конце XVII в. Антони ван Левенгук изготовил оптический микроскоп, который позволял установить

существование отдельных клеток, болезнетворных микробов и бактерий [Лит. 1-1]. Уже в XX веке были разработаны методы микроскопии с помощью электронных и ионных пучков [Лит. 1-2].

Описанные выше методы основаны на следующем принципе: облучение исследуемого объекта потоком частиц с последующей регистрацией. В

сканирующей зондовой микроскопии использован другой принцип – вместо зондирующих частиц в ней используется острийный зонд [Лит. 1-3]. Образно выражаясь, если в оптическом микроскопе образец осматривается, то в СЗМ –

ощупывается.

Другим важным принципом, отраженным в названии метода СЗМ, является

принцип сканирования, т.е. получение информации об объекте исследования путем регистрации измеряемых сигналов в узлах растра.

Общим принципом всех видов (типов) СЗМ является поддержание постоянного

уровня взаимодействия зонд-образец с помощью обратной связи. Система обратной связи формирует сигнал, который после усиления подается на пьезосканер. Таким

образом, чтобы соответствующее перемещение образца (зонда) компенсировало возникающие изменения степени взаимодействия.

Этот сигнал, измеряющийся во время сканирования, интерпретируется как рельеф.

1-3

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

В основу работы СЗМ могут быть положены методы, основанные на разных типах взаимодействия между зондом и образцом. Важно, чтобы величина взаимодействия могла быть измерена, т.е. преобразована в электрический сигнал.

Необходимым условием также является резкая и монотонная зависимость такого сигнала от взаимного вертикального перемещения зонда и образца.

Таких методов довольно много. Наиболее широкое применение получили следующие методы СЗМ, отличающиеся природой взаимодействия между зондом и образцом: сканирующая туннельная микроскопия (СТМ), контактная атомно-

силовая микроскопия (контактная АСМ), полуконтактная АСМ (в англоязычной литературе методика известна как tapping, intermittent contact). Реже используются

«бесконтактная» АСМ, поперечно-силовая микроскопия, торсионно-силовая микроскопия. Есть и совсем экзотические методы, такие как электрохимическая СЗМ. Эти методы можно назвать базовыми.

В СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II используется принцип, схожий с полуконтактной АСМ, но при этом используется другой, отличный от классического, датчик (см.

далее разделы «Виды датчиков» и «Конструкция СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II»).

Еще одной особенностью СЗМ является измерение других сигналов с датчиков. Такие сигналы, в отличие от сигнала, используемого в обратной связи, не

поддерживаются постоянными во время сканирования, а их изменение отражает изменение свойств поверхности. Такие методы можно назвать измерительными.

Например, МСМ (магнито-силовая микроскопия), СЕМ (сканирующая емкостная микроскопия), модуляционная силовая микроскопия, сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия (СБОМ) и т.п.

Каждый такой метод может быть реализован только при использовании одной из базовых методик, которая обеспечивает взаимодействие зонда и образца или нахождение зонда на очень близком, строго контролируемом расстоянии от

поверхности.

1.1.2.Основные компоненты сканирующего зондового микроскопа

СЗМ состоит из следующих основных компонентов (Рис. 1-1):

зонд;

образец;

электронный датчик, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом;

сканер по осям x, y, z для прецизионного перемещения образца (зонда);

электронная цепь обратной связи, поддерживающая постоянным среднее значение величины взаимодействия зонд-образец;

генератор развертки, подающий напряжения на пьезоприводы x и y, обеспечивающие перемещение образца в горизонтальной плоскости при сканировании;

компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения.

1-4

Рис. 1-1. Общая схема сканирующего зондового микроскопа 1 – зонд; 2 – образец; 3 – датчик; 4 – высоковольтный усилитель; 5 – усилитель сигнала

обратной связи; 6 – ЦАП сигнала рабочей точки; 7 – цепь обратной связи; 8 – генератор напряжения развертки на X, Y секции сканера; 9 – входной сигнал обратной связи

1.1.3.Виды датчиков

В основе сканирующей зондовой микроскопии лежит детектирование и поддержание постоянным локального взаимодействия, возникающего между зондом и поверхностью исследуемого образца при их взаимном сближении до расстояния ~ , где – характерная длина затухания взаимодействия «зонд-образец». В зависимости от природы взаимодействия «зонд-образец» различают: сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, детектируется туннельный ток), атомно-силовой микроскоп (АСМ, детектируется силовое взаимодействие) и т.п.

