Опис схеми установки

Установка для простої перегонки (рис. 13.2) складається з перегінного куба 2 з електро-нагрівачем 1, краплевловлювача 3, конденсатора 4 та мірної колби 5.

Для проведення роботи готують лабораторний посуд та прилади: два скляних спирто-метри зі шкалою від 0 до 40 і від 40 до 70 об. %, спиртовий термометр, мірні циліндри місткістю 100, 250 500 мл, дві к

Рис. 13.2. Схема лабораторної установки для дослідження процесу простої перегонки

олби місткістю 0,5 л, міліметро-вий папір.

Методика проведення роботи

1. У порожній куб заливаємо водно-спиртову суміш. Перед зали­ванням визначаємо об’єм суміші та вміст у ній (в об’ємних процен­тах) спирту. Показання спиртометрів за таблицями для визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових сумішах зводимо до по­казань при температурі 20 °С.

Кількість суміші має бути 0,3—0,35 л з міцністю 15—22 об. % при тем­пературі 20 °С.

2. Задаючись вмістом легколеткого компонента (спирту) в кубо­вому залишку (х_к = 3—5 об. % при температурі 20 °С), розрахо­вуємо процес перегонки.

3. Зробивши розрахунок, вмикаємо електронагрівач куба та одночасно відкриваємо кран подавання холодної води в конденса­тор, починаючи регулювати її з моменту появи конденсату.

4. Відібравши розрахункову кількість дистиляту, припиняємо процес. Електронагрівач вимикаємо за кілька хвилин до відби­рання потрібної кількості дистиляту (перегонка закінчуватиметься за рахунок теплової інерції нагрівача).

5. Охолоджуємо куб установки і відбираємо у мірний циліндр кубо­вий залишок.

6. З урахуванням температур дистиляту і кубового залишку ви­мірюємо їхню міцність у масових процентах.

7. Порівнюємо розрахункові значення х_д та х_к з одержаними в експерименті. Розбіжність не повинна перевищувати 1—2 %.

Приклад опрацювання результатів роботи

1. Визначаємо кількість і склад початкової суміші. Циліндр місткістю 100 мл наповнюємо водно-спиртовою сумішшю, потім вимірюємо спирто­метром зі шкалою від 0 до 40 об. % концентрацію, термометром — температуру. Нехай показання спиртометра буде 22 об. % і тем­пература 17 °С. Цьому показанню спиртометра відповідає концентрація 23 об % при температурі 20 °С. У додатку 1 концентрації 23 об % відповідають концентрація 18,71 мас. % та густина 970,36 кг/м³.

Мірним циліндром вимірюємо об’єм початкової суміші. Нехай цей об’єм становить 3000 мл (3 л).

Отже, початкова суміш має: об’єм V_п = 3000 мл; концентрацію х_п = 0,1871 масової частки; густину ρ_п = 0,97036 г/мл; масу W_п = ρ_пV_п = 2911 г; масу спирту в розчині Р_п = W_пх_п = 544 г.

Отримані дані заносимо у табл. 13.2 у графу «Початкова су­міш». Суміш переливаємо у перегінний куб.

2. Для графічного розв'язання інтеграла (рівняння (13.1)) бере­мо з додат-ку 2 необхідні дані складу рідини та пари в межах від х_к до х_п, а потім обчислюємо значення (у-х) і 1/(у-х). Отримані дані записує­мо в табл. 13.1.

Приклад графічного розв’язання рівняння (13.1) наведено в табл. 13.1.

Для заповнення останніх двох граф табл. 13.1 обираємо такі масштаби: для х — в 1 мм міститься 0,002 од. х, тобто М_х = 0,002; для 1/(у-х) — в 1 мм міститься 0,02 од. 1/(у-х), тоб­то М_1/(у-х) = 0,02.

Значення, взяті з другої та п’ятої граф, ділимо на відповідні масштаби та отримуємо дані шостої та сьомої граф табл. 13.1. На­приклад, для першого рядка даних табл. 13.1:

мм; мм.

