3. Відбір проб і підготовка їх до випробування

3.1. З кожної контрольної пакувальної одиниці туалетного мила масою нетто менше 4 кг відбирають по одному шматку мила з будь-якої діагоналі (з верхнього та нижнього кутів і з середнього ряду.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

При масі шматків туалетного мила менше 200 г кількість шматків, що відбираються від контрольних місць, відповідно збільшується. Загальна маса середньої проби від даної партії повинна бути не менше 600 г.

3.2. Кожен шматок мила середньої проби, відібраний для вимірювань, зважують, записуючи результат в грамах до першого десяткового знака, і обчислюють середню масу шматка для вимірювання в ньому якісного кількості (маси жирних кислот, у перерахунку на номінальну масу шматка 100 г).

3.3. Відбір проби для вимірювання масової частки вільної їдкого лугу і вільного вуглекислого натрію проводять з кожного шматка мила, що входить в середню пробу. Для цієї мети застосовують пробовідбірник, який являє собою металеву трубку довжиною 100 мм і внутрішнім діаметром від 5 до 10 мм.

На одному кінці трубки щільно укріплено металеве кільце для зручності користування, другий кінець трубки загострений. Пробовідбірник повинен бути забезпечений стержнем завдовжки 100-105 мм і головкою для виштовхування відібраної проби мила.

Начало формы

Конец формы

Конец формы

При відборі проби туалетного мила роблять чотири проколу по всій висоті шматка мила: два в центрі і два в протилежних країв шматка. Кожну виділену пробу мила швидко розрізають навпіл поперек, потім вздовж і поміщають в чотири зважені колби з з кожної проби. Вміст двох колб використовують для визначення масової частки вільної їдкого лугу, двох інших - для вимірювання масової частки вуглекислого натрію.

3.4. Для вимірювання фізико-хімічних показників пробу для аналізу готують наступним чином: стирається на тертці половину кожного шматка із середньої проби, отриману стружку висипають на чисту суху гладку поверхню, швидко і добре перемішують і методом квартования скорочують до 500 р. Цю пробу поміщають в банку з щільною пробкою і залишають в ексикаторі без водо поглинаючих засобів на 24 год для рівномірного розподілу вологи.

Начало формы

Конец формы

4. Методи випробувань

4.1. Визначення органолептичних показників проводиться при температурі мила не нижче 18 °С і не вище температури навколишнього повітря лабораторного приміщення. Якщо мило зберігалося до відбору проб при температурі нижче або вище зазначеної, то перед визначенням органолептичних показників мило повинно бути витримано при зазначеній температурі протягом доби.

4.2. Вимірювання масової частки жирних кислот

4.2.1. Апаратура, реактиви і матеріали

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104* 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 р.

________________

* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001.

Циліндри 1-25, 1-50, 3-25, 3-50 за ГОСТ 1770.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Колби Кн-1-250, Кн-2-250 за ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-2 за ГОСТ 25336.

Баня водяна.

Начало формы

Конец формы

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує похибка підтримки температури не більше 3 °С.

Ексикатор 1-2 з ГОСТ 25336.

Папір фільтрувальний лабораторний по ГОСТ 12026.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кислота соляна за ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 20%.

Ефір етиловий .

Натрій сірчанокислий безводний по ГОСТ 4166, свіжопрокалений.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Кислота сірчана по ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 20%.

Спирт етиловий ректифікований ГОСТ 5962* або спирт етиловий технічний (гідролізний) по ГОСТ 17299-78.

Метиловий оранжевий, водний розчин з масовою часткою 0,1% .

Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360, спиртовий розчин з масовою часткою 1%.

Натрій хлористий за ДСТУ 4233, розчин з масовою часткою 10%.

Натрію гідроокис по ГОСТ 4328, спиртовий розчин концентрацією (NaOH)=0,5 моль/дм.

Кальцій хлористий зневоднений чистий.

Допускається застосування імпортного лабораторного обладнання і приладів з аналогічними метрологічними характеристиками.