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II позволяет реализовывать некоторые методы

измерений туннельной микроскопии и «полуконтактной» атомно-силовой микроскопии.

Для регистрации туннельного тока (Рис. 1-2) используется преобразователь токнапряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение

смещения подается на образец или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду.

В СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда.

1-5

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Рис. 1-2. Схема регистрации туннельного тока

Традиционным датчиком силового взаимодействия в АСМ является кремниевая

консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль) с оптической схемой регистрации величины изгиба кантилевера, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и расположенным на конце кантилевера зондом

(Рис. 1-3).

Рис. 1-3. Схема силового датчика

Широко используются контактный и полуконтактный способы проведения силовой микроскопии.

Использование контактного способа предполагает, что зонд касается образца.

При изгибе кантилевера под действием контактных сил, отраженный от него луч лазера смещается относительно центра фотодетектора. Таким образом, отклонение

кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. Это отклонение поддерживается постоянным.

В полуконтактной АСМ используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезодрайвера кантилевер раскачивается на резонансной частоте. Вдали от

поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. При

1-6

Лабораторная работа № 1

приближении к поверхности, вследствие взаимодействия зонда с образцом, амплитуда колебаний кантилевера уменьшается. Амплитуда колебаний кантилевера регистрируется с помощью оптической системы по разностному сигналу между

верхней и нижней половинами фотодиода. Поддержание этой амплитуды постоянной и является сутью полуконтактного метода.

1.1.4.Сканеры

Для контролируемого перемещения зонда на сверхмалые расстояния в СЗМ

используются специальные пьезоэлектрические устройства – сканеры. Их задача – обеспечить прецизионное механическое сканирование зондом поверхности образца

путем перемещения зонда относительно неподвижного образца или перемещения образца относительно неподвижного зонда.

Работа большинства пьезоэлектрических сканеров, применяемых в современных СЗМ, основана на использовании обратного пьезоэффекта, который заключается в изменении размеров пьезоматериала под действием электрического поля. Основой

большинства применяемых в СЗМ пьезокерамик является состав Pb(ZrTi)O3 (цирконат-титанат свинца, ЦТС) [Лит. 1-4] с различными добавками.

Удлинение закрепленной с одного конца пьезопластинки определяется выражением:

l l Uh d31,

где

l – длина пластины,

h – толщина пластины,

U – электрическое напряжение, приложенное к электродам, расположенным на гранях пьезопластины,

d31 – пьезомодуль материала.

Существует много типов и форм, в которых выпускаются пьезокерамические сканеры. Каждый сканер имеет свой уникальный коэффициент чувствительности (от

0.1 до 300 нм/В), который определяется материалом и конструкцией. Так, сканер с коэффициентом чувствительности 0.1 нм/В позволяет получить перемещение 0.1 Å

при приложении напряжения 100 мВ, что достаточно для получения атомного разрешения. Для получения больших диапазонов сканирования (до нескольких сотен микрон) используется пьезокерамика с большими значениями пьезомодуля.

Существует несколько типов сканеров, наиболее распространенными из которых являются трипод и трубчатый. Такие сканеры обеспечивают перемещение по трем

координатам: x, y (в латеральной плоскости образца) и z (по вертикали).

В триподе (Рис. 1-4) три независимых бруска пьезокерамики, расположенные во взаимно перпендикулярных направлениях, соединены в один узел. Недостатками

такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции.

1-7

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

y-пьезоэлемент

образец

жесткая рамка

z-пьезоэлемент

x-пьезоэлемент

Рис. 1-4. Сканер в виде трипода

На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко

используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и один из вариантов расположения электродов представлены на Рис. 1-5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора

поляризации.

