2. Экспериментальная часть

Определение коэффициента распределения уксусной кислоты между водой и органическим растворителем.

В предлагаемых для эксперимента органических растворителях уксусная кислота имеет неизменную молекулярную массу (не диссо­циирует и не ассоциирует), а её диссоциацией в водном слое пре­небрегают.

При проведении экспериментов используют растворы кислоты малой концентрации, поэтому закон распределения применяют в сле­дующей форме:

(28)

где К – коэффициент распределения уксусной кислоты между данными фазами при температуре эксперимента (комнатной);

с_к^орг. – концентрация кислоты в органической фазе в состоянии равновесия; г-экв/л;

с_к^водн. – концентрация кислоты в водной фазе в состоянии равнове­сия, г-экв/л.

2.1. Содержание работы.

1. Приготовление исходных водных растворов уксусной кислоты и определение содержания уксусной кислоты в этих растворах.

2. Проведение экстракции уксусной кислоты из водных растворов органическим растворителем.

3. Определение содержания уксусной кислоты в водных растворах (рафинатах) после экстракции и расчет содержания уксусной кислоты в органической фазе.

4. Расчет коэффициента распределения уксусной кислоты между вод­ной и органической фазами.

2.2. Приготовление исходных водных растворов уксусной кислоты и определение их концентрации

Исходные водные растворы уксусной кислоты примерно следую­щих концентраций: 1; 0,75; 0,5; 0,25 г-экв/л, - готовят в мерных колбах на 100 мл путем разбавления исходного более концентриро­ванного ( 2 г-экв/л) раствора уксусной кислоты дистиллированной водой. Количество исходных растворов указывается преподавателем.

Точную концентрацию растворов определяют титрованием кисло­ты раствором щелочи известной концентрации в присутствии индика­тора - фенолфталеина.

Методика анализа. В коническую колбу объемом 150 мл пипеткой вносят точно 5 или 10 мл анализируемого водного раствора кислоты и добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина. К бесцветному раствору прикапывают из бюретки при перемешивании раствор щелочи с известной концентра­цией (титруют) до появления розовой окраски раствора (точки эквивалентности). Объем щелочи, пошед­шей на титрование, фиксируют с точностью до десятых долей миллилитра. Проводят 3 таких определе­ния для каждого раствора. Результаты титрований вносят в табли­цу. Для расчета концентрации кислоты берут среднее значение объема раствора щелочи, пошедшей на взаимодействие с кислотой в отобранных пробах.

Концентрацию кислоты рассчитывают по формуле:

(29)

где с_к - концентрация раствора кислоты, г-экв/л;

с_щ - концентрация раствора щелочи, г-экв/л

(указывается пре­подавателем или лаборантом);

V_к - объем раствора кислоты, взятой на анализ (объем пипет­ки) мл;

V_щ - объем раствора щелочи, пошедшей на титрование, мл.

2.3. Экстракция уксусной кислоты из водного раствора органическим растворителем. Определение коэффициента распределения

В отдельные колбы с пришлифованными пробками отбирают с по­мощью мерных цилиндров по 25 мл каждого из приготовленных исход­ных водных растворов уксусной кислоты. Затем в каждую колбу до­бавляют цилиндром по 25 мл органического растворителя. Во избе­жание пролива растворитель из бутыли сначала отбирают в стакан. Колбы закрывают притертыми пробками и перемешивают содержимое путем их встряхивания до возможно полного перехода в данных ус­ловиях уксусной кислоты в органическую фазу в соответствии со своим коэффициентом распределения (в течение 10-20 мин.), то есть осуществляют экстракцию кислоты из водного раствора органическим растворителем. При встряхивании колб пробки необходимо поддерживать и периодически осторожно приоткрывать. Затем содержимое колб выливают в соот­ветствующие делительные воронки для разделения слоев. После отс­таивания нижние водные слои сливают в ту же колбу, в которой проводилась экстракция, и анализируют на со­держание оставшейся уксусной кислоты. Верхние органические слои не анализируются, их сливают в емкость для сбора отработанных органических веществ.

Концентрацию уксусной кислоты в водном слое определяют ти­трованием отобранных проб раствором щелочи по описанной выше ме­тодике (раздел 2.2). Из каждой колбы следует взять 3 про­бы для титрования и по его результатам вычислить средние зна­чения концентраций кислоты в каждом водном слое (с_к^водн.).

Вследствие равенства объемов водного и органического слоев концентрацию кислоты в органическом слое вычисляют по формуле:

с_к^орг. = с_к^о – с_к^водн., (30)

где с_к^о – концентрация кислоты в исходном водном растворе, г-экв/л;

с_к^водн. – концентрация кислоты в водном слое после экстракции (в рафинате), г-экв/л;

с_к^орг. – концентрация кислоты в органическом слое (в экстрак­те), г-экв/л.

Затем для каждого опыта (по числу исследованных исходных растворов уксусной кислоты различной концентрации) вычисляют ко­эффициент распределения по формуле (28) и находят его среднее значение. Результаты анализов и расчетов приводят в таблице.

Определив коэффициент распределения уксусной кислоты между водой и органическим растворителем, делают вывод о независимости коэффициента распределения от концентрации кислоты в исходных растворах.

2.4. Необходимое оборудование и реактивы

1. Мерные колбы на 100 мл; 4 шт.

2. Бюретки на 25 мл и на 50 мл; по 1 шт.

3. Пипетки на 5 или 10 мл; 4 шт.

4. Колбы с притертыми пробками; 4 шт.

5. Конические колбы для титрования на 150 мл; 6 шт.

6. Делительные воронки; 4 шт.

7. Цилиндры на 25 мл; 5 шт.

8. Уксусная кислота, водный раствор; 0,2 н;

9. Раствор щелочи известной концентрации; ~ 0,2 н;

10. Спиртовый раствор фенолфталеина;

11. Органический растворитель (по выбору преподавателя).