4.2.2. Для виконання вимірювання з проби, підготовленої, як зазначено в розділі 2, відважують (5±0,5) г мила, записуючи результат до третього десяткового знаку і розчиняють 60 смнагрітій до кипіння дистильованої води.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Розчин охолоджують до 35-40 °С і переносять у ділильну воронку N 1, в яку додають 5 крапель метилового оранжевого, потім додають розчин соляної чи сірчаної кислоти до появи незникаючого рожевого відтінку водного шару.

Вміст ділильної воронки N 1 перемішують круговим обертанням і після охолодження і виділення жирних кислот додають 50 сметилового ефіру.

Колбу ополіскують два рази дистильованою водою (25 см), один раз розчином соляної або сірчаної кислоти (5 см) і потім етиловим ефіром (25 см).

Воду, кислоту ефір після кожного ополіскування колби зливають в ділильну воронку N 1.

Вміст воронки злегка перемішують круговим обертанням, дають кислому водному шару відстоятися і потім його зливають в ділильну воронку N 2, в якій його вдруге обробляють 30см етилового ефіру. Відстояний у ділильної воронки N 2 водний шар видаляють, а ефірну витяжку з неї переносять в ділильну воронку N 1.

Отриманий в ділильної воронки N 2 емульгірованний водний шар екстрагують в третій раз в ділильної воронки N 3 25см етилового ефіру. Відстояний у ділильної воронки N 3 водний шар видаляють, а ефірну витяжку з неї переносять в ділильну воронку N 1.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Ділильну воронку N 2 обполіскують етиловим ефіром, який зливають в ділильну воронку N 1. Ефірні витяжки жирних кислот тричі промивають у ділильної воронки N 1 розчином хлористого натрію (по 30см розчину) до нейтральної реакції промивної води по метиловому оранжевому. Потім ефірні витяжки фільтрують у колбу, попередньо зважену до постійної маси, помістивши на фільтр близько 5 г безводного сірчанокислого натрію. Ділильну воронку N 1 обполіскують етиловим ефіром. Фільтр з осадом так само промивають етиловим ефіром. При слабкому нагріванні на водяній бані з колби відганяють майже весь ефір і розчиняють залишок у колбі 30-40см попередньо нейтралізованого етилового спирту. Спиртовий розчин жирних кислот титрують розчином гідроокису натрію в присутності 2-3 крапель фенолфталеїну і відганяють спирт на киплячій водяній бані.

Колбу сушать у сушильній шафі протягом 2 год при температурі (120±3) °С, після чого охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують, записуючи результат до четвертого десяткового знака. Наступні зважування проводять через кожну годину просушування.

Масу вважають постійною, коли різниця між наступними взвішуванинями не буде перевищувати 0,002 г. При збільшенні маси беруть дані попереднього зважування. Конец формы

Начало формы

Конец формы

Начало формы

Конец формы

Начало формы

Конец формы

Начало формы

Конец формы

4.2.3. Масову частку жирних кислот (X ) у відсотках обчислюють за формулою

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

де- маса залишку в колбі після висушування, г;

V- обсяг спиртового розчину гідроокису натрію концентрацією (NaOH)=0,5 моль/дм , витрачений на титрування, см;

K- поправка, що враховує відношення дійсної концентрації розчину соляної кислоти в моль/дм до номінальної концентрації (HCl)=0,1 моль/дм ;

m- маса аналізованої проби мила, м;

0,011 - різниця між атомною масою натрію і водню, еквівалентна 1 см спиртового розчину гідроокису натрію концентрацією (NaOH) = 0,5 моль / дм.

За результат вимірювань приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань. Обчислення проводять до першого десяткового знака. Результат округлюють до цілого числа. Розбіжності між паралельними вимірами не повинні перевищувати для туалетного мила 0,5%

4.2.4. Обчислення кількісного числа Якісне число () в грамах обчислюють за формулою

де X - маса жирних кислот в 100 г мила, г, обчислена за п.3.2.3;

m - Фактична маса шматка, г;

- номінальна маса шматка, м.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

4.2.5. Масову частку жирних кислот в туалетному милі в перерахунку на номінальну масу шматка мила () у відсотках обчислюють за формулою

де - фактична маса шматка, г;

- fakticheskaya massovaya dolya zhirnykh kislot, %;

Показан перевод для запроса 3.2.4. Вычисление количественного числа Качественное число ( ) в граммах вычисляют по формуле

Искать вместо этого перевод для 3.2.4. Вычисление качественного числа Качественное число ( ) в граммах вычисляют по формуле

- фактична масова частка жирних кислот,%;

- номінальна маса шматка, г.