-Y

Р

+Y

Рис. 1-5. Трубчатый пьезосканер

Трубчатые сканеры позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые

пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла

наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической

трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями торца трубки в X и Y направлениях,

электроды внешней поверхности трубки (относительно внутренней) происходит

сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение в том месте, где они направлены в

1-8

Лабораторная работа № 1

противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Смещения в X и Y направлениях пропорциональны приложенному

напряжению и квадрату длины трубки. Подача напряжения на внутренний электрод трубки приводит к удлинению всей трубки в Z направлении пропорционально ее

длине и приложенному напряжению.

Процесс сканирования поверхности в СЗМ (Рис. 1-6) имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора.

Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (быстрое направление сканирования), затем переходит на следующую

строку (медленное направление сканирования). Перемещение зонда относительно образца осуществляется с помощью сканера под действием пилообразного напряжения, подаваемого с генератора развертки (обычно, цифро-аналогового

преобразователя). Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Y NY

.

Рис. 1-6. Схематическое изображение процесса сканирования. OX – ось быстрого сканирования, OY – ось медленного сканирования

К числу основных параметров, выбираемых перед началом сканирования, относятся:

●размер области сканирования;

●число точек на линии NX и линий в скане NY, определяющие шаг сканирования ;

●скорость сканирования.

Параметры сканирования выбираются исходя из предварительных данных

(размера характерных поверхностных особенностей), которые имеются у исследователя об объекте исследования.

1-9

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

При выборе размера области сканирования необходимо получить наиболее полную информацию о поверхности образца, т.е. отобразить наиболее характерные особенности его поверхности. Например, при сканировании дифракционной

расположение особенностей на поверхности исследуемого объекта неоднородно, то для достоверной оценки необходимо провести сканирование в нескольких отстоящих друг от друга точках на поверхности образца. При отсутствии

информации об объекте исследования, сначала, как правило, проводят сканирование по максимальной области с целью получения обзорной информации о характере

поверхности. Выбор размера области сканирования при повторном сканировании осуществляют исходя из данных, полученных на обзорном скане.

Число точек сканирования (NX, NY) выбирается таким образом, чтобы шаг

сканирования (расстояние между точками, в которых производится считывание информации о поверхности) был меньше ее характерных особенностей, иначе

произойдет потеря части информации, заключенной между точками сканирования. С другой стороны, выбор излишнего количества точек сканирования приведет к увеличению времени получения изображения.

Скорость сканирования определяет скорость движения зонда между точками, в которых производится считывание информации. Излишне большая скорость может

привести к тому, что система обратной связи не будет успевать держать зонд у поверхности, что приведет к неправильному воспроизведению вертикальных размеров, а также к повреждению зонда и поверхности образца. Малая скорость

сканирования приведет к увеличению времени получения изображения.

1.1.5.Система обратной связи

Предварительный подвод зонда к образцу производится с помощью шагового двигателя, в дальнейшем взаимное перемещение зонда и образца осуществляется

пьезокерамическим сканером. Обеспечивает это перемещение отрицательная обратная связь. Считается, что в системе есть отрицательная обратная связь, если

при выведении системы из положения равновесия возникает сила (воздействие), возвращающая систему в положение равновесия.

В СЗМ обратная связь работает следующим образом. В процессе взаимодействия

зонда и образца степень этого взаимодействия изменяется вследствие флуктуаций, дрейфов или во время сканирования. Входной сигнал обратной связи сравнивается с

заданным значением (рабочая точка), и разница подается на усилитель обратной связи. После усиления, и, далее, высоковольтного усиления, напряжение подается на z-обкладку сканера. Перемещение зонда (образца) компенсирует изменение

входного сигнала. Таким образом, обратная связь постоянно поддерживает входной сигнал цепи обратной связи постоянным и равным заданному значению рабочей

точки. Соответственно, степень взаимодействия между зондом и образцом (сила для АСМ и туннельный ток для СТМ) также поддерживаются постоянными путем перемещения зонда (образца). Во время сканирования изменение степени

взаимодействия обусловлено в первую очередь неровностями рельефа, поэтому напряжение, прикладываемое к сканеру для поддержания взаимодействия

постоянным, интерпретируется как рельеф.

