Прямой бордо светопрочный 4жм

А. Диазотирование антраниловвой кислоты.

В стакане ёмкостью 100 мл, снабжённом мешалкой и термометром, перемешивают до полного растворения 2,74 г (0,02 моль) антраниловой кислоты в смеси 10 мл воды и 2,75 мл (0,03 моль) 34%-й соляной кислоты (1,169 г/мл). В полученный раствор вносят 10 г измельченного льда и, дополнительно охлаждая стакан в бане, доводят температуру раствора до 5С. Затем постепенно прибавляют раствор 1,4 г (0,021 моль) нитрита натрия в 6 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси ещё 40 мин при температуре не выше 5С. Получают прозрачный раствор диазосоединения слабо желтого цвета, который должен давать положительную реакцию на избыток соляной и азотистой кислоты.

Б. Азосочетание с алой кислотой.

В стакане емкостью 250 мл хорошо перемешивают 5,54 г (0,01 моль) алой кислоты в 60 мл воды, нагретой до 35-40С, к полученной суспензии прибавляют 1,68 г к­р­и­­сталлогидрата Na₃PO₄12 H₂O и через несколько минут приливают 2мл (0,026 моль) 25%-го водного аммиака.

Затем в образовавшийся раствор азосоставляющей вносят 5-6 г льда и при температуре около 25С быстро приливают раствор диазосоединения. Для завершения реакции азососочетания смесь перемешивают при комнатной температуре 1 ч, контролируя рН по УБ. При необходимости добавляют нескольких капель аммиачной воды для поддержания слабощелочной реакции среды.

В. Получение медного комплекса азокрасителя.

К горячему раствору (75С) 5,0 г (0, 02 моль) кристаллогидрата CuSO₄5 H₂O в 6 мл воды добавляют 10 мл 25%-го водного аммиака и получают синий раствор аммиаката меди.

Затем раствор дисазокрасителя красителя медленно нагревают до 90⁰С, приливают к нему раствор аммиаката меди и реакционную смесь размешивают 4-4,5 ч при 92-95⁰С. После этого раствор медного комплекса (120-140 мл) охлаждают до 80С, при этой температуре постепенно прибавляют 20 г хлористого натрия, измельченного в ступке в порошок, перемешивают еще 20 мин, выделившийся осадок отфильтровывают при 70С на двухслойном бумажно-матерчатом фильтре, отжимают и высушивают. Получают 12 – 13 г металлокомплексного красителя.

Феноловый красный

В трехгорлую колбу емкостью 400 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 20,6 г (0,1 моль) безводной о-сульфо­бен­зой­ной кислоты, 3 мл 57%-й хлорной кислоты HClO₄ и 3 мл хлорокиси фосфора POCl₃. При интенсивном перемешивании нагревают реакционную массу до 60С и выдерживают 30 мин. Затем прибавляют 19,2 г (0,2 моль) фенола, нагревают смесь до 125-130С, в течение 1 ч прибавляют 9 мл POCl₃, и после этого реакционную смесь выдерживают ещё 30 мин при этой температуре.

К немного охлажденному плаву осторожно прибавляют 40 мл горячей воды, перемешивают 1 ч при 85С и охлаждают до комнатной температуры, при этом краситель выпадает в осадок. Его отфильтровывают, переносят в колбу, прибавляют 80 мл воды, 17 мл уксусной кислоты и нагревают при перемешивании до 80-90С. После этого добавляют 35 мл водного аммиака до растворения осадка, раствор перемешивают 1,5 ч, охлаждают до 25С и профильтровывают.

Фильтрат подкисляют 15%-й HCl до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции в промывных водах (рН~6) и высушивают при 90С. Получают 22 г (61%) красителя Феноловый красный в виде кристаллогидрата с 14 молекулы воды.