2)Объекты анализа.

Анализируемый обьект	Содержание кадмия,%	Разложение проб	Устранение помех	Метод определения
Руды цинковые,окисленные и полиметаллические	1 * 10-3-5,0	HCl+HNO3+H2SO4	Cuосаждают в видеCdS	Гравиметрический с β-нафтохинолином
Сплавы Ni-Sn-Cd	От 1,0	HNO3	Cdотделяют ионным обменом	Комплексонометрический
Сплавы Ti-Sr-Cd	1 * 10-4		Пробу растворяют в HClTi экстрагируют купфероном в изопентаноле	Комплексонометрический ( Тирование комплексоном 3)
Сплавы Zn	n*10-3	H2SO4(1:9)	Cdотделяют ионным обменом	Комплексонометрический
Промышленные сточные воды	0,05		Cdосаждают диэтилдитиокарбаминатом	Комплексонометрический (Титрование избытком комплексона)
Биологический материал	Менее 1*10-4	6	Cdэкстрагируют диэтилдитиокарбаминатом вCHCl3 и реэкстрагируютHCl	Гравиметрический (осаждение CdS)

II.Практика.

1)Комплексонометрический метод определения ионов кадмия с использованием индикатора эриохром чёрный т .

Cd²⁺ титруют комплексоном III (ЭДТА) в аммиачном буфере со значением pH=10 в присутствии индикатора эриохрома чёрного Т.

Реактивы.

1)Раствор ЭДТА (0,05Н)

2)Раствор аммиачного буфера (pH=10)

3)Индикатор эриохром чёрный Т

Приготовление реактивов.

1)Приготовление раствора ЭДТА(0,05Н).С ампулы фиксанала снимаем этикетку и промываем наружную сторону ампулы дистиллированной водой. В колбу объемом 1000 мл помещаем обыкновенную воронку . В торце ампулы пробиваем бойком отверстие. Перевернув ампулу, содержимое колбы количественно переноситься в колбу посредствам промывки ампулы дистиллированной водой в количестве шестикратного объёма ампулы. Объём жидкости в колбе доводим до метки. Получили 1000 мл 0,1Н раствора ЭДТА. Далее 500мл раствора помещаем в колбу объемом 1000 мл, и доводим уровень жидкости до метки. Таким образом с помошью двукратного разбавления получаем раствор ЭДТА объёмом 1000 мл концентрации 0,05Н.

2)Приготовление раствора аммиачного буфера. Навеску NH₄Cl (m=54 г) количественно переносят в мерную колбу объёмом 1 л, далее приливают отмеренные цилиндром 350 мл концентрированного раствора NH₄OH, доливают водой до метки.

3)Приготовление индикатора эриохром черного Т.Смешивают эриохром черный Т (C20H12N3O7SNa) и поваренную соль(NaCl) в соотношении 1:200.

Методика определения.

Бюретку заполняем раствором ЭДТА, в колбу для титрования 100 мл пипеткой переносим аликвоту 5 мл исследуемого раствора, добавляем 2-3 мл буферного раствора, 0,1-0,2 г индикатора эриохром черного Т. Раствор титруем до изменения окраски от красно-фиолетовой до синей. Фиксируем объем ЭДТА. Производим расчеты.

7

Расчёт.

Ar(Cd²⁺)=112,40

Vk-обьем колбы

Vn-обьем пипетки

2)Комплексонометрический метод определения ионов кадмия с использованием индикатора пирокатехиновый фиолетовый.

Cd²⁺ титруют комплексоном III (ЭДТА) в аммиачном буфере со значением pH=10 в присутствии индикатора пирокатехиновый фиолетовый.

Реактивы.

1)Раствор ЭДТА (0,05Н)

2)Раствор аммиачного буфера (pH=10)

3)Индикатор пирокатехиновый фиолетовый

Приготовление реактивов.

1)Приготовление раствора ЭДТА(0,05Н).С ампулы фиксанала снимаем этикетку и промываем наружную сторону ампулы дистиллированной водой. В колбу объемом 1000 мл помещаем обыкновенную воронку . В торце ампулы пробиваем бойком отверстие. Перевернув ампулу, содержимое колбы количественно переноситься в колбу посредствам промывки ампулы дистиллированной водой в количестве шестикратного объёма ампулы. Объём жидкости в колбе доводим до метки. Получили 1000 мл 0,1Н раствора ЭДТА. Далее 500мл раствора помещаем в колбу объемом 1000 мл, и доводим уровень жидкости до метки. Таким образом с помошью двукратного разбавления получаем раствор ЭДТА объёмом 1000 мл концентрации 0,05Н.

8

2)Приготовление раствора аммиачного буфера. Навеску NH₄Cl (m=54 г) количественно переносят в мерную колбу объёмом 1 л, далее приливают отмеренные цилиндром 350 мл концентрированного раствора NH₄OH, доливают водой до метки.

3)Приготовление индикатора пирокатехиновый фиолетовый.1г препарата CJgHuO7S растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды, доводят 0,1 Н раствором HCl до 100 мл и фильтруют через складчатый фильтр.

Методика определения.

Бюретку заполняем раствором ЭДТА, в колбу для титрования 100 мл пипеткой переносим аликвоту 5 мл исследуемого раствора, добавляем 2-3 мл буферного раствора, 0,1-0,2 мл индикатора пирокатехиновый фиолетовый. Раствор титруем до изменения окраски от зелено-синей до красно-фиолетовой .Фиксируем объем ЭДТА. Производим расчеты.

Расчёт.

Ar(Cd²⁺)=112,40

Vk-обьем колбы

Vn-обьем пипетки

Вывод.

На основании проделанных опытов и расчетов можно установить, что количественное содержание кадмия в растворе наиболее точно можно определить комплексонометрическим методом с использованием индикатора пирокатехиновый фиолетовый.

9