1-10

Лабораторная работа № 1

Основными параметрам обратной связи являются: входной сигнал обратной связи (его природа и степень его зависимости от перемещения зонда (образца)), рабочая точка, которая определяет силу (степень) взаимодействия, и коэффициент

усиления обратной связи.

Чем больше коэффициент усиления обратной связи, тем точнее цепь обратной

связи отрабатывает рельеф сканируемой поверхности, и тем достовернее данные рельефа. Однако, при превышении некоторого критического значения, система обратной связи самовозбуждается, что приводит к появлению шума на измеряемых

сигналах.

1.1.6.Конструкция СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II

взаимодействия поступает в предусилитель. Преобразованный сигнал через базовый

осуществляется с помощью компьютера через контроллер связи с ПК.

Рис. 1-7. Функциональная схема СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II

1-11

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Измерительная головка

Общий вид измерительной головки представлен на Рис. 1-9. В гнездо на измерительной головке устанавливается вкладыш с зондом.

Рис. 1-8. Измерительная головка с установленным вкладышем

Измерительный вкладыш (Рис. 1-9) представляет собой основание 1 на котором закреплена плата 2, а также пьезотрубчатый держатель зонда 3.

Данный вкладыш позволяет проводить измерения как по методам АСМ, так и по методам СТМ.

Рис. 1-9. Измерительный вкладыш с установленным зондом 1 – основание; 2 – плата; 3 – пьезотрубчатый держатель; 4 – зонд

Пьезотрубчатый держатель выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной

l=7 мм, диаметром d=1.2 мм и толщиной стенки h=0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца на основании 3 вкладыша. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два

электрически изолированных полуцилиндрических электрода.

Свободный конец трубки используется как держатель зонда, изготовленного

методом электрохимического травления. Радиус закругления кончика зонда –

0.2÷0.05 мкм.

1-12

Лабораторная работа № 1

Рис. 1-10. Принцип работы измерительного вкладыша

Одна часть пьезокерамической трубки используется как пьезовибратор, а другая – как датчик механических колебаний (см. Рис. 1-10).

К нижней части пьезокерамической трубки (пьезовибратору) подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте

электромеханической системы держатель-зонд. В результате зонд начинает колебаться вокруг равновесного положения, при этом амплитуда колебаний максимальна. В процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на

колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное смещению зонда.

Базовый блок

Основные элементы базового блока представлены на Рис. 1-11.

Рис. 1-11. Базовый блок 1 – колесо фокусировки видеокамеры; 2 – видеокамера; 3 – светодиод; 4 – опорные шарики;

5 – предметный столик; 6 – винты XY позиционирования сканера; 7 – механизм подвода; 8 – сканер

1-13

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Внутри базового блока расположены: сканер 8, механизм подвода 7, цифровая видеокамера 4. Фокусировка видеокамеры осуществляется с помощью колёсика 1.

Образец, предварительно закрепленный на специальном держателе, устанавливается на предметный столик 5.

Измерительная головка устанавливается на базовый блок таким образом, чтобы

посадочные гнезда, расположенные на основании головки, встали на опорные шарики 4 базового блока. После установки измерительной головки автоматически включается светодиод 3, предназначенный для освещения образца и зонда, что

позволяет наблюдать за процессом подвода, а также за выбором участка исследования по видеоизображению.

Выбор участка исследования производится с помощью винтов 6, перемещающих сканер по осям ХУ. Подвод образца к зонду осуществляется с помощью механизма подвода 7. Управление процессом подвода выполняется из программы управления.

(Рис. 1-12). Такой сканер выполнен в виде пьезокерамической пластины, согнутой в

трубку. На внутреннюю и внешнюю поверхности трубки наносят электроды, на которые подаются напряжения (Рис. 1-13). Таким образом, в каждой точке

пьезокерамической трубки, где нанесены электроды, появляется радиально направленное электрическое поле. Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры.

