3.3 Анализ лекарственных препаратов
Натрия цитрат для инъекций
Natrium citricum pro injectionibus
Тринатриевая соль лимонной кислоты
Количественное определение.
В стакан заливают 50 мл дистиллированной воды, 10 г катионита КУ-1 или КУ-2 и оставляют на 30 мин для набухания. Затем катионит переносят в стеклянную колонку диаметром 8-9 мм (бюретка), медленно промывают 200 мл 2 н. раствора HCl, после чего промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому (пожелтение раствора).
Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в свеже прокипяченной и охлажденной воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора количественно переносят на колонку с катеонитом КУ-1 или КУ-2 в Н-форме. Жидкости дают стекать со скоростью 20-25 капель в минуту. Колонку промывают свеже прокипяченной и охлажденной водой (50-70 мл) до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. Фильтрат и промывную воду собирают в колбу и титруют 0,05 н. раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,05 н. раствора едкого натра соответствует 0,004301 г C6H5Na307, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%. [1]
3.4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ
КСЛОТЫ В ГРУНТОВЫХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ
МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Предложен способ ионохроматического определения2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в водах в присутствии неорганических ионов. Использованы разделяющая колонка(4 ×100 мм), заполненная анионитом КАНК-Аст и подавляющая(6 ×200 мм) с катионитом КУ. Рабочий интервал концентраций: 0.015–1.5 мг/л с нижней границей определяемых концентраций на уровне0.01 мг/л. Способ апробирован на модельных растворах, содержащих2,4-D и неорганические анионы, присутствующие в грунтовых и поверхностных водах.
Работу проводили на ионном хроматографе с кондуктометрическим детек-тором Цвет-3006 с использованием разделяющих колонок длиной100 мм и
внутренним диаметром4 мм. Как показано авторами работы[4], применение
колонок с внутренним диаметром4 мм вместо стандартных6 мм позволяет
значительно ускорить анализ и повысить эффективность разделения. Подав-ляющую колонку размером6×200 мм заполняли катионитом КУ-2. В качестве
наполнителей разделяющей колонки использовали известные отечественного
производства анионообменные сорбенты низкой емкости ХИКС-1, КАНК-Аст,
АН-1. Элюентами служили растворыNa2CO3, Na2CO3– KOH, Na2CO3–
NaHCO3. Пробу вводили с помощью дозирующей петли объемом 50 мкл. [10]
3.5 Методы определения перхлоратов в лабораторных и полевых условиях
В обзорной статье рассмотрены лаборатор-ные методы определения перхлоратов, разработанные, в основном, зарубежными исследователями.
Настоящий обзор, помимо классических и традиционных инструментальных методов, упомянутых в, содержит работы по нейтронно-активационному,
рентгеноспектральному методам и новейшие перспективные отечественные работы в области спектроскопии диффузного отражения, а также
тест-анализа в полевых условиях. Кроме того, данный обзор содержит ссылки на оригинальные работы авторов, выполненные за последние 3 года.
Более чувствительным для определения перхлоратов, чем спектрофотометрия является метод ионной хроматографии (IC) . Часто для повышения чувствительности этот метод используется в сочетании с масс-спектрометрией (IC-MS), а также с андемной масс-спектрометрией (IC-MS/MS).
В литературе описаны методы с применением IC
для определения перхлоратов в объектах окружаю-щей среды: дождевой, грунтовой, поверхностной и морской воде. Предложен быстрый метод предварительного on-line концентрирования перхлоратов на цельной колонке в виде картриджа с (N-додецил-N,N-диметиламмония) ундеканоатом из дождевой и питьевой воды с последующим определением указанной примеси с помощью IC Достигнутый авторами предел обнаружения составляет 56 нг/л.
Твердофазная экстракция в картридже, наполненном анионообменником, применялась авторами для концентрирования и IC-определения прехлоратов
в грунтовой и поверхностной воде с пределами обнаружения 6,7 и 2,4 мкг/л соответственно.[11]