4. Нітрати

Аналіз проб грунту на нітрати здійснюється згідно нормативного документа ГОСТ 26931-86 "Визначення нітратів іонометричним методом

  Проби грунту досліджують в стані природної вологості, але не більше, ніж через 5 годин після їх відбору або доводять до повітряно-сухого стану шляхом підсушування.

Суть методу полягає в витягуванні нітратів розчином алюмокалієвих квасців з масовою часткою 1% при співвідношенні маси проби грунту і об'єму розчину 1: 2,5 і наступному визначенні нітратів у витяжці за допомогою іонселективного електрода.

При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: механічна мішалка, рН-метр (іономір АІ-123) з електродами нітратним і хлорсрібним, термометр, ваги лабораторні АР 3130 3-го класу точності, ємність для зразка, колби мірні, піпетки, склянки хімічні, азотнокислий калій, галун алюмокалієвий, вода дистильована, розчин хлориду калію, розчини для калібрування (буферні розчини), папір фільтрувальний.

Перед роботою готують необхідні розчини. Розчин квасців алюмокалієвих з масовою часткою 1% готують з розрахунку 10 г алюмокалієвих квасців на 1000 мл розчину. Розчини порівняння готують із азотнокислого калію. Для розчину початкової концентрації 0,1 моль / куб.дм зважують 10,11 г азотнокислого калію і поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл, доводять 1 -% квасцями до мітки і ретельно перемішують. Розчин зберігається в склянці з притертою пробкою не більше року.

При появі каламуті або осаду розчин замінюють на свіжоприготований. Аналогічно готують розчини концентрацій в десять і сто paзів менше концентрації, розбавляючи вихідний розчин алюмокалієвого галуну. Розчини готують в день проведення аналізу.

Новий нітратний електрод ретельно промивають дистильованої водою. Перед використанням електрод витримують 24 години в розчині з концентрацією 0,1 моль / куб.дм (рСNO3 = 1).

Прилад АІ-123 необхідно включити за 0,5 години перед роботою. Приготовані з азотнокислого калію розчини використовують для калібрування приладу. Обов'язково вимірюють температуру розчинів.

Проведення аналізу. Проби масою 20,0 г зважують і поміщають в ємності, куди доливають по 50 мл куб.см екстрагуючого розчину. Отримані суспензії вимірюють на приладах. Результат знімають з екрану приладу, тому що всі необхідні коефіцієнти закладені при підготовці приладу до роботи.

5. Нафтопродукти

Аналіз проб грунту на нафтопродукти здійснюється згідно нормативного документа РД 39-0147098-0І 5-90 «Инструкция по контролю за состоянием почв на объектах предприятий Миннефтегазпрома».

Ваговий метод визначення вмісту нафтопродуктів у грунті простий у використанні. При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: ваги лабораторні AR 3130 3-го класу точності, фільтраційна колонка, ємність для зразка, гексан, хлороформ, окис алюмінію.

Зразок грунту протирають крізь сито, відбирають аналітичну пробу грунту масою 30-100 г (триразовою повторностю), Висушують. Наважку поміщають в колбу ємністю 150 мл, змочують хлороформом до вологого стану. Потім кілька разів проводять екстракцію шляхом додавання 10-15 мл хлороформу до отримання в останній порції безбарвного екстракту.

Отриману хлороформну витяжку випарюють у витяжній шафі на водяній лазні або видаляють хлороформ методом відгону. З цією метою екстракт поміщають в колбу ємністю 250 мл, яка з'єднується з холодильником Лібіха і ставлять на водяну лазню для випаровування. Коли в колбі залишається 20-25 мл рідини, відгін припиняють.

Вміст колби зливають в стаканчик ємністю 50 мл, яку двічі обполіскують хлороформом (по 10 мл). Ці дві порції хлороформу зливають в той ж стаканчик, який поміщають в витяжну шафу для випаровування. Очищають на колонці з окисом алюмінію.

Після отримання гексанового розчину нафтопродуктів, звільненого від полярних сполук, гексан випаровується в потоці повітря при кімнатній температурі. Після повного видалення гексана стаканчик зважують на аналітичних вагах. По різниці маси з вмістом і без нього визначають масу виявлених нафтопродуктів.

Контроль проведених в лабораторії аналізів проводять згідно ДСТУ ISO 8258-2001 «Статистичний контроль. Контрольні карти Шухарта»

Можна сказати, що лабораторією забруднення грунту та моніторингу Центральної геофізичної обсерваторії проводяться багаторічні спостереження за станом земель по всій Україні, які дають можливість отримає картину забруднення земель на токсиканти промислового походження і слідові концентрації пестицидів і нітратів протягом майже двадцяти років.

15