Абсолютное удлинение пьезотрубки равно:

x d lh0 V ,

где h – толщина стенки пьезотрубки, V – разность потенциалов между внутренним и внешним электродами, d – коэффициент d31 тензора пьезоэлектрических констант,

l0 – длина трубки в недеформированном состоянии. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем

меньше толщина ее стенки.

Рис. 1-12. Трубчатый пьезосканер

1-14

Лабораторная работа № 1

Трубчатый пьезосканер, расположенный в СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II позволяет осуществлять перемещение образца с точностью в доли ангстрем, максимальное перемещение образца составляет около 100 мкм, что и определяет

максимальную площадь сканирования.

Рис. 1-13. Принцип действия (а) и конструкция (б) пьезосканера

Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями трубки в X и Y направлениях,

размещаются в виде четырех сегментов по наружной поверхности трубки (Рис. 1-13). При подаче противофазных напряжений на противоположные электроды

внешней поверхности трубки (относительно внутренней) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в

соответствующем направлении. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Смещения в X и Y направлениях пропорциональны

приложенному напряжению и квадрату длины трубки. Движение в Z направлении генерируется подачей напряжения на внутренний электрод трубки. Это приводит к удлинению всей трубки пропорционально ее длине и приложенному напряжению.

1-15

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Механизм подвода образца к зонду

Диапазон перемещений сканера по оси Z составляет около 10 мкм, поэтому перед началом сканирования необходимо приблизить образец к зонду на меньшее

расстояние. Для перемещения образца предназначен автоматизированный механизм подвода, схема которого приведена на Рис. 1-14. Шаговый двигатель 1 при подаче на

него напряжения питания двигает в вертикальном направлении ходовой винт 2, который с помощью рычага 3 поднимает или опускает сканер 4.

Рис. 1-14. Схема механизма подвода образца к зонду

1 – шаговый двигатель; 2 – ходовой винт; 3 – рычаг; 4 – сканер; 5 – предметный столик

1-16

Лабораторная работа № 1

1.2.Задание

1.Изучите на практике общую конструкцию СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Познакомьтесь с программой управления СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II.

2.Подготовьте к работе СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II.

3.Получите АСМ-изображение под присмотром преподавателя.

4.Проведите первичную обработку полученного АСМ-изображения.

1.3.Порядок выполнения лабораторной работы

Перед проведением лабораторной работы рекомендуется ознакомиться с Руководством по эксплуатации «СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II».

1.3.1.Подготовка СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II к работе

Установка образца

Установите образец для АСМ-измерений на магнитный держатель. Держатель

установите на предметный столик, расположенный на базовом блоке. При установке опорные шарики предметного столика должны попасть в V-образные канавки на

основании держателя.

ВНИМАНИЕ! Не прикладывайте чрезмерного усилия при установке образца во избежание повреждения сканера.

Рис. 1-15. Держатель с образцом установлен на предметный столик

1-17

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Включение

1.Включите компьютер.

2.Включите виброизолирующую платформу.

3.Включите СЗМ контроллер.

ВНИМАНИЕ! Перед включением контроллера необходимо зафиксировать все разъёмы. Отсоединение разъёмов во время работы может привести к повреждению электронных элементов.

4.Запустите программу NanoEducator 2 с помощью ярлыка на рабочем столе. На мониторе появится Главное окно программы (Рис. 1-16). Начнется

инициализация прибора. Прибор готов к работе, если индикатор состояния

прибора (распложен на дополнительной панели, открываемой кнопкой ) находится в состоянии SPM OK.

Рис. 1-16. Главное окно программы NanoEducator 2

Установка зонда

ВНИМАНИЕ! Не допускайте соприкосновения острия зонда с какими-либо поверхностями во избежание повреждения острия.

1.Поместите измерительную головку на ровную поверхность.

2.Возьмите вкладыш с установленным зондом за выступы, при этом острие

зонда должно быть направлено вниз. Вставьте вкладыш до упора в гнездо, расположенное на измерительной головке.