4.3. Обчислення масової частки содопродуктів Масову частку содопродуктів () у відсотках в перерахунку на NaO обчислюють за формулою

де 0,775 - коефіцієнт перерахунку гідроксиду натрію на Na O;

- масова частка вільної їдкого лугу, у відсотках, обчислена за п.3.3;

0,590 - коефіцієнт перерахунку вуглекислого натрію на Na O;

- масова частка вільного вуглекислого натрію, у відсотках, обчислена за п.3.4.

4.3.1. Апаратура, реактиви і матеріали Ваги лабораторні за ГОСТ 24104, 3 або 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Чашки ПВК-1-1000, ПВК-2-1000 за ГОСТ 25336. Сифон скляний. Циліндр 1-500 за ГОСТ 1770. Воронки типу В за ГОСТ 25336. Склянки типу В або Н ГОСТ 25336.

Прилад Жукова (див. Додаток 1). Термометр по ГОСТ 400-80 (до приладу Жукова). Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує похибку підтримки температури не більше 3 ° С. Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026. Кислота сірчана за ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 30%.

Секундомір.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Метиловий оранжевий (пара-диметиламіноазобензолу сульфокіслий натрій), водний розчин з масовою часткою 0,1%.

Вода дистильована за ГОСТ 6709.

Допускається застосування імпортного лабораторного устаткування і приладів з аналогічними метрологічними характеристиками.

4.3.2. При підготовці до вимірювання 40-50 г стружки мила (із загальним вмістом жирних кислот не менше 30 г) розчиняють у 300-400 смгарячої води у фарфоровій чашці. Після розчинення мило розкладають розчином сірчаної кислоти в присутності метилового оранжевого. Розчин сірчаної кислоти додають до отримання зникаючої рожевого забарвлення водного шару. Розчин нагрівають до тих пір, поки жирні кислоти не спливуть наверх у вигляді прозорого шару. Кислий водний шар зливають за допомогою сифона, а жирні кислоти промивають кілька разів гарячою водою до нейтральної реакції промивних вод по метиловому оранжевому. Після того як жирні кислоти промиті, їх охолоджують і з утворилася коржі видаляють фільтрувальним папером вологу. Потім ці кислоти переносять у сухий склянку і поміщають в сушильну шафу, температура в якому повинна перевищувати передбачувану температуру застигання на 10-15 ° С. Після

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

розплавлення жирні кислоти фільтрують через подвійний складчастий фільтр в іншу склянку.

4.3.3. Температура застигання жирних кислот Прилад Жукова наповнюють жирними кислотами в сушильній шафі з таким розрахунком, щоб рівень жирних кислот не досягав шийки приладу на 1,5-2,0 см. Потім прилад виймають з шафи і закривають пробкою, через яку проходить термометр. Шарик термометра повинен знаходитися в центрі маси жирних кислот. Прилад беруть в руки так, щоб підстава його спиралося на великий палець, а вказівним і середнім пальцем притискають пробку. Прилад плавно перевертають кілька разів до появи добре вираженого помутніння, а потім ставлять на стіл і записують зміни температури через кожні 30 с.

Температурою застигання жирних кислот вважають ту, при якій затримується падіння ртутного стовпчика термометра. Якщо в процесі падіння ртутного стовпчика буде спостерігатися не тільки затримка, але і деяке його підвищення, то температурою застигання жирних кислот вважають максимальну температуру підйому. Вимірювання повторюють з новою навішуванням мила. За результат вимірювання приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань.

	НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Кафедра управлення якістю	Шифр МСТ 01.11.2015
	Мини – стандарт на об'єкт стандартизації «Вхідний контроль на тверде мило дитяче»	Версия -01
		Страница из

Розбіжності між паралельними вимірами не повинні перевищувати 0,4 ° С при довірчій ймовірності 0,95.