Таблиця 13.1

Вміст спирту			Різниця концент-рацій	1/(у – х)	У масштабі, мм
у рідині, х		у парі, у
мас. %	мас. частка	мас. частка	у - х		х	1/(у – х)
1	2	3	4	5	6	7
5,0	0,050	0,370	0,320	3,13	25,0	156,5
6,0	0,060	0,411	0,351	2,85	30,0	142
7,0	0,070	0,446	0,376	2,67	35,0	133
8,0	0,080	0,476	0,394	2,54	40,0	127
9,0	0,090	0,500	0,410	2,44	45,0	122
10,0	0,100	0,522	0,422	2,36	50,0	118
11,0	0,110	0,541	0,431	2,32	55,0	116
12,0	0,120	0,558	0,438	2,28	60,0	114
13,0	0,130	0,574	0,444	2,26	65,0	113
14,0	0,140	0,588	0,448	2,24	70,0	112
15,0	0,150	0,600	0,450	2,22	75,0	111
16,0	0,160	0,611	0,451	2,21	80,0	110,5
17,0	0,170	0,622	0,452	2,20	85,0	110
18,0	0,180	0,632	0,452	2,20	90,0	110
18,71	0,187	0,640	0,453	2,20	93,5	110

Для графічного розв’язання інтеграла за даними шостої та сьомої граф табл. 13.1 будуємо на міліметровому папері в прийнятому масштабі графік функції .

Площа під кривою даної функції представлятиме інтеграл .

Площа у прийнятому масштабі становитиме Ф = 8300 мм², або

.

3. Визначаємо масу кубового залишку W_к після перегонки, ви­користовуючи рівняння (13.2):

г.

4. Обчислюємо масу дистиляту

г.

5. З рівняння (13.3) визначаємо концентрацію дистиляту

мас. %.

6. Визначаємо розрахункові дані для дистиляту:

а) за додатком 2 концентрації 53,5 мас. % і температурі 20 °С відповідає густина розчину ρ_д = 0,906 г/мл;

б) об’єм V_д = W_д/ρ_д = 821/0,906 = 906 мл;

в) кількість спирту в дистиляті Р_д = W_дх_д = 821 · 0,535 = 439 г.

Результати розрахунку заносимо в табл. 13.2 до графи «Дистилят – розрахунок».

7. Аналогічно знаходимо дані для кубового залишку:

а) при концентрації кубового залишку 5,0 мас. % і температурі 20 °С густина суміші ρ_к = 0,9893 г/мл;

б) концентрація розрахункова х_к = 0,05 мас. частки;

в) маса кубового залишку W_к = 2090 г;

г) об’єм V_к = 2090 / 0,9893 = 2100 мл;

д) кількість спирту в кубовому залишку Р_к = W_к х_к = 2090 · 0,05 = 104,5 г.

Результати розрахунку заносимо в табл. 13.2 до графи «Кубовий залишок – розрахунок».

8. Після завершення розрахунків відганяємо дистилят об’ємом V_д = 910 мл. Вимірюємо його температуру та об’ємну концентрацію спирту (об. %). Знаходимо з додатку 1 густину дистиляту ρ_д та концентрацію х_д (мас. %).

Розраховуємо масу дистиляту W_д = V_дρ_д та масовий вміст в ньому спирту Р_д = W_дх_д і заносимо ці дані до табл. 13.2 (графа «Дистилят – вимірювання»).

9. Аналогічно проводимо розрахунки з кубовим залишком. Вимірюємо його температуру та об’ємну концентрацію спирту, зво­димо ці дані до температури 20 °С, визначаємо густину залишку, масову концентрацію спирту. Далі розраховуємо масу кубового залишку і масовий вміст в ньому спирту. Заносимо ці дані до табл. 13.2 (графа "Кубовий залишок — вимірювання").

Таблиця 13.2

Параметр	Початкова суміш		Дистилят		Кубовий залишок
	Розрахунок	Вимірювання	Розрахунок	Вимірювання	Розрахунок	Вимірювання
Об’єм V, мл	-	3000	906		2100
Концен-трація х, мас. част.	-	0,1871	0,535		0,05
Густина ρ, г/мл	-	0,97036	0,906		0,9893
Маса су-міші W, г	2911	-	821		2090
Маса спирту, Р, г	544	-	439		104,5

10. За наявності розбіжностей між розрахунковими та дослідни­ми даними більше ніж на 5 % слід дати аналіз можливих причин цих розбіжностей (випаровування, похибки вимірювання та обчис­лень, розливи тощо).