1-18

Лабораторная работа № 1

Установка измерительной головки

ВНИМАНИЕ! Во избежание поломки зонда перед установкой измерительной головки на базовый блок убедитесь, что образец переведен в крайнее нижнее положение. В противном случае зонд может сломаться о поверхность образца.

3.Установите измерительную головку на базовый блок таким образом, чтобы посадочные гнезда измерительной головки встали на опорные шарики базового блока (Рис. 1-19).

Рис. 1-19. Установка измерительной головки

1-19

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

1.3.2.Построение резонансной кривой

1.Переключите СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II для работы по полуконтактным методам АСМ. Для этого нажмите кнопку AСM (Рис. 1-20), расположенную на дополнительной панели Главного окна программы.

Рис. 1-20. Прибор переключен для работы по полуконтактным методам атомно-силовой микроскопии

2. Проверьте, что обратная связь по X,Y датчикам перемещения включена

().

ПРИМЕЧАНИЕ. Построение резонансной кривой рекомендуется выполнять каждый раз перед подводом образца к зонду.

3. Откройте окно поиска резонанса кнопкой .

1-20

Лабораторная работа № 1

Рис. 1-21. Окно Резонанс

4.Запустите процедуру автоматического построения резонансной кривой кнопкой Пуск, расположенной на панели Ч аст от а.

В результате амплитуда выходного сигнала генератора и коэффициент

усиления регистрируемого сигнала будут подстроены таким образом, чтобы амплитуда колебаний зондового датчика на резонансной частоте была не менее 10 нА.

Если резонансный пик недостаточно ярко выражен, или амплитуда при частоте резонанса мала (<4 нА), то необходимо изменить параметры

построения резонансной кривой. Подробное описание действий, выполняемых для изменения параметров построения резонансной кривой

см. в Руководстве по эксплуатации «СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II».

5. Закройте окно поиска резонанса.

1-21

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

1.3.3.Подвод

1. Откройте окно видеокамеры (Рис. 1-22) кнопкой . В окне должно

появиться изображение с видеокамеры СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Если это не так, выберите нужную камеру из списка Видеоуст ройст во .

Рис. 1-22. Видеоизображение. 1 – зонд; 2 – отражение зонда

2.При необходимости сфокусируйте видеокамеру на кончике зонда с помощью колеса фокусировки видеокамеры, расположенного на верхней части базового блока (см. поз. 1 на Рис. 1-11).

3.Откройте окно подвода кнопкой .

Рис. 1-23. Окно подвода

4.Подведите образец к зонду на расстояние около 1 мм. Для этого, наблюдая за

зондом по изображению, выводимому с видеокамеры, нажмите кнопку . Остановите подвод повторным нажатием кнопки , когда на изображении появится отражение зонда (см. Рис. 1-22).

1-22

Лабораторная работа № 1

максимально вытянется. При этом индикатор положения сканера покажет максимальное выдвижение (Рис. 1-24).

Рис. 1-24. Цепь обратной связи замкнута. Сканер максимально выдвинут

6.Задайте начальное значение параметра Раб.т оч ка . По умолчанию значение

рабочей точки устанавливается равным 8. Рекомендуется задавать значение параметра Раб.точка равным 80 % от амплитуды свободных колебаний зонда.

процессом подвода наблюдайте по изображению выводимому с видеокамеры в окне MicroCam.

В процессе подвода следите за изменениями сигнала Mag по программному осциллографу, а также за состоянием индикатора выдвижения сканера, и

ждите окончания процесса подвода.

ПРИМЕЧАНИЕ. Чтобы масштаб осциллографа по оси Y автоматически подстраивался под значение регистрируемого сигнала, должен быть

установлен флажок Масшт .

Через 10÷30 секунд, при правильной настройке параметров подвода, подвод закончится.

По окончании процесса подвода:

●сигнал Mag уменьшится до значения параметра Раб.т очка ;

●длина линии индикатора уменьшится и займет некоторое промежуточное положение;

●шаговый двигатель отключится;

●кнопка Подвод вернется в исходное положение.

●в журнале окна подвода, появится сообщение "Подвод завершен".

1-23

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Рис. 1-25. Программный осциллограф. Окончание процесса подвода

9. По завершении подвода может оказаться, что на зависимости Mag(t)

наблюдается значительное увеличение переменной составляющей сигнала Mag. Это означает, что имеет место генерация в системе обратной связи из-за

слишком большого коэффициента усиления (параметр Усиление ). В этом случае необходимо уменьшить величину параметра Усиление до 0.5 0.7

от значения, при котором начинается генерация. Если при уменьшении значения усиления до 0.3 генерация не пропадает, смените зонд.

1-24

Рис. 1-26. Вкладка сканирования

2.В списке Мет од выберите Topography (Рис. 1-26). При выборе данного метода в качестве регистрируемого сигнала будет установлен сигнал Height.

3.Установите размер области сканирования равным 10×10 мкм.

5.Выберите положение сканируемого участка. Это можно сделать, нажав кнопку и выбрав нужное положение с помощью мыши.

6.Проверьте, что в пределах выбранной области сканирования зонд всюду достает до поверхности и нигде не «врезается» в нее. Положение зонда по

отношению к области сканирования отражает зеленое перекрестье. Для этого «зацепите» зеленое перекрестье, нажав левую клавишу мыши и удерживая ее, перемещайте курсор в пределах выбранной области сканирования. Перемещение перекрестья отражает реальное перемещение зонда относительно поверхности образца. Степень выдвижения пьезосканера контролируйте по индикатору в правой верхней части окна сканирования.

1-25

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Запуск сканирования

поверхности образца. В области отображения 2D-данных, строчка за строчкой, начинает появляться изображение сканируемой поверхности (Рис. 1-27).

Чтобы в правой части окна отображался профиль рельефа, следует нажать кнопку панели инструментов.

Если для измерений выбрано несколько сигналов, отображаться будет только первый. Изменить отображаемый сигнал можно в поле выбора на панели управления

(см. Рис. 1-27).

Рис. 1-27. Процесс сканирования

Как правило, образец имеет некоторый наклон. Наклон можно вычесть либо непосредственно в процессе сканирования, либо по окончании сканирования. По умолчанию после запуска сканирования вычитание наклона поверхности не

производится.

b.Из раскрывающегося списка в верхней строке окна выберите пункт

Плоскост ь (Рис. 1-28).

1-26

Лабораторная работа № 1

Рис. 1-28. Выбор способа вычитания наклона поверхности

Настройка параметров сканирования. Улучшение изображения

1.В процессе сканирования, контролируя качество получаемого изображения,

подберите значения параметров сканирования таким образом, чтобы изображение получилось максимально четким. Подбираемые параметры и пределы их изменения приведены в Таблице ниже.

По окончании сканирования кнопка Пуск примет свой первоначальный вид. Для улучшения качества изображения можно также:

●Изменить направление сканирования;

●Изменить положение участка сканирования.

2.Просканируйте заново выбранный участок с подобранными параметрами сканирования.

3.Измените положение участка сканирования, получите сканированное изображение нового участка.

Завершение измерений

1.Разомкните цепь обратной связи кнопкой (кнопка перейдет в положение ).

2.Во избежание поломки зонда о поверхность образца при снятии измерительной головки, отведите образец от зонда на расстояние 0.5 – 1 мм. Для этого:

a.откройте окно подвода.

b.В поле ввода кнопки задайте расстояние 0.5 – 1 мм.

c.Щелкните на кнопке . Образец опустится на заданное расстояние.

1-27

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

1.3.5.Обработка полученного АСМ-изображения

Все полученные изображения отображаются в главном окне программы в виде пиктограмм предпросмотра.

Выберите изображение для обработки. Откройте контекстное меню щелчком правой клавиши мыши на нужном изображении. В контекстном меню выберите

пункт Использоват ь, в результате выбранное изображение появится в окне сканирования.

С изображением можно провести предварительную обработку, выполнить простой анализ, сохранить в виде рисунка.

1. Вычитание наклона

1.Откройте окно Наст ройки просмотра кнопкой панели инструментов окна сканирования.

2.Подберите тип вычитания, при котором наклон и неплоскостность изображения устраняются наиболее эффективно.

2. Трехмерное представление изображения

Для отображения данных в трехмерном представлении нажмите кнопку . Обработайте изображение, подобрав угол обзора, палитру.

Вращение изображения осуществляется с нажатой левой клавишей мыши.

Масштабирование изображения осуществляется с нажатыми клавишей <Ctrl> и левой клавишей мыши.

Сохраните изображение в виде рисунка формата PNG, нажав кнопку .

3. Измерение расстояний

С помощью линейки (кнопка ) измерьте расстояния между отдельными дорожками DVD-диска.

1.3.6.Сохранение результатов измерений

1.В Главном меню выберите Ф айл  Сохранит ь как.

2.В открывшемся диалоговом окне выберите папку, в которой будут храниться полученные данные. Введите название файла и сохраните его с расширением

*.mdt.

В полученном файле будут содержаться данные, отображаемые в Главном окне программы на момент сохранения.

1-28

Лабораторная работа № 1

1.3.7.Завершение работы

1.Закройте программу NanoEducator 2.

2.Выключите СЗМ контроллер.

3.Выключите виброзащиту.

4.Выключите компьютер.

1.4.Контрольные вопросы

1.Назовите основные компоненты сканирующего зондового микроскопа и их назначение.

2.Назовите виды датчиков и принципы их действия.

3.В чем заключается пьезоэлектрический эффект.

4.Опишите различные конструкции сканеров.

5.Опишите конструкцию СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II.

6.Опишите конструкцию зондового датчика СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II и принцип его действия.

7.Опишите механизм подвода зонда к образцу в СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Поясните параметры, определяющие силу взаимодействия зонда с образцом.

8.Объясните принцип сканирования и работы системы обратной связи. Расскажите о критериях выбора параметров сканирования.

1.5.Литература

Лит. 1-1. М. Борн, Э. Вольф. Основы оптики. М.: Наука, 1973.

Лит. 1-2. Э. Руска. Развитие электронного микроскопа и электронной

микроскопии – Нобелевские лекции по физике – 1996. УФН, т. 154 (1988), вып.2, с. 243.

Лит. 1-3. Г. Бинниг, Г. Рорер. Сканирующая туннельная микроскопия – от рождения к юности – Нобелевские лекции по физике – 1996. УФН, т. 154 (1988), вып.2, с. 261.

Лит. 1-4. В.С. Эдельман. Сканирующая туннельная микроскопия (обзор). Приборы и техника эксперимента, 1989, №5, с.25.

Лит. 1-5. В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. ИФМ РАН – г. Н. Новгород, 2004 г. 110 с.

Лит. 1-6. Руководство по эксплуатации «СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II».

1-29

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

1-30

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

3D изображения обычно используются для представления данных рельефа.

Рис. 2-2. Трехмерное представление СЗМ-изображений. Слева – цвет каждой точки зависит

от высоты; справа – моделирование освещения точечным источником

Кроме рельефа, результаты СЗМ могут предоставлять данные о величине какоголибо сигнала, который характеризует некоторые свойства поверхности.

Распределение таких данных по полю сканирования измеряется одновременно с измерением рельефа, и такие данные обычно приводятся парами. Например, на Рис. 2-3 приведены данные МСМ, полученные одновременно с данными рельефа.

Рис. 2-3. Изображение поверхности TiBaO

Слева – рельеф, справа – распределение магнитного поля

2.1.2.Улучшение качества СЗМ-изображений

СЗМ-изображения, как правило, содержат различные шумы и искажения. Это связано с вибрацией зонда относительно образца, акустическими помехами, шумами

электрической аппаратуры, всегда присутствующими при измерении слабых сигналов. Искажения в изображения также вносятся из-за теплового дрейфа зонда

относительно образца, нелинейности и крипа в пьезокерамических элементах, из которых изготавливается сканер. В связи с этим, для получения СЗМ изображений высокого качества и проведения их количественного анализа требуется специальная

цифровая обработка этих изображений.

2-4